2,2’-二磺酸基联苯胺的合成

2,2'-二磺酸基联苯胺是合成有机颜料,直接染料的重要中间体[1,2]. 目前合成2,2'-二磺酸基联苯胺的各种方法均以间硝基苯磺酸钠为原料,经碱性还原先制得3,3'-二磺酸基氢化偶氮苯,或经3,3'-二磺酸基氧化偶氮苯再转化为3,3'-二磺酸基氢化偶氮苯,之后在酸性介质中发生联苯胺重排最终制得标题化合物[3,4]. 由于酸性重排方法简便,收率较高,因此用间硝基苯磺酸经碱性还原制备3,3'-二磺酸基氢化偶氮苯中间体便成为提高总收率,降低生产成本的关键.

硝酸铕与二甲基甲酰胺配合物的研究

一、配合物合成及溶解性 配合物按文献[1]的方法合成,为微红色粉末,易溶于水、DMF、DMSO、乙醚、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿,不溶于甲苯、二甲苯、CCl_4。 二、分析方法及实验条件 分析方法和实验条件同文献[1];燃烧能的测定仪器、实验条件,量热计当量计算和热交换校正,燃烧焓的换算和生成热的计算同文献[2]。 结果与讨论 一、配合物的性质 1.组成分析 元素分析实验值(％):Eu27.26,C20.07,H3.76,N14.85;计算值(％):Eu27.27,C19.40,H3.80,N15.08。 2.熔点及X-射线粉末衍射分析 配合物熔点为102.0～102.5℃;

1,6-大环十二二酮的新合成方法研究

报道了二苯并噁唑盐与双格利雅试剂反应可合成大环二酮的新方法,提出了含有极化CN双键的双苯并噁唑盐与双格利雅试剂加成-水解的反应机理,并讨论了影响反应的各种因素:溶剂、设备、操作条件等。

乙酰基二茂铁与芳伯胺缩合物的红外光谱研究

本文报道了10种乙酰基二茂铁与芳伯胺缩合产物的红外光谱。结果表明二茂铁基和芳环上不同取代基对亚胺中C=N双键的伸缩振动影响不明显。

N－二茂铁酰胺酸的红外光谱研究

研究了七种Ｎ－二茂铁酰胺酸的红外光谱，讨论了分子中氢键对一些主要吸收峰的影响，并对某些构象异构体和互变异构现象用红外光谱作了定性分析和研究。

氮杂环二茂铁磺酰胺的合成

早期发现的色胺酸、植物生长素以及一些重要的生物碱都是吲哚的衍生物[1],是构成植物激素的主要基团,可以用来促进由植物截下的枝条的根部生长.橡胶生产硫化中的促进剂、气象分析中的缓蚀剂以及增光剂、抛光剂、作物生长保护剂等许多是吗啉的衍生物.……

四氮杂环蕃分子识别的红外光谱研究

环蕃化合物是主-客体化学中可以充当主体的一类化合物,同时在模拟酶研究中发挥着重要作用.环蕃化合物具有疏水性空腔,可以在水中俘获一些有机分子形成主-客络合物.这类化合物的形成有极高的选择性,因此可以利用环蕃的这一性质在一些有机体系中模拟酶对其底物进行络合和催化,从而选择性地控制反应,提高反应速率[1].……

硝基苯并咪唑衍生物的合成、表征及抑菌活性的测定

以苯并咪唑为原料,经硝化、二茂铁磺酰化等步骤,合成了8种未见文献报道的硝基苯并咪唑衍生物,其结构经MS,1H NMR和元素分析确证.由于硝基苯并咪唑的互变异构,二茂铁磺酰化后,产生两个异构体,用X射线衍射仪测定了化合物2a的晶体结构.初步的抑菌实验结果表明,该系列化合物具有良好的抑菌作用,其抑菌活性均优于对照药剂50%多菌灵可湿性粉剂.

钼酸铵分光光度法测定葡萄籽提取物中的原花青素

本文提出了测定原花青素的新方法,它是基于原花青素与钼酸铵在弱酸性介质中反应生成黄色钼酸酯,反应产物在333nm波长处具有最大吸收。该方法的线性范围为5～110μg/ml,回收率为97.8%～102.5%,相关系数r=0.9995,检出限为2.7μg/ml.

氨基二苯硒的酰化和缩合反应研究

４－氨基二苯硒分别与酸酐和醛进行酰化反应和缩合反应，合成了６种Ｎ－二苯硒胺羰基苯甲酸及１２个Ｎ－二苯硒亚胺化合物。用元素分析、红外光谱、核磁共振谱表征了结构。结果表明在酰化反应和缩合反应中，４－氨基二苯硒与芳伯胺及氨基二茂铁的作用相同，产物结构类似，且均具有生物活性。

硝酸稀土与蛋氨酸配合物的合成及表征

在相平衡研究的基础上合成了１２种硝酸稀土与蛋氨酸的配合物。通式为ＲＥ（Ｍｅｔ）４（ＮＯ３）３·６Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ～Ｎｄ，Ｓｍ～Ｄｙ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｙ）的配合物用化学分析、ＩＲ、电子光谱、ＦＳ、Ｘ射线衍射、ＴＧ－ＤＴＧ和ＤＳＣ进行了表征。在ＩＲ光谱中观察到的“四分组效应”规律表明：稀土阳离子与蛋氨酸间存在一定程度的共价。

