基于UPLC指纹图谱及化学识别模式的防暑清热饮质量评价

目的 建立防暑清热饮指纹图谱,结合化学识别模式评价其质量。方法以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立10批次防暑清热饮的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,指认共有峰并进行相似度评价,确定每个共有峰的药材归属;运用化学模式识别法中的聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)确定影响制剂质量的差异性成分。结果 10批次防暑清热饮指纹图谱共有31个共有峰,相似度为0.975~0.996,指认6个共有峰,分别为9号峰(绿原酸)、19号峰(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷)、21号峰(3,5-O-二咖啡酰奎宁酸)、23号峰(橙皮苷)、29号峰(蒙花苷)和31号峰(广藿香酮);CA和PCA将10批次防暑清热饮分为3类;PCA结果显示,主成分1~6的累计方差贡献率为95.947%;OPLS-DA结果显示,共有13个峰变量重要性投影值大于1,为差异性成分。结论 该方法简便、灵敏、快速,可用于防暑清热饮的质量评价。

防暑清热饮的质量控制

为建立防暑清热饮中总多酚和挥发性成分含量的测定方法,通过酒石酸亚铁法测定总多酚的含量,顶空气相色谱法测定薄荷酮、薄荷脑和百秋李醇的含量。结果总多酚、薄荷酮、薄荷脑和百秋李醇线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率(RSD)分别为103.62%(2.33%)、90.29%(2.81%)、95.36%(3.49%)和90.20%(3.94%)。建立的测定方法简单、灵敏,能够准确测定该制剂中总多酚和挥发性指标成分的含量。

镰形棘豆总黄酮的含量测定方法研究

目的建立紫外-可见分光光度法测定镰形棘豆总黄酮含量的方法。方法分别采用直接测定法、氯化铝-醋酸钠显色法和硝酸铝显色法,以芦丁为对照品,探究最优显色方法并进行显色条件优化和系统的方法学考察。结果最优显色法为氯化铝-醋酸钠显色法,以供试品不加显色剂为参比,0.3 mol/L三氯化铝溶液3.0 ml,1.0 mol/L醋酸钠4.0 ml,放置16 min,最大吸收波长为277 nm,此方法项下芦丁对照品在8.8~44μg/ml的范围内,浓度与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.0353X+0.0267(r=0.9996),加样回收率平均值为100.91%(n=9,RSD=2.426%)。结论该方法简便、快速、准确、灵敏,可作为镰形棘豆总黄酮含量的测定方法。

六种中药制剂微生物限度检查方法验证

目的:建立6种中药制剂微生物限度的检查方法。方法:参照《中国药典》(2015年版)微生物限度检查法,进行各品种的微生物限度检查方法验证。结果:复方黄连灌肠液、蒲地灌肠液、复方茵陈合剂和气血双补口服液无抑菌作用,回收率均在0.5~2.0范围内,可采用常规法进行微生物计数;复方大黄灌肠液对枯草芽孢杆菌有抑菌作用,可采用培养基稀释法进行微生物计数;五味子酊需采用薄膜过滤法进行微生物计数;所有品种的控制菌检查均可采用常规法测定。结论:确立了6种中药制剂微生物限度检查方法,可有效控制其质量。

氯化钾溶液中羟苯乙酯含量考察

目的:研究氯化钾溶液处方中抑菌剂羟苯乙酯含量。方法:参照中国药典2015年版四部抑菌效力检查法,以药典规定的5种标准菌株(金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉)作为挑战菌,以菌落的对数下降值为指标,分别对不同浓度羟苯乙酯的抑菌效果进行考察,筛选出适宜的羟苯乙酯加入量。结果:氯化钾溶液中羟苯乙酯的加入量为0.05%,对5种挑战菌均有良好的抑制作用,且为最低有效剂量。结论:可选择0.05%羟苯乙酯作为氯化钾溶液的抑菌剂。

复方黄连灌肠液总生物碱含量测定研究

目的研究并建立复方黄连灌肠液中总生物碱含量测定方法。方法采用柱色谱-紫外可见分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-甲醇(1∶100)水浴加热回流提取法提取,提取液用中性氧化铝进行液-固萃取净化处理,于345 nm处测定其含量。结果盐酸小糪碱在1.616~19.392μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.99998),平均加样回收率100.86%、RSD为1.852%(n=6)。结论柱色谱-紫外分光光度法简便、快速、稳定可靠,适用于复方黄连灌肠液总生物碱的含量测定。

牛樟芝的药理毒理学研究及临床应用进展

牛樟芝的主要成分为三萜和多糖等,具有保护肝脏、抗氧化、抗炎、抗肿瘤、调节免疫、保护神经、抗菌、调节血糖及血脂等作用,且毒副作用小。本文综述了牛樟芝制剂在保护肝脏、抗肿瘤、治疗轻度认知障碍、降血糖、降胆固醇、降血压、抗痛风及保护皮肤等领域的部分临床应用实例,以期为牛樟芝制剂的临床应用开发提供参考。

