不同发酵工艺对浙产六神曲中5种成分含量变化的影响

目的建立同时测定浙产六神曲中苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的高效液相色谱法,并考察不同发酵条件对浙产六神曲中5个成分含量变化的影响。方法对同一批次六神曲样品,通过设置不同的发酵条件(温度为25℃、30℃、35℃,相对湿度为60%、70%、80%、90%)进行发酵并分别取样。色谱柱为Chrom Core AR C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈为流动相A,0.08%磷酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长220 nm。分析苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素5种成分的变化。结果苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素在选定质量浓度范围内线性关系、重复性、稳定性良好,平均加样回收率均达到要求。浙产六神曲最佳发酵工艺参数为温度30℃,相对湿度80%,发酵时间为3 d。结论本研究建立的方法操作简便、结果准确、重复性及稳定性均较好,可用于浙产六神曲的质量控制。浙产六神曲最佳发酵工艺参数为温度30℃,相对湿度80%,发酵时间为3 d。

高效液相荧光色谱法同时测定六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

目的建立一种用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱同时检测六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的方法。方法样品采用60%乙腈超声提取,免疫亲和柱净化,采用XBridge^(®)Phenyl苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,光化学衍生仪衍生,通过切换荧光波长检测。结果黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A标准曲线的线性范围分别为0.006~0.108、0.500~2.500和0.202~1.009 ng,6种毒素的线性关系在0.9994以上,检出限分别为1.2、100.0和40.3 ng/ml,平均加标回收率为73.2%~92.3%,相对偏差为2.1%~5.4%。结论该方法具有专属性强、操作方便等特点,能够有效用于六神曲中3种毒素的同时检测和安全质量控制。

固相萃取结合高效液相色谱法快速筛查市售奶茶饮品中胭脂树橙

文章建立了固相萃取-高效液相色谱法对市售奶茶饮品中天然色素胭脂树橙进行定性和定量检测。试样经5%氨水乙醇提取2次后,通过Agilent Bond Elut Plexa PAX固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩后采用DIKMA Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈∶2%乙酸水(80∶20)等度洗脱,458 nm波长检测,外标法定量。结果表明,降红木素和红木素在0.50~50.00 mg/kg范围内线性良好(R2≥0.9997),定量限均达到0.50 mg/kg,试样的低中高3水平添加回收率分别为92.37%~104.92%和92.73%~102.11%,相对标准偏差(RSD)≤5.57%。通过对比色谱峰光谱吸收辅助定性降红木素和红木素的不同构型,该方法简便易操作,准确性高,适用于市售奶茶中胭脂树橙的批量检测。

伴有特殊形态子宫内膜间质肉瘤10例临床病理特征分析

目的探讨低级别子宫内膜间质肉瘤(low grade endometrial stromal sarcoma,LGESS)变异形态的临床病理特点。方法回顾性分析10例LGESS的临床病理特征、免疫表型特征并对患者进行随访。采用免疫组化En Vision两步法检测CD10、vimentin、ER、PR、SMA、desmin、H-caldesmon、α-inhibin和Ki-67的表达,并复习相关文献。结果10例LGESS平均发病年龄47. 5岁,肿块最大径4. 1～12. 2 cm;镜下除经典形态外,8例见黏液变,4例伴平滑肌分化,3例呈印戒细胞样形态,2例伴纤维化,2例间质出现石棉样纤维,2例微囊性变,1例伴广泛玻璃样变性,1例同时出现性索样、腺管样、腺瘤样瘤样、梁状、囊性变、伴横纹肌分化等形态,1例子宫内膜间质肉瘤(endometrial stromal sarcoma,ESS)卵巢转移灶见蜕膜样形态。10例LGESS均表达CD10、vimentin,1例ER、PR阴性,ESS瘤细胞中Ki-67增殖指数均<10%,1例伴性索样分化ESS局部α-inhibin阳性,在伴有平滑肌分化的区域H-caldesmon阳性(4/10)、desmin(4/10)阳性、SMA(6/10)阳性。结论 LGESS特殊变异形态给病理医师带来病理诊断上的挑战,联合应用免疫组化及基因检测可为临床提供更精准的病理诊断。