四氮杂环蕃衍生物的合成

在不同的条件下用二茂铁磺酰氯对1,6,16,21-四氮杂[6.1.6.1]对环蕃进行了修饰,分别得到单取代和四取代产物.用双官能团化合物溴乙酰溴对1,6,16,21-四氮杂[6.1.6.1]对环蕃进行了修饰,得到1,6,16,21-四(2-溴乙酰基)-1,6,16,21-四氮杂[6.1.6.1]对环蕃,然后将苯并咪唑基团引入四氮杂环蕃.合成了带有生物活性基团的四氮杂环蕃衍生物.用HNMR,1IR和元素分析对新化合物进行了表征.

N-二茂铁亚胺的合成及螯合反应

合成了9个N-二茂铁亚胺化合物和2个双核配合物,合成方法简便,反应时间短,易于分离提纯,经元素分析、红外光谱、核磁共振及紫外光谱确定了结构。结果表明在缩合反应中,氨基二茂铁和芳伯胺的作用相同,产物结构类似。

钼酸铵分光光度法测定葡萄籽提取物中的原花青素

提出了测定原花青素的新方法 ,它是基于原花青素与钼酸铵在弱酸性介质中反应生成黄色钼酸酯 ,反应产物在 333nm波长处具有最大吸收。该方法的线性范围为 5～ 110 μg/mL ,相对标准偏差 (RSD) 1 1%～ 1 3% ,回收率为 97 8%～ 10 2 5 % ,相关系数r=0 9995 ,检出限为 2

新型席夫碱化合物的合成及其荧光性质

以对硝基氯苯为起始原料,经取代和还原反应制得4-氨基-N,N-二羟乙基苯胺(3);3与芳香醛经缩合反应合成了4个新型的席夫碱衍生物(5a^5d),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MALDI-TOF MS,元素分析和X-射线单晶衍射(5a)表征。利用FL研究了5a^5c的荧光性能。实验结果表明:5a在210 nm波长激发下,在232 nm,283 nm和338 nm出现发射峰;在230 nm波长激发下,5b和5c的发射峰分别位于253 nm和324 nm,258 nm和323 nm。

重稀土硝酸盐与二甲基甲酰胺配合物的研究

甲苯为溶剂,重稀土水合硝酸盐与二甲基甲酰胺(DMF)反应制得了九种固体配合物,组成为Ln(NO_3)_3(DMF)_3。研究了它们的红外光谱、X射线粉末衍射、热谱等性质.

2-[(2,4-二氯苯胺基)羰基]苯甲酸与过渡金属配合物的研究

本文报道了2-[2,4-二氯苯胺基)羰基]苯甲酸与5种过渡金属配合物的制备和表征,证实配合物是通过羧酸根上羟基氧原子和酰按羰基上氧原子配位成键,除Cu(Ⅱ)配合物分子为平面正方形结构外,其余均为八面体结构,只是扭曲程度不同。

N-二茂铁酰胺酸的合成及反应研究

有机化学中胺与酸酐的反应已有详细、广泛地研究,但在金属有机化学中有关氨基茂金属与酸酐的酰化反应却未见文献报道.为模拟具有生物活性的含有酰胺结构的一类新型金属有机化合物,研究氨基二茂铁与酸酐反应的条件,我们使氨基二茂铁与环二酸酐反应,合成并表征了7种N-二茂铁酰胺酸(A—G),考查它们与金属离子的螯合作用并分离出螯合物H和I.这些配合物(A—I)和酸酐K均未见文献报道.

稀土Pr(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)与2-[(取代苯胺基)羰基]苯甲酸的配合物研究

报道了配合物Ln(X-P)_3·3H_2O[其中X=H,2-Cl,4-Br,3-OH,3-NO_2,2-OCH_3,2-CH_3,2,4-二氯,P=2-(COO)C_6H_4CONHC_6H_(5-n)X_n,n=1,2;Ln=Pr(Ⅲ),Nd(Ⅲ)]的制备,并用元素分析、红外光谱、电子反射光谱、热重分析进行了表征。结果表明,配位是通过羧酸羟基氧原子和酰胺羰基氧原子进行的,含3分子配位水。通过电子反射光谱数据,对Slater-Condon参量(F_k)、Lande参量(ξ_(4f))、Nephelauxit比率(?),平均共价参数(?)、平均成键参数(?)、F_4/F_2、F_6/F_2比值进行了计算,对配合物的共价成键情况进行了讨论。

二茂铁酮亚胺的合成和鉴定

三氧化二铝为催化剂,乙酰基二茂铁与芳伯胺进行缩合反应,分离出十种稳定的酮亚胺。元素分析,红外光谱和核磁共振谱研究测定了它们的结构。比较乙酰基二茂铁和苯乙酮与芳伯胺的缩合反应条件,发现所需催化剂不同.