2,6-二硝基氯苯的合成及工艺优化

以氯苯为原料经磺化、硝化、氨化、脱磺酸基、Sandmeyer反应,再经氯化反应合成了2,6-二硝基氯苯,并对合成工艺进行了优化。氯苯在110℃磺化20h,再经120℃硝化40h,合成3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾,收率为82.5%;3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾在浓氨水溶液中回流8h,氨化合成4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾,收率为89.1%;4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾在50%浓硫酸中130℃脱磺酸基20h,合成2,6-二硝基苯胺,收率为63%;2,6-二硝基苯胺再经重氮化和氯化,合成2,6-二硝基氯苯,收率为87.9%。过程总收率为40.7%。

N-亚硝基新烟碱类化合物的合成

以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,对甲苯磺酸作催化剂,甲苯作溶剂,合成N-二苯亚甲基-3-氨甲基吡啶(1),以化合物(1)为原料合成新烟碱。以新烟碱为先导化合物,设计合成了假木贼碱和N-亚硝基新烟碱,再以假木贼碱合成N-亚硝基假木贼碱。考察了催化剂、反应时间和原料比例对化合物(1)产率的影响;二异丙基氨基锂(LDA)用量对新烟碱产率的影响;反应温度和时间对亚硝基新烟碱产率的影响。采用1 H NMR和MS等对所合成的化合物结构进行了证实。实验结果表明:当n(3-氨甲基吡啶)∶n(二苯甲酮)=1∶1.25,选用对甲苯磺酸作催化剂,回流反应3h时,化合物(1)收率高达86.4%;n(3-氨甲基吡啶和二苯甲酮)∶n(LDA)=1∶1.1时,新烟碱的收率为85.5%;当反应温度为0℃,反应时间为6.0h时,N-亚硝基新烟碱的收率为81.0%。

5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪的合成

为改进5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪(化合物2)的合成工艺条件,以甲基环戊烯醇酮和乙二胺为原料,无水乙醇作溶剂,二氧化锰作氧化剂,经缩合和氧化反应合成了化合物2,优化了合成条件,并采用1H NMR和IR技术对产物结构进行了表征。结果表明:当无水乙醇用量20 m L、n(甲基环戊烯醇酮)∶n(乙二胺)=1∶1.5(摩尔比)、60℃恒温反应2 h时,5-甲基-3,4,6,7-四氢-2H-环戊并吡嗪(化合物1)的收率达到95.7%;当n(氢氧化钾)∶n(二氧化锰)∶n(化合物1)=1∶2.4∶0.6、无水乙醇用量10 m L、80℃恒温反应15 h时,化合物2的收率为64.3%。

PHBV/PLA纤维和其他纤维混合试样的定量分析方法研究

采用化学分析和红外光谱分析相结合的方法研究了生物基聚3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸(PHBV/PLA)纤维和其他纤维(涤纶、棉纤维、羊毛、锦纶6)混合的试样(简称多组分混合纤维试样)的定量分析方法。结果表明:首先在常温条件下,采用二氯甲烷溶解多组分混合纤维试样中的PHBV/PLA纤维,得到PHBV/PLA纤维的含量和其他纤维的含量,该方法的绝对误差为-0.5%~0.5%,95%置信界限为(-0.2%,0.2%);然后选定合适溶剂对多组分纤维混合试样中的其他纤维进行溶解得到PHBV/PLA纤维,对PHBV/PLA纤维中的PHBV和PLA的含量采用红外光谱法进行定量分析,将1707.2~1731.8 cm^(-1)的峰面积和1731.8~2038.8 cm^(-1)峰面积之比作为PHBV和PLA组分的对应质量比,以此来计算试样中PHBV和PLA的含量,该方法采用经典最小二乘法建立模型,7个校准点拟合的回归方程其线性相关系数为0.9978,校正标准偏差为0.442;10个验证点拟合的回归方程的线性相关系数为0.9943,预测标准偏差为0.617%。

