UPLC-MS同时检测尿液中多种毒品及其代谢物

建立了一种检测人体尿液中14种滥用毒品及其代谢物的内标定量法。分析仪器为AB SCIEX 6500+三重四极杆超高效液相色谱串联质谱仪,色谱柱为C_(18)色谱柱,色谱流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,离子源模式为ESI正离子源,使用多反应检测模式进行准确定量。实验结果显示:14种待测物质的线性关系都非常好,最低检出限可达到0.03 ng/mL,准确度高,回收率范围是83.46%~114.60%,精密度好,日内精密度小于10%,日间精密度低于9%,而且样品经过前处理后基质效应比较小,样品经过多次冻融后还能保持稳定。该方法实际操作简单方便,定性定量结果精准,实验结果可复现,可以用于检测吸毒人员尿液中的多种毒品及其代谢物。

成都市文娱区表层土壤重金属健康风险评价

为研究成都人口密集的文娱区表层土壤的重金属污染情况以及重金属人体健康风险，采集并分析了川大望江校区、八宝广场、沙河驷马桥段、人民公园和春熙路30个表层土样中Cd、Zn、Cu和Pb元素的含量，并通过内梅罗综合污染指数法和健康风险评价法对重金属污染水平及人体健康风险进行了评价。结果发现，与土壤背景值相比重金属Pb的浓度较高（高出背景值的1-2倍）；综合指数显示除人民公园表土重金属达到中度污染外，其余各区处于轻度污染。在健康风险方面，文娱区表层土中这四种重金属尚不能对人体造成非致癌健康风险；但无论儿童还是成人，由Cd可导致的致癌风险已不能忽视。因此，应将Cd作为成都市土壤重金属污染防控工作中优先控制的重金属。

过硫酸氢盐催化材料(Co3O4/ACF)的制备及应用

通过改变溶剂热法和水热法中材料的配比和温度制备了18种四氧化三钴/活性炭纤维(Co_3O_4/ACF)复合材料,并将这些复合材料用于催化过一硫酸盐(PMS)降解染料橙黄Ⅱ。考察了制备材料的配比(Co^(2+)和ACF)和温度对制得的Co_3O_4/ACF复合材料催化降解橙黄Ⅱ效率的影响,并采用X射线衍射仪、扫描电镜等对复合材料的元素组成和形貌进行了表征。结果表明:水热法制得的复合材料催化性能好,3min内可完全降解100mg/L橙黄Ⅱ。从表征结果可见,水热法能更有效地使Co_3O_4颗粒以纳米尺寸分散负载在ACF上。材料的配比对产品的催化降解效率无显著影响,温度对水热法制得的产品的催化降解效率影响不大。水热法在320℃条件下煅烧制得的复合材料催化性能好且ACF能基本保持结构完整,Co负载量约为17.2mg/g。水热法制备的Co_3O_4/ACF复合材料循环利用性能优于溶剂热法制得的材料,在循环使用四次后,28min内橙黄Ⅱ降解效率仍能达到99%。其高效降解与Co_3O_4/ACF和溶解态Co^(2+)的催化作用均有关。正交试验表明,降解过程中时间对降解效果的影响最大,其次是PMS的浓度,催化材料的加入量对降解效率无明显影响。因此,在复合材料应用中,应保证充足的降解时间,并适当提高PMS的浓度。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测毛发中3种新精神活性物质

目的:建立在毛发样本中同时精准测定ADB-BUTINACA、ADB-4en-PINACA、PB-22的超高效液相-串联质谱检测方法。方法:毛发样品经甲醇提取液破碎溶解后,与0.1%甲酸水溶液按体积比1∶1涡旋混匀后超声10 min,经0.22μm滤膜后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min。质谱的检测采用电喷雾电离-正离子、动态MRM的检测模式。结果:该方法实现了对3种新精神活性物质的定性、定量分析,各目标物在0.2~40 ng/mL范围内具有良好的线性关系,R2均大于0.998,最低检出限在50~200 pg/mL范围内,最低定量限在200 pg/mL,回收率在94.63%~100.4%范围内,基质效应在93.47%~130.27%范围内。结论:该方法具有快速、灵敏、准确、适用性广等突出特点,能够满足相关合成大麻素在毛发中定性定量分析的要求,可以为相关案件中新精神活性物质的检验鉴定提供借鉴。

毛发前处理过程中的影响参数分析

毒品检测的生物检材主要有尿液、血液、毛发、唾液四种。相比尿液、血液和唾液,毛发检材具有取材容易、携带方便且保存时间长和适用范围广等优势,使其深受缉毒检测人员的青睐。然而毛发检测仍存在一些不足,如毛发前处理过程冗长、工序复杂、操作繁琐,这严重影响其在禁毒工作中的实际检测效率。因此,亟需探索出高效、稳定、准确的方法对毛发中的毒品进行检测。针对上述问题,本文对含有甲基苯丙胺的实际样本进行了前处理过程中的各个影响参数分析,通过控制变量法,对比分析了两种溶剂清洗差异以及多次清洗对样本中含量的影响、破碎时间和超声时间不同引起的提取差异、溶剂效应等,利用高效液相色谱-串联质谱联用仪测定洗液及毛发中甲基苯丙胺的含量,研究结果表明在进行前处理的过程中应用丙酮清洗检材,并使用适量的甲醇作为提取剂,破碎5~8min后进行冰浴超声再过滤上机。与标准检测方法比较,超声使回收率提高了20%左右,且无需在提取后加入流动相消除溶剂效应,提高了毛发前处理的效率,具有极大的实际应用价值。

应用污水流行病学方法调查四川省氟胺酮滥用量

目的:利用污水流行病学方法分析污水样本中氟胺酮及去甲氟胺酮的浓度,以估算四川省氟胺酮的滥用量。方法:2021年7月至2022年3月期间,每季度采集一次全省170余个污水处理厂工作日和公休日的污水样本,固相萃取后利用三重四极杆液质联用仪测定污水中的氟胺酮和去甲氟胺酮的浓度,并结合污水处理厂进水口流量、服务人口数量及代谢率等参数估算氟胺酮的滥用量。结果:三次监测中氟胺酮的最高浓度分别为31.90 ng/L、14.90 ng/L、8.90 ng/L,氟胺酮的最高滥用量分别为82.68 mg/千人·d、33.17 mg/千人·d、5.99 mg/千人·d,全省工作日氟胺酮滥用量分别为4.05 mg/千人·d、5.23 mg/千人·d、0.71 mg/千人·d,公休日的分别为13.05 mg/千人·d、5.57 mg/千人·d、0.71 mg/千人·d。结论:连续监测期间,全省氟胺酮滥用量呈大幅下降趋势,当污水样品中氟胺酮和去甲氟胺酮的浓度比值大小在1.61~5.32时,为吸食毒品氟胺酮后正常代谢所产生。