医院制剂室洁净区沉降菌动态监测及影响因素分析

目的探讨洁净区沉降菌监测影响因素并采取相应改进措施。方法回顾性查阅解放军175医院制剂室2014—2015年洁净区关键区域867份沉降菌监测报告,汇总监测数据并作曲线图进行统计分析。结果与结论医院制剂室洁净区沉降菌动态监测的影响因素众多,应加强洁净区环境监测及其管理,确保洁净区的环境质量并保证制剂质量、制剂生产过程控制的有效性和可追溯性。

枸橼酸钾溶液中抑菌剂的抑菌效果观察

目的考察枸橼酸钾溶液中抑菌剂的抑菌效果。方法以《中国药典》中规定的5种常规菌株金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉作为挑战菌,4组枸橼酸钾溶液分别加入含量为处方浓度0、80%、100%、120%的抑菌剂羟苯乙酯醇溶液,在刚生产时和刚过有效期时对样品进行抑菌活性试验,探讨其在6个月有效期内的抑菌剂有效性。结果枸橼酸钾溶液中羟苯乙酯醇溶液的处方量10%(mL/100 mL)时,对5种常规菌株的抑菌效力均符合药典规定。结论枸橼酸钾溶液中羟苯乙酯醇溶液现有处方浓度是可行的,而且在有效期内均能达到抑菌效果。

医院外用液体制剂配制分装系统的清洁验证

文章采用淋洗水法,确认外用液体制剂配制分装系统清洁方法的可靠性。取最终淋洗水以高效液相色谱法检测聚维酮碘残留物限度并进行微生物限度检查。结果表明我院外用液体制剂配制分装系统的清洁方法是稳定、可靠的。该设备清洁验证法为外用液体生产设备的清洁方法及验证思路提供参考。

紫外-可见分光光度法测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量

目的建立紫外-可见分光光度法测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量的方法。方法采用紫外-可见分光光度法,以芦丁、无水葡萄糖为对照品,在波长分别为508、487 nm处测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖的含量。结果防暑清热饮中总黄酮含量在0.00~59.20μg/ml范围内,平均加样回收率为104.4%(n=6,RSD为1.11%);总多糖含量在10.92~109.20μg/ml,平均加样回收率为104.8%(n=6,RSD为1.88%)。结论采用紫外-可见分光光度法测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量的方法操作简便、重复性好、准确可靠,可作为防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量的测定方法。

乳突骨膜应用于鼓室成形术的疗效观察

目的观察乳突骨膜在鼓室成形术中的应用及疗效。方法以乳突骨膜用于鼓室成形术48耳(乳突骨膜组),以颞肌筋膜用于鼓室成形术28耳(颞肌筋膜组),于术后4~6个月分别观察两组移植鼓膜生长情况并行纯音听阈检查,比较两组的疗效。结果乳突骨膜组移植鼓膜愈合率为91.7%(44/48),鼓膜外观恢复正常,术后4~6个月0.5、1、2、4kHz平均气骨导差较术前明显缩小(P<0.01);颞肌筋膜组移植鼓膜愈合率为92.9%(26/28),术后0.5、1、2、4kHz平均气骨导差与乳突骨膜组比差异无统计学意义(P>0.05)。结论乳突骨膜与颞筋膜同为良好的鼓膜修补材料,且耳后切口取材方便,患者移植鼓膜愈合率高,术后听力提高满意。

RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中5种活性成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮含量的方法。方法采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃。结果绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率(RSD)分别为102.03%(1.63%)、102.38%(1.51%)、102.39%(1.23%)、103.14%(1.87%)和104.01%(2.33%)。结论本实验建立的测定方法简单、准确、重复性好,能够有效控制该制剂的质量。

人工耳蜗植入经耳蜗造孔注射药物对NRT阈值的影响

目的探讨人工耳蜗植入术中鼓阶内注射药物对NRT阈值的影响。方法收集2015年6月到2016年1月在我院进行Cochlear公司CI512及CI24RE两款弯电极的人工耳蜗植入临床资料,73例双耳极重度感音神经性聋患儿(总共75术耳,其中2例同期双耳手术,平均年龄4岁2个月)分为3组,地塞米松组:耳蜗造孔后于鼓阶内注入地塞米松1ml;透明质酸组:耳蜗造孔后于鼓阶内注入透明质酸1ml;未注药物组:耳蜗造孔后鼓阶内未注射任何药物。收集术中NRT监测数据及术后2周开机NRT阈值数据,5个电极(第1,6,11,16,22电极)的阈值进行分析。以单因素方差分析(ANOVA)分析三组NRT反应电极数及阈值变化;t检验及Wilcoxon符号等级检定来检验各组术中及开机时反应电极阈值变化;以卡方检定分别检验三组间低、高频电极无反应的电极个数比率差异。结果三组间在术中可监测出NRT电极个数(P=0.64)及术后开机NRT有反应的电极个数(P=0.85)差异无统计学意义。术中监测的N、DXM、HA等三组NRT平均阈值(P=0.13)及术后开机NRT平均阈值(P=0.77)的差异无统计学意义。但在高频段电极的术中监测时,DXM组的反应阈值显著低于HA组。各组在术后开机测得的NRT阈值比较术中监测的阈值明显下降,差异有统计学意义(P<0.01)。所有低频电极的反应阈值均较高频电极的阈值为低,差异有统计学意义(P<0.01)。结论人工耳蜗植入术中于鼓阶注入地塞米松或透明质酸并不影响NRT检测时有反应的电极数量;但在高频电极中,鼓阶注入地塞米松可于术中降低NRT反应阈值。