PLA/PHBV共混纤维溶液的紫外光谱分析

为了了解PLA/PHBV共混纤维的光学性能,将PLA/PHBV共混纤维溶解于NaOH溶液中,对溶液的紫外吸收光谱进行了系统的测试与分析,探讨了溶液的紫外光吸收特点,研究了溶液特征峰、吸光度与NaOH浓度、纤维浓度、溶解时间、溶解温度以及测试温度的关系。结果表明:PLA/PHBV共混纤维溶液的紫外特征峰位于231nm处。NaOH的浓度越大,对溶液的吸光度影响越大,当纤维浓度较高时,溶液的吸光度与纤维的浓度成线性关系。纤维分子在NaOH溶液中会发生降解,但溶液在常温状态下具备较好的稳定性。

生物基聚3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸共混纤维的鉴别方法研究

根据FZ/T 01057.2-2007,FZ/T 01057.3-2007,FZ/T 01057.4-2007,FZ/T 01057.8-2012标准,采用燃烧法、显微镜法、溶解法和红外光谱法对聚3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸(PHBV/PLA)共混纤维进行了鉴别。结果表明:PHBV/PLA共混纤维的燃烧特征及显微镜下观察的表观和截面形态与常见的合成纤维的特征相似,燃烧特征的具体表现为靠近火焰时熔缩,接触火焰时有熔滴现象且冒白烟,离开火焰时继续燃烧,燃烧时具有特异气味,残留物呈黑色硬块状;PHBV/PLA共混纤维的横截面形态为近似圆形或略呈多边形,纵面形态为表面光滑或略有不平整,未见较深沟槽;使用燃烧法和显微镜法,能够较易将PHBV/PLA共混纤维和棉、毛等天然纤维、粘胶纤维等再生纤维素纤维相区别;PHBV/PLA共混纤维在常温下溶于98%硫酸、二氯甲烷,70℃下溶于甲酸/氯化锌溶液,通过溶解法,可将PHBV/PLA共混纤维和涤纶、锦纶、腈纶、丙纶等常见合成纤维相区别;PHBV/PLA共混纤维在1 722 cm^-1和1 748 cm^-1处出现了双吸收峰,PLA纤维仅在1 748 cm^-1处出现了吸收峰,均属于酯基中羰基的伸缩振动吸收峰,二者的红外光谱存在显著差异。

超薄磨耗层在西部沿海高速公路养护中的技术应用

超薄磨耗层是将间断级配热拌沥青混合料与乳化沥青相结合的一项技术,能够解决路面轻微裂缝、轻微松散,车辙,路面渗水,表面贫油、老化,抗滑性能降低等病害。具有良好的舒适性和安全性能,施工速度快等特点,使用于高等级沥青路面的预防性养护。结合西部沿海高速的超薄磨耗层预防性养护工程,介绍了超薄磨耗层的原材料技术要求、配合比设计的关键技术,并分析了超薄磨耗层的施工工艺,为类似工程的研究提供参考。

桥台锥坡处理与桥墩加固实例分析

简要介绍了某连续T梁桥桥台锥坡的病害以及对桥墩的影响,分析了锥坡加固的工程措施以及相应的桥墩加固情况,实践证明该工程取得了良好的加固效果,可以为同类锥坡和桥墩加固提供借鉴。

服务业标准化工作路径探讨

基于服务业发展对标准化建设的需要,本文从政府部门、行业协会、企业三个层次,分析其中涉及的各类要素,探讨各要素间相互作用的关系,为推动服务业标准化建设探寻工作路径。

关注学生数学作业的自我纠错

在平时的工作中，许多教师可能都有这样的体会：每次作业、考试时我们都会要求学生检查完才上交，迫于要求大部分学生也会“奉旨行事”，“XXX同学，作业检查了吗？”“检查了。”“都对了吗？”“对了。”学生不假思索，脱口而出，教师心中自然打一问号。等到批改作业时，错误却是何其的多，也经常听到老师们边改边埋怨：“这么简单的题目也错了。”“这些题目不知讲了多少遍，怎么还是错了？”学生拿到批改的作业及时纠正的习惯又是如何的呢？笔者曾调查过学生作业情况。

