微分脉冲极谱测定锰粉中微量铅

本文研究了微分脉冲极谱法测定锰粉中微量铅的各项实验条件。选用KCL作为支持电解质。在此底液中,所得Pb^(2+)的微分脉冲极谱图,峰形良好,便于测量,其峰电位为-0.56V(相对Ag-AgCl电极,实验值)。可采用标准加入法测量。方法可靠,简便快速。

砷的氢催化波研究及硫中微量砷的测定

砷（Ⅲ）在１．５×１０－４ｍｏｌ／ＬＣｏ（Ⅱ）－０．１ｍｏｌ／ＬＫＣＮＳ－１％抗坏血酸－０．７ｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４－４×１０－３ｍｏｌ／ＬＮａＢｒ介质中产生一灵敏催化波，峰电位为－１．１Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）。采用微分脉冲极谱法研究了各项实验条件，建立了直接测定硫中微量砷的方法。该法简便快速，结果满意。

催化极普法侧定食品添加剂──硫磺中痕量砷

硫经氧化溶解，中和后，加入钴（Ⅱ）、硫氰酸钾和抗球血酸，硫中砷产生一灵敏催化波。本文采用微分脉冲极普法研究了各项实验条件。建立了不经分离、直接测定食品添加剂——硫磺中痕量砷的分析方法。该法尚可用于精硫及工业硫中砷的测定。方法简便可靠。

微分脉冲极谱法测则定电解液(MnSO_4—H_2SO_4)中微量Ni(Ⅱ)

本文研究了用微分脉冲极谱法(D.P.P.)测定用Ti—Ni阳极电解而得的电解液(MnSO_4—H_2SO_4)中微量Ni(Ⅱ)的各项实验条件。提出在该测液中加入适量NH_4OH—NH_4Cl作为底液,在此底液中,所测得的Ni(Ⅱ)的微分脉冲极谱图,峰形良好,便于测量,其峰电位E_p=-0.95v(v.s.Ag—AgCl电极),可用标准加入法测定,方法简便、快速,并测定了Ti—Ni不溶性阳极的消耗速度。

微分脉冲极谱法测定EMD中微量铁

本文研究了用微分脉冲极谱法测定电解MnO_2(EMD)中微量铁的各项实验条件,选用柠檬酸三钠(Na_3C_6H_5O_7·2H_2O)作为支持电解质.在此底液中,所得Fe^(+2)的微分脉冲极谱图,峰形良好,便于测量,其峰电位E_p为—0.50V(相对Ag—AgCl电极,实验值),可用标准加入法测量.方法可靠,简便快速。

稀硝酸分解矿样——电极法测定磷矿石中氟

本文研究了以稀硝酸作磷矿石的分解溶剂,用氟离子选择性电极测定磷矿石中氟的各种实验条件.用本文提供的新方法,测定了四个管理样,其分析结果与管理样标准含量甚为符合,绝对偏差≤±0.2%;精密度试验表明:标准偏差S≤±0.04(%);变动系数<1.79%.

EMD在Pb-Ag-Ca新型合金阳极上竞争反应的研究

根据O_2在变质Pb-Ag-Ca阳极（PAC阳极）分别在20％H_2SO_4及/Mol/L MnSO_4—20％H_2SO_4体系中过电位ηO_2测定的结果（298K）及热力学的计算,讨论了在PAC阳极上的两个主要竞争反应即MnO_2（EMD）电沉积及O_2的析出在不同条件下的变迁。实验结果及理论分析表明:只要控制在如下条件下:阳极电位φ_(VSHSE)在1.30V以下,PH>1,[M_n^(2+)]>0.6Mol/L,温度在95℃以上,则在PAC阳极上主要发生的是EMD的电沉积。