我院2017−2019年59例次制剂偏差情况分析

目的分析该院自制制剂偏差发生情况,为制剂质量持续改进明确方向,保证制剂质量合格和临床用药安全。方法回顾性分析2017−2019年59例次制剂偏差情况,运用头脑风暴及鱼骨图、帕雷托图等管理工具,使用Minitab软件,从“人、机、料、法、环”5个方面分析发生偏差的可能原因,制定纠正和预防措施,并评估实施的效果。结果在59例次制剂偏差中,重大偏差1例次(1.7%),主要偏差24例次(40.7%),次要偏差34例次(57.6%);通过制订并实施纠正与预防措施,2018年偏差的总例次较2017年显著减少,2019年偏差的总例次与2018年基本持平,其中人员因素需重点关注。结论制剂偏差管理取得阶段性成效,将参照《药品生产质量管理规范》《药品生产监督管理办法》等法规持续加强改进。

双波长高效液相色谱法同时测定枇芩口服液中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定枇芩口服液中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、甘草酸铵、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素7种成分含量。方法采用双波长HPLC,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02%磷酸水溶液(A)–乙腈(B),梯度洗脱。流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;进样量:20μl。检测波长:0~18.0 min,325 nm(检测绿原酸、咖啡酸);18.0~65.0 min,280 nm(检测芍药苷,黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素)。结果枇芩口服液中的绿原酸、咖啡酸、芍药苷、甘草酸铵、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素完全分离,7种成分峰面积与浓度的线性关系良好,加样回收率为96.41%~99.70%。结论该法操作简单、准确、重复性好,可用于枇芩口服液的质量控制。

螨虫诱导变应性鼻炎患者血浆细胞外囊泡的蛋白质组学研究

目的探究螨虫诱导的变应性鼻炎(allergic rhinitis,AR)患者血浆细胞外囊泡(extracellular vesicle,EV)蛋白质组学的差异,寻找并鉴定AR潜在的生物标志物。方法分别收集螨虫诱导的AR患者(AR组)和健康志愿者(HC组)的血液样本,每组各20例。使用超速离心法对AR组与HC组的血浆EV进行分离,并使用透射电子显微镜和纳米流式细胞术对EV进行鉴定和表征。使用液相色谱-串联质谱技术对分离出的EV进行蛋白质组学分析,寻找并鉴定差异表达蛋白质(differentially expression proteins,DEPs)。随后,对DEPs进行基因本体(gene ontology,GO)、京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)富集分析和蛋白质相互作用(protein-protein interaction,PPI)网络分析。结果AR组和HC组的血浆EV大小在30~150 nm之间,两组之间无显著性差异。在两组之间共筛选出664种蛋白质,并鉴定出89种表达水平具有显著性差异的蛋白质(P<0.05)。与HC组相比,AR组中有44种蛋白质表达显著上调,45种蛋白质表达显著下调。通过进行GO分析,发现这89种DEPs可能与免疫调节有关。此外,KEGG富集分析和PPI分析显示,这89种DEPs还与补体和凝血级联反应、雌激素和脂肪细胞因子信号通路等多种途径密切相关。结论本研究通过蛋白质组学技术成功筛选出与螨虫诱导AR相关的89种差异表达蛋白质。这些DEPs主要参与调节个体的免疫反应,其中脂联素、补体C1q亚基A和溶质载体家族2等蛋白质可能成为诊断AR的潜在生物标志物。

枇芩颗粒剂体外抑制金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌的作用

目的研究枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌的体外抑制作用。方法采用滤纸片或牛津杯的琼脂扩散法观察枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌的体外抑菌作用,同时定量测定枇芩颗粒剂对这2种菌的最低抑菌浓度。结果枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌均有明显抑菌作用,对金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度为0.05 g?m L?1,对痤疮丙酸杆菌最低抑菌浓度为0.10 g?m L?1。结论枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌均具有明显的抑制作用。

鼻咽结核合并结核性中耳炎一例

鼻咽结核合并结核性中耳乳突炎临床较罕见,误诊率极高,如果治疗不及时,可引起严重的颅内外并发症.我科收治鼻咽结核合并结核性中耳炎一例,报告如下.