HPLC同时测定黑老虎中3个木脂素类化合物的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定黑老虎中日本南五味子素甲、乙酰日本南五味子素甲、(2'S)-南五味子木脂素J的含量。方法:黑老虎乙醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为214 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果:日本南五味子素甲在35.56~355.6 ng(r=0.999 6)、乙酰日本南五味子素甲在32.92~329.2 ng(r=0.999 2)、(2'S)-南五味子木脂素J在76.72~767.2 ng(r=0.999 8)呈良好线性关系,平均加样回收率(RSD,n=6)分别为98.94%(1.69%)、99.27%(1.53%)、98.98%(1.14%)。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,可以用来控制黑老虎的质量。

HPLC同时测定黑老虎药材中2种三萜酸的含量

目的建立黑老虎中12-乙酰氧基黑老虎酸和开环新五味子酸A的含量测定方法。方法采用超声法提取药材,色谱柱为Atlantis T3-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶20),检测波长:210 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃。结果12-乙酰氧基黑老虎酸进样量在0.0157~0.3140μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%,相对标准差(RSD)为2.58%(n=6);开环新五味子酸A进样量在0.0848~1.6960μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.1%,RSD为1.21%(n=6)。结论该方法准确、简便、重复性好,可用于黑老虎药材中12-乙酰氧基黑老虎酸和开环新五味子酸A的含量测定。

更年宁质量控制方法的建立研究

目的建立评价更年宁质量的方法。方法采用薄层鉴别(TLC)的方法对更年宁中牡丹皮、白芍、丹参进行薄层定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定更年宁中的特征性成分黄芩苷的含量。选用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长为280 nm。结果在TLC色谱图中可以检出牡丹皮、白芍、丹参的特征斑点,且各斑点清晰,易于观察。黄芩苷在92.4~924 ng范围内进样量与其峰面积线性关系良好(r=0.9998)。平均加样回收率为99.79%,RSD为1.33%(n=6)。该方法精密度、重复性和稳定性良好。结论本文建立的方法可提供更年宁的质量评价方法,该方法稳定、准确、无干扰且简便。