微分脉中极谱法测定EMD中,电解液MnSO_4—H_2SO_4中微量Pb及Pb—Ag—Ca阳极的消耗量

在EMD(电解MnO_2)中及电解液MnSO_4—H_2SO_4中的微量Pb已用微分脉冲极谱法(D.P.P)测定,此微量Pb来源于在制备EMD过程中,新型Pb—Ag—Ca合金阳极(简称PAC阳极)的极微溶解。将KCL(aq.)分别加入用KCL(aq.)溶解EMD所得的Mnle_2(aq.)中及电解液MnSO_4—H_2SO_4中,作为底液,分别测定其D.P.P.图,峰形良好,Pb(Ⅱ)在前者及后者溶液中其峰电位分别为0.56V及-0.44V(v.s.Ag—Agcl)电位Pb(Ⅱ)含量可用标准加入法精确定量,此法简便、可靠、快速。此研究为PAC阳极用于EMD工业提供基础数据,并衡算得PAC阳极年消耗量为6.025%。

Pb—Ag—Ca新型阳极在电解液中电化学极化及表面状态变化

测定了未经电解使用的PAC阳极(以PAC(1)代之)与已经电解使用的PAC阳极(以PAC(2)代之)分别在20%H_2SO_4(ag)(以(1)代之)与lMot/L M_nSO_4—20%H_2SO_4(aq)(以(2)代之)中的极化曲线;及O_2分别在上述二电极上(分别在溶液(1)(2)中)的过电位ηO_2;对电极表面状态随ψ值的变化,作了热力学分析与χ衍射图谱测定;经仪器自动检索确定了电极表面生成的物相,与热力学分析一致.

微分脉冲极谱法测定锰-锌干电池电液中痕量铅

锰-锌干电池电液中存在的氢过电位低而还原电位较锌正的杂质元素（Ni、Fe、Pb、Cu、Co等）会使电池产生自放电而引起锌负极的腐蚀与能量的无谓消耗,从而影响电池的贮存寿命及使用寿命。电池电液的净化工作（除去杂质元素）是电池生产过程中的一个重要环节,其质量标准主要在于确定上述杂质元素在电液中的含量。本文提出微分脉冲极谱法直接测定干电池电液中痕量铅。电液中存在的Zn2+,其还原电位较Pb2+负得多,不会干扰测定,且可作为支持电解质。在此介质中,Pb2+还原的峰电位为-0.45V（对Ag-AgCl电极,试验值）,峰形良好,便于测量。

Pb-Ag-Ca新型阳极在MnSO_4-H_2SO_4溶液中腐蚀速度的测定

分别测定了PAC电极（Pb－Ag－Ca新型阳极的简称）在MnSO4－H2SO4溶液中的阴极极化曲线（以～lgi作图）及阳极极化曲线，从图中求得：icor＝15．85μA／cm2，cor＝－0095v，Vcor＝2．95Kg／m2ann．7．09％（电极重量每年消耗的百分数）io（2）=54．70μA/cm2及io（3）=1．10μA／cm2；讨论了PAC阳极的腐蚀机理即反应（2）受反应（3）的动力学参数所控制，为EMD工业中使用该阳极提供基础性数据．

在EMD生产过程中Ti基Ti-Mn合金阳极的电化学极化

用控制电位稳态极曲化线法研究了Ti基T1－Mn合金阳极分别在25℃、50℃、80℃的40％H2SO4。及1mol／LMnSO4－20％H2SO4溶液中的电化学极化行为；结果表明：Ti-Mn合金阳极的极化白线类似于纯Ti阳极，但临界钝化电流密度ib及维钝态电流密度ib均有所提高，钝化区有明显的缩减，对EMD工业中纯Tii阳极Ti－Mn合金阳极的钝化机理作了讨论；作者认为Ti-Mn合金阳极优于纯Ti阳极．

微分脉冲极谱法测定电液中痕量铅

本文采用F—78型脉冲极谱仪,对锰—锌干电池电液(净化前和净化后)中痕量铅进行了微分脉冲极谱测定。电液中存在的ZnCl_2可作为支持电解质,在此底液中,Pb^(2+)(?)原的峰电位为—0.45V(相对Ag-AgCl电极、实验值),可采用标准加入法进行测定。方法可靠,简便快速。

