拳参高效液相色谱指纹图谱与抗氧化活性的谱效关系研究

目的采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与抗氧化活性建立谱-效关系分析筛选拳参抗氧化活性的有效成分。方法采用HPLC法建立拳参指纹图谱,评价指纹图谱相似度,结合HPLC-Q-Orbitrap HRMS/MS定性分析,对其中29个主要特征峰进行指认。使用2,2′-联氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐(ABTS)和2,2-二苯基-1-苦基肼(DPPH)自由基清除法,以及铁离子还原能力(FRAP)测定法,分别评价拳参样品的抗氧化能力,并利用抗氧化活性综合指数(APC)进行综合评价,结合灰色关联度分析和偏最小二乘回归分析研究谱效关系。结果建立了11批拳参样品的HPLC指纹图谱,相似度评价结果均≥0.970。标定29个主要特征峰,并鉴定其中26种成分。灰色关联度分析和偏最小二乘回归分析结果显示,峰2+3(6-O-没食子酰葡萄糖)、峰8(二没食子酰葡萄糖)、峰11(绿原酸)、峰14(儿茶素)、峰15(二没食子酰葡萄糖)、峰18(二没食子酰葡萄糖)和峰23(表儿茶素)是反映拳参抗氧化药效的重要特征峰。结论拳参发挥的抗氧化作用是酚酸类和黄酮类等多种成分联合效应的结果,本文研究结果可为拳参药材的质量评价提供更全面的参考。

UHPLC-Q-Orbitrap HRMS/MS快速鉴定降香中黄酮类成分

目的采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS/MS在线快速分离鉴定降香中的黄酮类化学成分。方法ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用负离子监测模式,以及全扫描及自动触发二级质谱扫描功能,结合文献或对照品对降香药材水提液中的黄酮类化学成分进行快速分离和鉴定。结果根据高分辨质谱数据从降香水提液中鉴定了27个主要色谱峰,包括查尔酮2个、黄酮2个、异黄酮8个、二氢黄酮6个、二氢异黄酮6个、异黄烷1个、黄檀内酯1个、紫檀烷1个等。结论本研究建立的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS/MS高分辨液质联用技术,可快速、高效地鉴定降香的黄酮类化学成分,为降香药材的质量控制提供了参考。