固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用同时快速测定中成药和保健食品中的12种抗过敏化学药物

建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用(SPE-SFC-MS/MS)快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化。采用Waters Trefoil CEL1色谱柱(150mm×3.0 mm,2.5μm),以CO_2为流动相A,甲醇-氨水(100∶0.1,v/v)为流动相B,进行梯度洗脱。流速为1.2mL/min,柱温和背压分别为45℃和12.4×10~6Pa。12种抗过敏化学药物以电喷雾离子源在正离子或负离子模式下用多反应监测(MRM)方式进行监测,整个分析过程在10 min内完成。结果表明,12种化学药物在5~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998,检出限(LOD)为0.141~0.262μg/L,定量限(LOQ)为0.703~1.308μg/L。3种加标水平(10、20和100μg/L)下,12种化学药物的平均回收率为76.1%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~8.3%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于抗过敏类中成药和保健食品中非法添加抗过敏化学药物的检测。

肱骨奇异性骨旁骨软骨瘤样增生及相关病变临床、病理、影像特点对比分析

目的探讨肱骨奇异性骨旁骨软骨瘤样增生(bizarre parosteal osteochondromatous proliferation,BPOP)、骨软骨瘤及软骨肉瘤临床、病理、影像特点差异。方法对右肱骨BPOP、右肱骨软骨肉瘤及左肱骨骨软骨瘤各1例进行临床、病理、影像学表现,进行对比分析并随访。结果 BPOP、骨软骨瘤患者无明显疼痛,软骨肉瘤患者伴剧烈疼痛,镜下BPOP由编织骨、钙化性软骨和纤维组织3种成分无规则排列而成,常出现奇异性软骨细胞及特征性"蓝骨",影像学示BPOP病灶位于骨表面,病灶与附着骨之间一般无髓腔相通,可与骨软骨瘤及软骨肉瘤鉴别。结论 BPOP是一种罕见的、良性的骨软骨瘤样病变,与软骨肉瘤、骨软骨瘤易混淆,结合影像学与组织学可以明确诊断。

DR-nm23在大肠癌组织中的蛋白表达及意义

目的:探讨DR-nm23蛋白在大肠癌组织中的表达及其与大肠癌发生发展和转移的关系.方法:应用SP免疫组织化学法检测98例大肠癌、57例大肠腺瘤及42例正常大肠黏膜组织中DR-nm23蛋白的表达,统计学分析比较DR-nm23蛋白表达差异与大肠癌的发生、进展、淋巴结转移以及大肠癌组织学分型、病理分级的相关性.结果:DR-nm23蛋白在正常组、腺瘤组和大肠癌组的表达逐渐下调,3组间表达差异具有显著性(71.4%vs38.6%,35.7%,均P<0.01).腺瘤组中,高级别上皮内肿瘤的表达率低于低级别上皮内肿瘤(25.7%vs59.1%,P<0.05);大肠癌无淋巴结转移组表达率高于淋巴结转移组,表达与淋巴结转移呈负相关(44.1%vs23.1%,P<0.05);DR-nm23表达与组织学分型(χ2=13.731,P<0.01)及病理分级(χ2=12.198,P<0.01)均有相关性.转移组中,淋巴结转移癌DR-nm23蛋白表达率较原发癌高,但二者差异无显著性(P>0.05).结论:DR-nm23参与大肠癌细胞的分化,其表达下调与大肠癌发生发展转移密切相关,可作为反映大肠癌生物学行为和判断预后的潜在重要指征.

