火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中总镉的含量的测量不确定度评定

采用微波消解法处理样品、火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中总镉的含量,并根据《JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示》建立数学模型,对上述方法的不确定度进行分析评定。经计算,其测量不确定度主要来源于标准曲线拟合及测量重复性,而称样及稀释过程引入的不确定度则较小;因此,为降低不确定度,提高结果准确性,需定期对仪器进行检定,以保证仪器处于稳定良好的状态。

高效液相色谱法同时检测染发类化妆品中16种禁用着色剂

目的建立同时测定染发类化妆品中溶剂绿7等16种禁用着色剂的HPLC方法。方法采用Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱;以25 mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为0.7 mL·min^-1;柱温为35℃;检测波长为245、285、376、410、485、520和620 nm。考察染发类化妆品中蜡质类、膏霜类、喷雾类不同基质中禁用着色剂的回收率和相对标准偏差。结果在一定线性范围内,16种禁用着色剂的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,仪器检出限(S/N=3)为0.080~0.11 mg·L^-1(进样量10μL)。在低、中、高3个添加水平下,16种禁用着色剂的平均回收率为87.2%~108.1%,相对标准偏差均小于10%。结论该方法可用于染发类化妆品中16种禁用着色剂的定性与定量检测。

高效液相色谱法同时检测染发类化妆品中5种限用染料

建立了染发类化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等5种限用染料含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经提取,过滤后,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇为流动相A,5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,二极管阵列检测器检测,标准曲线法定量。结果表明,5种限用染料的线性相关系数均大于0.999,低、中、高3种加标水平下5种限用染料的平均回收率为92.5%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~4.1%。

正交试验优选通癃颗粒提取工艺

目的优选通癃颗粒的提取工艺。方法以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,以毛蕊花糖苷、马钱苷和莫诺苷含量及干膏得率为评价指标,采用L_(9)(3^(4))正交试验优选通癃颗粒的提取工艺。结果最佳提取工艺为加8倍量水,提取3次,每次1.0 h。在此工艺下制备的样品中,毛蕊花糖苷、马钱苷和莫诺苷的平均含量分别为24.78μg/mL和53.92μg/mL,平均干膏得率为17.21%(n=3)。结论该提取工艺稳定、可行,可为通癃颗粒的工业化生产提供参考。

金属络合衍生-高效液相色谱法测定洗涤用品中乙二胺四乙酸和氮川三乙酸

建立了金属络合衍生/高效液相色谱同时测定洗涤用品中乙二胺四乙酸(EDTA)和氮川三乙酸(NTA)的分析方法。样品经水提取,硝酸铜络合衍生,MAX阴离子交换固相萃取柱净化,经X-Bridge C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱分离后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氮川三乙酸与乙二胺四乙酸在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.999 7,检出限为10～20 mg/kg, 定量限为25～50 mg/kg。添加水平为0.5～100.0 mg/L时平均回收率为89.8%～107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.11%～5.71%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。

高效液相色谱法同时检测牙膏中19种合成着色剂

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定牙膏中19种合成着色剂的检测方法。样品经水分散后超声提取,以10000 r/min离心5min,经0.45μm微孔聚四氟乙烯(PTFE)过滤后取滤液测定。采用Agilent eclipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,19种合成着色剂在1~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;方法检出限为0.3~2.6μg/g,定量下限为0.9~8.6μg/g。在25μg/g和400μg/g两个加标水平下,19种着色剂的平均回收率为95.2%~103%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%。该方法操作简便、快速、准确,适合于牙膏中多种合成着色剂的定性与定量检测。

暂时性染发化妆品质量安全情况调查

为调查暂时性染发用途化妆品质量安全性情况,对44批次网络平台销售的暂时性染发产品进行了32种氧化型染料和16种禁用着色剂检验。结果发现2批次样品检出对苯二胺染发剂,2批次样品检出食品绿3(CI 42053),合格率为90.9%。说明网络销售的暂时性染发化妆品安全性情况总体良好,但仍有部分产品存在违规使用氧化型染料和禁用着色剂情况。建议相关部门加强对网络销售暂时性染发化妆品质量安全性监督。

HPLC测定化妆品中邻伞花烃-5-醇的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定化妆品中邻伞花烃-5-醇的总量,并根据《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》,对上述方法的不确定度进行分析评定。本次评定化妆品中邻伞花烃-5-醇含量的测量结果为0.11%±0.006%,第二项为扩展不确定度的值,k=2。结果表明,其测量不确定度主要来源于标准曲线拟合及测量重复性,而称样及稀释过程引入的不确定度则较小;因此,为降低不确定度,提高结果准确性,需定期对仪器进行确认,以保证仪器处于稳定良好的状态。

高效液相色谱法同时检测化妆品中视黄醇及其衍生物

建立了检测化妆品中视黄醇及其衍生物等16种组分含量的高效液相色谱分析方法。分离检测16种同类物质及同分异构体的优化条件为:采用Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇为流动相A,四氢呋喃为流动相B, 10 mmol/L磷酸二氢钠溶液为流动相C,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。使用二极管阵列检测器,标准曲线法定量。16种组分的线性相关系数均大于0.999,在3个添加水平下,16种组分的平均回收率为91.2%~107.8%,相对标准偏差为0.5%~4.0%。该方法可以为化妆品质量监督提供有效的技术支持。

龙石膏中钙元素ICP-AES测定及血竭素HPLC含量测定方法研究

目的建立龙石膏中钙元素和血竭素的定量分析方法。方法采用微波消解法消解样品,ICP-AES测定龙石膏中钙元素含量,采用HPLC测定血竭素的含量。结果龙石膏中钙元素含量40.2726 mg·g^(-1),回归方程Y=5916.7X+330.31,相关系数r=0.9998;血竭素的含量2.1442 mg·g^(-1),回归方程Y=18103X-3391.8,r=0.9998。结论该方法操作简便,分析快捷,灵敏度高,可用于龙石膏中钙元素和血竭素的含量测定。

高效液相色谱法测定染发类化妆品中26种禁用着色剂

样品经乙酸铵水溶液或甲醇四氢呋喃混合溶剂超声提取,于Phenomenex Gemini C18色谱柱上进行色谱分离,以甲醇、乙腈和pH 6.0的20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。选择250,400,485,530和620 nm作为检测波长进行定量分析。考察染发类化妆品中膏霜类、蜡质类、喷雾类和摩丝类4种不同基质中26种禁用着色剂的回收率和相对标准偏差(RSD)。结果表明:在1~100 mg/L范围内,26种禁用着色剂的色谱峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(R^(2))大于0.999。在高、低2个不同添加水平下,各目标化合物在4种基质中的回收率均在87.9%~112.9%之间,RSD小于10%,方法的定量限为5~50μg/g。