纸张中烷基烯酮二聚体分析方法的研究进展

烷基烯酮二聚体是国内外广泛使用的造纸施胶剂,研究其分析方法对于鉴定纸张种类和推断纸张形成年代具有重要意义。基于此,介绍了纸张中烷基烯酮二聚体的研究现状,从溶剂提取、色谱法、光谱法、质谱法及其联用技术等方面综述了纸张中烷基烯酮二聚体分析方法的研究进展,并对其进行了展望,以期为法庭科学领域的纸张成分检验研究提供参考(引用文献28篇)。

气相色谱-质谱法检测纸张中的烷基烯酮二聚体施胶剂

建立了纸张中烷基烯酮二聚体施胶剂的水解提取结合气相色谱-质谱检测方法。纸张样品以1 mol/L氢氧化钠溶液在70℃恒温水浴条件下水解2 h后,以二氯甲烷静置萃取1 h,提取液经过滤后,待测物采用气相色谱-质谱法测定,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果表明:14-二十七酮、16-三十一酮和18-三十五烷酮分别在1.0~50 mg/L、1.0~50 mg/L和2.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.98,检出限分别为0.1、0.5、2.0 mg/L,定量下限分别为0.5、1.5、5.0 mg/L。施胶量为1%的杨木纤维手抄纸样品中,基于平均留着率计算得到烷基烯酮二聚体的提取回收率为34.9%~60.9%。利用该方法测定40种不同品牌的静电复印纸,依据特征物质、烷基烯酮二聚体施胶剂原料配比和纸张中总酮含量将40种纸样分为三大类。该方法更简便、温和,适用于法庭科学领域纸张物证的检验与比对区分,可为纸张施胶方式研判、厂家溯源与形成年代推断提供新的参考依据。

KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液、尿液中8种重金属和准金属元素

在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Pb、Tl等8种重金属和准金属元素含量的方法。优化了碰撞气流量和载气流速,提高了对8种目标元素定性定量的灵敏度;探究了不同体积分数下ICP-MS增敏剂Triton X-100和乙醇对元素响应值的影响,采用0.1%HNO 3-0.05%Triton X-100混合溶液作为血液稀释剂稀释检材50倍,0.1%HNO 3-1%乙醇混合溶液作为尿液稀释剂稀释检材10倍,提高样品溶液中元素的响应值的同时避免了未消解有机物对仪器信号的影响。标准加入法的应用避免引入其他空白样品定量目标元素,保持定量过程中基质的一致性从而克服了样品中的基质效应,采用动能歧视(KED)模式对直接稀释后的目标元素进行测定,干扰离子与He碰撞裂解有效降低了多原子离子干扰,并选择60 s的清洗时间降低了元素的记忆效应。结果表明,各元素检出限(LOD)为0.006~0.063μg/L,定量限(LOQ)为0.02~0.21μg/L,血液和尿液中的加标回收率为78.8%~118%,日内和日间精密度均小于8.7%。建立的方法快速准确、灵敏度高、操作安全,方法及相关数据可以为相关案件中血液、尿液检材中重金属和准金属元素的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。

妊娠中期需终止妊娠PA患者应用UAE术联合依沙吖啶羊膜腔注药治疗的回顾性研究

目的将子宫动脉栓塞(UAE)术与依沙吖啶羊膜腔注药联合用于妊娠中期需终止妊娠的胎盘植入(PA)患者中,观察其应用效果,为PA患者治疗方案的合理选择提供参考。方法本研究为回顾性分析,收集2020年1月~2021年8月于濮阳市妇幼保健院终止妊娠的95例妊娠中期PA患者临床资料,根据引产方式不同分为对照组(47例,依沙吖啶羊膜腔注药引产)及观察组(48例,UAE术联合依沙吖啶羊膜腔注药引产),比较两组临床疗效、引产前后血清血管内皮生长因子(VEGF)、可溶性酪氨酸激酶受体-1(SFlt-1)、性激素水平,记录两组并发症情况。结果与对照组相比,观察组阴道流血量较少,胎盘组织排出、β-人绒毛膜促性腺激素(HCG)转阴、B超血流消失、住院及月经复常时间较短(P<0.05);两组引产后1d的血清VEGF、SFlt-1、孕酮(P)、泌乳素(PRL)、雌二醇(E2)水平均降低,且观察组更低(P<0.05);与对照组相比,观察组大出血、子宫切除发生率较低(P<0.05)。结论妊娠中期PA患者联合应用依沙吖啶羊膜腔注药与UAE术引产安全有效,能使患者出血量明显减少,并能改善VEGF、SFlt-1、性激素水平,促进身体恢复。

电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定中毒尸体中镉元素的含量

为研究镉元素在中毒尸体内的分布情况,提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)-标准加入法测定中毒尸体中镉元素含量的方法。收集镉中毒尸体的生物体液(心脏全血、胆汁、胸腔积液)和固体组织(心、脾、肺、肾、脑、胃),取6份250μL生物体液或组织匀浆,各加入6个浓度水平的镉标准溶液系列(以铟为内标)和硝酸,在最高消解温度170℃下消解10 min,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至10 mL,采用ICP-MS测定,以镉含量为横坐标,镉与铟的信号强度比值为纵坐标进行线性回归,工作曲线延长线与x轴交点的绝对值为样本中镉的含量。结果显示:中毒尸体中镉含量分布不均匀,肾中镉的质量分数为7 200.32 ng·g^(-1),而脑中镉的质量分数仅为24.88 ng·g^(-1);镉回收率为82.5%~94.1%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。