HPLC-ELSD法测定去痛片中氨基比林、咖啡因、苯巴比妥和非那西丁的含量

目的:建立 HPLC-ELSD 法测定去痛片中4种成分的含量。方法:采用 Diamonsil^(TM) C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1%三氟醋酸(TFA)溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为室温。ELSD 为检测器,漂移管温度为55℃,雾化气体为空气,气压为315 Pa。结果:氨基比林在0.7520～15.04μg范围内线性关系良好(r=0.9987),平均回收率为100.2%,RSD 为0.87%;咖啡因在0.2546～3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9969),平均回收率为98.53%,RSD为0.77%;苯巴比妥在0.0757～1.514μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.6%,RSD 为0.67%;非那西丁在0.7500～15.00μg范围内线性关系良好(r=0.9963),平均回收率为101.1%,RSD 为0.47%。结论:本方法较标准方法简便、可靠,适合去痛片的含量控制。

Nm23基因与肿瘤相关性研究进展

随着经济发展、生活水平的提高和生活方式的改变,以及环境的污染,肿瘤发病率逐年上升,已成为人类第二大死亡原因。目前已知的nm23基因家族成员有9个,其结构、功能及作用机制尚不完全明了,nm23-H1～H9基因其结构有一定同源性,功能及作用机制上各有不同,nm23-H1～H3基因主要与肿瘤转移抑制相关,nm23-H4～H9主要与线粒体间能量传递、生殖功能及细胞的分化与运动等相关。本文就NM23基因家族成员结构、功能及可能的作用机制作如下综述。

中小企业网络营销模式的创新方向

网络营销从根本上改变了以往中小企业获取市场信息落后于大企业的状况。本文着重分析中小企业发展网络营销的可行性,提出了扶持中小企业网络营销发展的对策。

H3K36me3及其表观遗传修饰蛋白质SETD2和KDM4B在结直肠癌中的临床病理意义

目的:组蛋白修饰是表观遗传调控的一种重要形式。其中,组蛋白甲基化是染色质状态的关键决定因素。组蛋白H3第36位赖氨酸三甲基化产物(histone H3 trimethylation at lysine 36,H3K36me3)可以介导多种转录相关事件,有助于DNA损伤修复。组蛋白赖氨酸三甲基转移酶SET结构域2(SET domain containing 2,SETD2)、赖氨酸特异性去甲基化酶4B(lysine-specific demethylase 4B,KDM4B)分别是H3K36me3甲基转移酶及去甲基酶,SETD2失活及KDM4B活化均可下调H3K36me3水平从而促进肿瘤的发生和发展。本研究主要探讨H3K36me3、SETD2、KDM4B在结直肠癌中表达的临床病理意义。方法:收集2018年10月至2020年10月就诊于福建中医药大学附属人民医院的80例结直肠癌患者术后石蜡包埋的组织样本。采用免疫组织化学染色法检测H3K36me3、KDM4B、SETD2及4种错配修复(mismatch repair,MMR)蛋白质(MSH2、MSH6、MLH1、PMS2)在结直肠癌及正常肠黏膜中的表达水平。采用多重荧光PCR-毛细管电泳检测结直肠癌及正常肠黏膜的微卫星状态,分为微卫星高度不稳定性(microsatellite instability-high,MSI-H)组与微卫星稳定(microsatellite stable,MSS)组,检测2组结直肠癌中H3K36me3及SETD2、KDM4B、MMR蛋白质表达情况并分析其临床病理意义。结果:STED2、H3K36me3表达与结直肠癌发生呈负相关(分别为r=-0.745,P<0.001;r=-0.160,P<0.05),KDM4B表达与结直肠癌发生呈正相关(r=0.660,P<0.001)。不同的患者性别、年龄,不同的肿瘤发生部位、大体类型、肿瘤最大径、浸润深度、淋巴结转移的临床病理参数之间SETD2及H3K36me的表达差异均无统计学意义(均P>0.05),除在不同的肿瘤浸润深度KDM4B的表达差异有统计学意义(χ^(2)=0.349,P<0.05)外,在其他临床病理参数上KDM4B的表达差异均无统计学意义(均P>0.05)。结直肠癌样本中检测出14例为MSI-H结直肠癌、66例为MSS结直肠癌;SETD2及H3K36me3的表达均与结直肠癌微卫星状态相关(分别为χ^(2)=3.916,P<0.05及χ^(2)=41.608,P<0.001);KDM4B的表达与结直肠癌微卫星状态无明显相关性(χ^(2)=0.067,P>0.05)。SETD2及H3K36me3表达与MSI-H结直肠癌发生呈负相关(分别为r=-0.221,P<0.05及r=-0.721,P<0.001)。KDM4B表达与MSS结直肠癌发生呈正相关(r=0.200,P<0.05)。免疫组织化学染色结果显示13例(16.25%)为dMMR,67例(83.75%)为pMMR;PCR-毛细管电泳验证结果显示14例为MSI-H结直肠癌,其中13例为dMMR,1例为pMMR;66例为MSS结直肠癌。免疫组织化学染色与多重荧光PCR-毛细管电泳检测结果具有强一致率(Kappa=0.955)。结论:H3K36me3及其表观遗传修饰蛋白质SETD2和KDM4B蛋白质的不同表达程度与结直肠癌发生、发展具有相关性。