聚氨酯涂层棉织物性能研究

研究不同质量分数聚氨酯涂层棉织物的性能变化。利用表面涂覆和水相分离原理,制备了几种不同质量分数聚氨酯涂层织物;利用扫描电子显微镜,表征了几种织物的结构形貌;通过水接触角仪和透气、摩擦试验评价了聚氨酯涂层对棉织物疏水性、透气性和耐磨性能的影响。结果表明:聚氨酯质量分数由8%提高到16%,织物表面聚氨酯的成膜性逐渐增强,织物与水接触角可达到约109°,织物透气性降低,但耐磨性能显著提高。认为:聚氨酯涂层可以改善棉织物的性能。

农业机械的常见故障与维修保养方法

近年来,随着国家实施农机购置补贴政策,一大批农业机械设备在广大基层地区得以推广应用,大大提高了农业生产效率和生产质量。该文分析了农业机械常见故障种类和发生原因,提出了农业机械常见故障的预防与维修措施,介绍了农业机械设备的保养方式,以期降低农业机械设备的故障发生率,发挥更好的应用效果。

浅谈高速公路质量监理

本文通过分析高速公路工程质量管理的特点,针对施工质量监理程序及监理过程中应注意的问题进行探讨。以期通过加强监理工作队伍的自身建设,切实预防工程质量问题的产生,确保工程施工质量。

平乐古镇旅游信息系统设计与实现

针对四川邛崃市平乐古镇的旅游资源信息化需求,利用WebGIS技术,基于ArcIMS9.2平台设计实现了平乐古镇旅游信息系统,在介绍其关键技术的基础上,设计了系统结构,并对ArcIMS进行合理配置,使用动态网页技术以及WebGIS发布技术实现并展示了系统客户端的功能与界面。

气体打火机钢轮及压电陶瓷元件耐用性能试验装置的研制

研制了一种能够检测打火机钢轮及压电陶瓷元件耐用性能的装置,结构简单,测试准确,并满足国标要求。

基于甘肃省电力中长期交易规则下新能源发电企业年度电费清算事宜的探讨

目前甘肃省发电装机容量约5300万千瓦,非水新能源装机已超2100万千瓦,而省内用电负荷约1200—1400万千瓦。受省内发用电供需比、电网建设及安全等因素,新能源消纳问题尤为突出,为进一步促进新能源消纳,平衡不同发电类型间的发电空间,文章基于《甘肃省电力中长期交易规则》,对新能源发电企业年度电费清算事宜进行了探讨,以供借鉴,不足之处请谅解。

广发大桥加固设计研究

对既有桥梁进行病害分析和加固是当前桥梁工作的重要任务。本文以广发大桥为工程背景,对桥梁在建设以及后期检测过程当中的检测结果进行综合分析,针对桥梁的的具体病害问题,分析其形成原因,并提出相应的加固措施。针对于该桥的加固设计可以为同类桥梁提供参考。

沥青路面唧浆病害成因分析及病害处理

随着车辆的快速发展，大型、重型车辆的日益增加，极大限度的考验了沥青路面的质量。而沥青路面经过长时间的使用，经常受到如唧浆等病害的危害，导致沥青路面使用寿面的缩短。本文通过分析沥青路面唧浆病害的成因，提出关于唧浆病害的处理措施，以提高沥青路面的使用寿命。

栀子类植物染料染色棉织物的鉴别方法研究

文中探讨了冰醋酸、醋酸钠、双氧水、草酸几种试剂对栀子黄、栀子蓝及相近颜色的活性染料、直接染料染色棉织物的脱色效果,并确定了桅子类植物染料染色棉织物的鉴别试剂。分析了冰醋酸浓度、时间、温度、p H值及浴比对栀子类植物染色棉织物脱色效果的影响,并通过正交试验优选了鉴别条件。结果表明,冰醋酸溶液可作为栀子类植物染料染色棉织物的鉴别试剂,最佳鉴别条件为:浴比1∶50,冰醋酸浓度为40%,处理时间50 min,温度为20℃,p H值为5.5。

羊安镇信息系统设计与实现

根据邛崃市羊安镇的土地利用信息化需求,以羊安镇土地利用数据为基础,探讨了应用ArcGIS Engine进行土地利用信息系统设计与实现的关键技术,综合运用ArcGIS Engine开发工具建立了面向用户的土地利用信息系统,实现了地理数据的管理、空间查询、空间分析、图表输出等功能。