锌—二氧化锰干电池电液中痕量铅的微分脉冲极谱法测定

本文研究了采用微分脉冲极谱法测定锌-二氧化锰干电池电液中痕量铅的各项实验条件.提出不加入任何试剂,直接利用电液中的 Z_nCl_2-NH_4Cl 作为支持电解质,可得 Pb^(2+)的微分脉冲极谱图.在此底液中,Pb^(2+)还原的峰电位为-0.45V(相对于 Ag-AgCl 电极·实验值),峰电流 i_p 与 Pb^(2+)浓度 C_(Pb^(2+))件在0～2.0pg/ml 内线性关系良好.方法简便快速,可靠实用.

EMD在Pb-Ag-Ca新型合金阳极上电沉积杌理研究

根据对在实际电解条件下的电解液的吸收光谱谱图的测定,确定了在电解反应过程中有Mn^(3+)和MnO_4^-等生成。据此,可认为电解二氧化锰沉积(EMD)机理首先为各种价态的Mn离子在不同甲下的反应为(3)(4)(5)式,电解液最终存在如下平衡。 2Mn^(3+)+2H_2O=MnO_2+Mn^(2+)+4H^+ ΔG=-108.76K_J (1)

微分脉冲极谱法测定锰粉中微量镍

本文研究了微分脉冲极谱法测定:氧化锰中微量镍的各项实验条件。并提出以试样分解后所产生的MnCl_2及所加入的适量NH_4OH—NH_4Cl作为底液。在此底液中,所得Ni^(2+)的微分脉冲极谱图,峰形良好,便于测量,其峰电位E_p=-0.56伏(对Ag-AgCl电极,实验值)可用标准加入法进行测定。方法简便、快速。

贵州花溪水库及花溪河、打邦河氟含量初步调查

本文采用氟离子选择电极法测定了贵阳地区花溪水库及花溪河、打邦河天然水中微量氟并予以评价。

Pb-Ag-Ca新型合金阳极(PAC阳极)用于电解MnO_2(EMD)的研究(Ⅲ)

根据由PAC阳极电解所得EMD及MnSO_4-H_2SO_4电解液中微量铅的微分脉冲极谱测定数据、所设计实验验证结果及理论分析,可确定EMD中微量铅的价态主要为PbO_2,含铅量为0.19％。用此EMD及配有PbO_2的EMD作成电池,其放电性能:连放时间为590min(负载为5Ω,终止电压为0.9v),开路电压为1.8v。此EMD达到一级品要求。PbO_2含量对电池放电性能无影响。

Pb—Ag—Ca合金阳极用于电解MnO_2(EMD)的研究

本文初步报道了Pb—Ag—Ca合金阳极用于电解MnO_2(EMD)的实验研究工作,经二周期(一周期为30天)的连续电解,电流密度(i.d)稳定在80～90A/m^2,槽压稳定在2.5V以下,电流效率平均为约90％,所得产品约3Kg作成Ⅰ号电池测得电性能数据如下。(平均值):开路电压为1.76V,短路电流为8.5A。负载为3.9Ω连放时间(从1.64～0.9V)466分,样品均匀率为97.15％。含Pb量经微分脉冲极谱测定为0.4～0.5％。本研究为Pb—Ag—Ca合金阳极用于EMD生产工业化试验提供了实验室数据。

在制取电解MnO_2(EMD)过程中Ti基合金阳极的钝化研究

用恒电位扫描法(LSV)研究了八类Ti基合金阳极[纯Ti,Ti—Ni,T—Mn(涂层),Ti—Mn(合金),ti—C,Ti—B,Ti—Ni—Mo,Ti—Ni—Mo—Ar]分别在40%H_2SO_4(aq)及IM MnSO_4—0.75M H_2SO_4(aq)中的钝化行为,得到16组∮～i数据,从实验结果阐明了EMD工业中所用纯Ti阳极钝化现象的机理及Ti基合金阳极优于纯Ti阳极的依据。