大学生学习指导探索研究

高等学校缺乏科学指导大学生学习的系统方法,尤其是缺少在多媒体、网络环境下高效学习与发展的核心 指导能力,致使目前大学生中很多人只会应付考试而不会学习,在自主化较强的大学学习生活中显得十分被动,无法适 应时代的要求。本文在分析大学生学习行为的基础上,着重提出学习指导科学化的原则和内容。

浅谈在药品分析领域内最小称量的概念

称量是分析实验过程中最普遍的操作之一，也是最关键的操作之一，如何做好正确的称量直接关系到分析结果的准确性，尤其是要做好最小称量的工作，这是准确称量的下限。在现有的文献报道中未见有最小称量概念的详尽分析，本文结合现行版本的《中国药典》、《美国药典》、我国的电子天平以及砝码的检定规程∞圳、国际法定度量衡组织（OIML）和美国材料与试验协会（ASTM）的相关法规¨刮对药品分析领域内有效称量以及最小称量的概念进行深入分析，为分析工作提供一定的借鉴作用。

乳腺乳头状淋巴管内血管内皮细胞瘤临床病理特征分析

目的探讨乳腺乳头状淋巴管内血管内皮细胞瘤(PILA)的临床病理特征、免疫表型、诊断与鉴别诊断及预后。方法对1例乳腺PILA行HE及免疫组化染色观察,并进行随访及文献复习。结果该病主要病理改变为薄壁囊状扩张的大小不等血管腔隙,腔内衬覆内皮细胞及鞋钉样瘤细胞。管腔内瘤细胞排列呈乳头状皱褶和玻璃样变轴心。免疫组化显示肿瘤细胞CD34、CD31、vimentin和bcl-2(+)。随访6年无复发、转移,预后良好。结论乳腺PILA是一种非常罕见的交界性血管性肿瘤,组织学形态易与多种良性、恶性血管性肿瘤混淆。经扩大手术切除后预后良好。

亚纳秒光脉冲抽运光子晶体光纤产生的瓦级超连续谱

研究了亚纳秒脉冲抽运光子晶体光纤产生高功率超连续谱的机理.采用掺镱锁模光纤激光器产生的脉宽570ps光脉冲,抽运1.8m光子晶体光纤,得到了平均功率为1.15W、光谱覆盖范围为750nm的超连续谱.通过实验和模拟结果的对比和分析,证实了亚纳秒脉冲抽运1.8m PCF产生超连续谱时,调制不稳定性效应起了重要作用.在研究了不同抽运功率下输出的超连续谱变化后,发现随着抽运功率的提高,输出功率也更高且超连续谱覆盖波段也更宽,在瓦级输出功率下依然未达到饱和展宽状态,还有进一步提高功率和展宽光谱的空间.