对企业预算管理与绩效考核的融合运用的探讨

文章主要探讨了企业预算管理与绩效考核的融合运用,分析了预算管理与绩效考核的意义,阐述了预算管理与绩效考核的关系,详细探讨了二者融合过程中存在的主要问题,主要包括预算管理与绩效管理沟通效率低、融合制度不完善等、最后,提出了相应的融合策略,可以通过加强相关部门的沟通等措施促进预算管理与绩效考核的融合,从而提升企业的经济效益,促进企业的可持续发展。

气相色谱及其质谱联用技术定量检测脂肪酸的研究进展

脂肪酸种类繁多,作为人类不可缺少的营养物质,影响到膳食结构平衡、内分泌稳定和代谢综合征发生等。食品、血清和代谢物样本中脂肪酸含量的准确测定对食品品质控制、疾病监测、健康状况评估具有重要意义,同时,定量检测食品、生物检材中的脂肪酸,也可为公安机关刑事案件侦办食品掺伪售假案件、虐待案件、无名尸体案(事)件等提供线索与侦查方向。论述脂肪酸定量检测的最新研究进展,包括样本前处理、定量模式等,比较各种样本前处理、定量模式的优缺点,展望气相色谱及气相色谱-质谱联用技术定量脂肪酸前景,为研究人员对脂肪酸含量的测定及脂肪酸标准物质的研制提供了方法参考。

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,氟乙酸在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%~95.8%、96.2%~98.4%,日内精密度分别为0.8%~1.6%、0.2%~1.0%,日间精密度分别为2.3%~3.8%、3.9%~6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱,分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。

基于Au/SiO_(2)复合纳米球阵列的海洛因及其代谢物的SERS检测与高效鉴别

高危阿片类毒品海洛因的泛滥,对国家安定、社会经济和人民生命财产安全带来了巨大的危害。高效、准确的海洛因及其代谢物的检测鉴定方法在打击毒品犯罪,处理涉毒案件以及公安禁毒工作中具有十分重要的意义。表面增强拉曼光谱(SERS)兼具检测速度快、操作简便、灵敏度高、指纹识别及无损检测等优点,能够实现对毒品的高效、便携检测。若结合模式识别技术,可提高数据处理效率、避免人为错判的发生,进而实现自动精确分类识别的目的。针对溶液中微/痕量海洛因及其代谢物,提出了基于Au/SiO_(2)复合纳米球阵列(Au/SiO_(2)NSA)的SERS检测与模式识别相结合的方法,实现对它们的灵敏检测与高效鉴别。首先,采用气-液界面自组装和磁控溅射沉积的方法制备了具有良好SERS活性和结构一致性的Au/SiO_(2)NSA,以此为SERS基底(芯片),结合便携式拉曼光谱仪,成功实现了对水溶液中海洛因及其主要活性代谢物(6-单乙酰吗啡(6-MAM)和吗啡)的灵敏检测,检测限低至10^(-4)mg·mL^(-1)。然后,利用模式识别技术中的系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和支持向量机(SVM)对所获得的谱图数据进行定性/定量分类识别。结果表明,在HCA和PCA均能准确分类的基础上,采用基于径向核函数、线性核函数、多项式核函数、S型核函数中任意一种建立的PCA-SVM模型,均能够100%地对海洛因、6-MAM和吗啡进行定性识别;选取基于径向核函数的SVM模型,对不同浓度海洛因定量区分的准确率可达90.1%;而通过基于线性核函数的SVM模型,对不同浓度6-MAM和吗啡的判别准确率分别为84.8%、70.2%。这项工作不仅为基于SERS的灵敏检测与精准鉴别提供了一种具有实用价值的高质量基底(芯片),也为对海洛因及其代谢物进行准确的分类及识别给出了可行的方案。

利用朴素贝叶斯和多元logistic回归构建月经血mRNA标志分析模型

目的利用月经血特异性mRNA标志检测技术结合统计学方法,建立基于朴素贝叶斯和多元logistic回归方法的月经血鉴定模型,以定量区分月经血与其他体液。方法采集86份月经血、48份外周血、48份阴道分泌物、24份精液和24份唾液样本,经试剂盒提取样本RNA、反转录后得到cDNA,对5种月经血特异性标志,包括基质金属蛋白酶(matrix metalloproteinase,MMP)家族的成员MMP3、MMP7、MMP11,孕激素相关子宫内膜蛋白(progestogens associated endometrial protein,PAEP)和斯钙素-1(stanniocalcin-1,STC1)进行扩增和电泳检测分析。采用朴素贝叶斯和多元logistic回归对检测结果进行分析。结果朴素贝叶斯和多元logistic回归法构建的分类模型对月经血归类的准确率达88.37%和91.86%。在非月经血体液中,对外周血、唾液和精液的区分准确率普遍高于90%,分辨阴道分泌物时准确率较低,分别为16.67%和33.33%。结论mRNA检测技术结合统计学方法可对月经血建立分类判别模型,可用于区分月经血和其他体液,并对分析结果进行定量描述,在斑迹鉴定中具有一定的应用价值。