咪喹莫特的合成研究

在对咪喹莫特的合成方法综述的基础上 ,以 4 羟基 2 (1H) 喹啉酮为原料经硝化、氯代、胺取代、还原、环合、胺取代共六步反应合成了咪喹莫特。该过程适合于大规模操作。在以苄胺取代化合物Ⅴ的 4 位氯原子时 ,如以DMF为溶剂 ,则所得化合物不是Ⅶ而是Ⅷ。同样 ,以氨的DMF溶液与Ⅴ反应时也得到Ⅷ。

数值模拟亚纳秒脉冲产生超连续谱的一种改进方法(英文)

提出了一种基于分步傅里叶方法的二次采样法,用以模拟和分析亚纳秒脉冲泵浦光子晶体光纤产生的超连续谱特性。通过此方法在广义非线性薛定谔方程上的应用,在超连续谱模拟中显著缩短了运算时间,模拟结果与实验符合很好。同时还对模拟光谱与实验结果间的细微差别做了讨论。通过此方法,模拟了1.8m晶体光纤中产生的1.15 W续谱和光谱沿光纤长度的演化,为超连续谱实验研究的优化设计提供了依据。

甲状腺结节TI-RADS分类结果分析

目的 探讨甲状腺结节TI-RADS(甲状腺影像报告及数据系统)分类法的诊断价值。方法 回顾性分析432例受试者840个甲状腺结节的TI-RADS分类结果。其中,456个结节采取穿刺活检或手术切除方式而获得病理诊断,384个结节通过长期反复复查的方式来观察声像图所发生的变化,并由此判断首次分类结果是否准确。以2类、3类、4a类定为良性,以4b类、4c类、5类定为恶性,良性分类与恶性分类采用2检验比较差异性。TI-RADS2~5依次分类,构建ROC曲线,评价TI-RADS分类法的灵敏性、特异性和准确性。结果 2类结节恶性率0.6%(1/160),3类结节恶性率2.5%(4/160),4a类结节恶性率8.7%(14/160),4b类结节恶性率37%(44/120),4c类结节恶性率73%(88/120),5类结节恶性率92%(110/120)。良性分类与恶性分类之间的差异(P<0.005)有统计学意义,840个结节的灵敏性、特异性和准确性分别为67%(242/360)、96%(461/480)、84%(703/840),ROC曲线下面积为0.773。结论 TI-RADS分类法能较好的预测甲状腺结节恶性风险,具有重要的诊断价值。

高重复率全光纤被动锁模飞秒激光产生研究

报道了高重复频率全光纤被动锁模飞秒激光产生的实验研究,采用全光纤环形腔结构和非线性偏振旋转可饱和吸收被动锁模机理实现了100 MHz级掺铒光纤锁模飞秒激光的稳定运转,最高重复频率为99.91 MHz,光谱带宽为25 nm,中心波长为1570 nm,脉宽最短为194 fs,实验同时研究了在不同重复频率下的全光纤被动锁模激光器运转动力学特性。研究为高重复频率飞秒光纤激光器在光频梳产生技术中的应用提供了高集成、高稳定超快光源技术途径。

DR-nm23基因及其蛋白在大肠癌组织中的表达研究

目的探讨DR-nm23基因及其蛋白在大肠癌组织中的表达及意义。方法应用核酸原位杂交和SP免疫组化方法,从mRNA和蛋白两个水平上检测98例大肠癌、57例大肠腺瘤及42例正常大肠黏膜组织中DR-nm23的表达情况。结果 DR-nm23 mRNA在正常组、大肠癌组和腺瘤组中的表达水平逐渐下降,3组间比较差异显著(P<0.01);腺瘤组中,高级别上皮内肿瘤其表达率低于低级别上皮内肿瘤,但表达差异不显著(P>0.05);DR-nm23 mRNA表达与淋巴结转移呈负相关(P<0.01),与肿瘤病理分级相关(P<0.01),但与组织学分型无关(P>0.05)。DR-nm23蛋白在正常组、腺瘤组和大肠癌组中的表达水平逐渐下降3,组间表达差异显著(P<0.01);腺瘤组中,高级别上皮内肿瘤其表达率低于低级别上皮内肿瘤(P<0.01);DR-nm23蛋白表达不仅与淋巴结转移呈负相关(P<0.05),而且与肿瘤病理分级及组织学分型相关(P<0.01)。原发癌与淋巴结转移癌中DR-nm23基因及其蛋白表达差异均无显著性(P>0.05)。结论 DR-nm23参与大肠癌细胞的分化,其表达下调与大肠癌发生发展密切相关,可作为判断大肠癌生物学行为及其预后的潜在重要指标。