西藏酥油检测技术面临的挑战和未来发展趋势

西藏酥油是一种高脂肪食品,其质量和安全性对消费者的健康至关重要。因此,开发可靠、准确和高效的西藏酥油检测技术对于食品行业具有重要意义。本文阐述了西藏酥油检测技术的发展,分析了西藏酥油检测技术面临的挑战,探讨了西藏酥油检测技术未来的发展趋势,旨在为西藏酥油质量控制和食品安全监管提供更准确、便捷和可靠的解决方案。

聚马来酸包夹硅胶基质单柱弱阳离子色谱柱填料

用马来酸包夹硅胶基质制备出一种新型弱阳离子色谱柱填料，该填料具有良好的色谱性能，可以较好地分离碱金属离子、碱土金属离子及一价胺离子。另外该填料可同时分离一价、二价金属阳离子。本文还考察了流动相的ｐＨ值和浓度对溶质保留的影响。

纳米CdS/PAMAM G5.0显现胶带粘面油潜指纹应用

利用傅立叶红外光谱检测了聚酰胺-胺(PAMAM)G5.0显现液与油酸反应机理,以相对峰高比来观察不同反应条件下的反应情况,确定在120℃下反应2-3h较好。以这种复合纳米材料为显现液,对犯罪现场3种常见胶带粘面上的油潜指纹进行显现,透明胶带上油潜指纹在420nm下拍照,黑色电工胶带上油潜指纹在365nm下拍照可得到很好的图像效果。将该显现材料的显现效果与现在常用罗丹明6G显现液的显现效果进行横向比较,以考察CdS/PAMAMG5.0在显现胶带粘面上油潜指纹方面起到的作用。CdS/PAMAMG5.0显现法同现有方法相比,对于常见胶带粘面上的油潜指纹具有理想的显现效果,其荧光强度、选择性吸附性能非常优异;长时间浸显后背景吸附小,与指纹纹线的反差大;指纹纹线流畅,显现细节特征能力强,其中对陈旧油潜指纹也有比较理想的显现效果;可以通过室光反射和紫外可见荧光两种形式成像,适用范围更广。一系列实验证明,CdS/PAMAMG5.0可以有效显出常见胶带粘面上的油潜指纹。

裂解气相色谱/质谱法检验复印墨粉

复印墨粉检验分析在经济案件侦查以及墨粉配方研究方面具有十分重要的意义。采用裂解气相色谱技术,对收集到的复印墨粉进行分离分析,并用裂解气相色谱/质谱联用技术,对所得裂解峰进行归属。分析结果的重复性与稳定性良好,复印件上墨粉与原墨粉分析结果一致。对不同厂家与牌号的墨粉进行区分与归类,为墨粉鉴别提供了依据。

苯乙烯和马来酸酐包夹硅胶弱阳离子色谱柱的制备及其应用

用马来酸酐包夹硅基制备出一种新型弱阳离子色谱柱填料，它具有良好的色谱性能，可同时分离一价、二价金属阳离子。论述了固定相的制备条件。采用所制备的固定相对热电厂锅炉水样中的阳离子进行了测定。

氯甲基苯乙烯包夹硅基单柱强阴离子固定相的制备及应用

用氯甲基苯乙烯包夹硅胶基质制备出一种新型强阴离子色谱柱填料，该填料具有良好的色谱性能，可以较好地分离常见的一些无机阴离子；另外，该填料可以对油田中用作驱油剂的单、双石油磺酸盐进行较好的分离。

聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上．制备出一种新型的涂敷散型反相高效液相色谱固定相。该固定相对极性、非极性和碱性化合物均有良好的分离能力，峰对称性好。对其稳定性进行了考察．连续使用三个月后，固定相的含碳量和色谱性能仍保持不变。

聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相

对聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相的制备及其特性进行了综述。根据制备方法对固定相进行了分类，并指出该类固定相对色谱峰拖尾现象的改善引人注目，且就涂敷物对基质孔径及色谱性能的影响进行了讨论。另外，对该类固定相的稳定性进行了阐述。

氯甲基苯乙烯包夹硅基单柱强阴离子色谱柱的研究

采用氯甲基苯乙烯包夹硅胶基质制备出一种新型强阴离子色谱柱填料，该填料具有良好的色谱性能，可以较好地分离常见的６种无机阴离子、６种低碳链有机酸以及甲酸、乙酸和一些无机阴离子的混合物。

新型固相微萃取膜及其在分析沙土中梯恩梯的应用

本文用酰胺类化合物和气相色谱固定液制备了一种新型固相微萃取膜,应用该类固相微萃取膜成功地分离了沙土中炸药梯恩梯,并利用气相色谱/质谱联用技术对分离后的样品进行了分析。