毛细管气相色谱法测定染发剂中对苯二酚和间苯二酚

建立了一种测定染发剂中间苯二酚和对苯二酚的毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测方法.分离条件优化后,对该方法进行了评价.结果表明,对苯二酚与间苯二酚分别在2.6～100mg/L和3.8～100mg/L内线性良好(R^2=0.9978、0.9947),加标回收率分别为81.0%～98.6%和89.0%～105.9%,精密度分别为1.25%和1.43%(RSD%,n=3),检出限分别为1.2μg/g和2.8μg/g,可满足染发剂中对苯二酚和间苯二酚含量测定要求.此外,该方法还具有操作简单,检测周期短,分析成本低等优点.

利用表面预烯基化纳米硅胶颗粒制备有机与无机杂化强阳离子交换液相色谱整体柱

利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐(SPMA)为有机功能单体,表面预烯基化的无机纳米硅胶颗粒(直径25~50nm)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为150μm石英毛细管内通过原位聚合的方法制备了一种有机与无机杂化强阳离子交换整体柱.最佳制备条件是:聚合混合物组成,纳米硅胶颗粒(14.4mg)+SPMA(3.6mg)+环己醇(22.56μL)+甲醇(7.52μL)+水(1.92μL)+AIBN(0.125mg);反应时间,7h;反应温度,60℃.通过分离一组无机阳离子和4种核苷酸对制得的整体柱色谱性能进行了评价.

利用表面预烯基化纳米硅胶颗粒制备新型液相色谱整体柱

本文利用表面预烯基化的无机纳米硅胶颗粒作为交联剂,甲基丙烯酸(MAA)与2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)作为有机功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,甲醇、环己醇和水作为三元致孔剂,在内径为150μm的石英玻璃管中通过原位聚合制备了一种有机与无机杂化两性离子交换整体柱。确定了整体柱的最佳制备条件:聚合混合物为纳米硅胶颗粒(7.5mg)+DAMA(11.25μL)+MAA(11.25μL)+环己醇(35μL)+甲醇(17.5μL)+水(17.5μL)+AIBN(0.2mg);反应时间为10h;反应温度为60℃。分离条件优化后,基于离子交换机理分离了一组无机阴离子,基于亲水作用和离子交换混合机理分离了一组有机胺类阳离子。

固相萃取与毛细管电泳在线联用电渗驱动液流阀接口的设计与评价

本实验自主搭建了固相萃取(SPE)和毛细管电泳(CE)的在线联用系统.设计了一种采用电渗驱动鞘流式液流阀新型接口,背景缓冲液对SPE毛细管出口端的冲洗由以往的压力驱动改进为电渗驱动.两个毛细管间距离为320μm,其死体积为15.7 nL.背景缓冲液为10 mM的Na2HPO4,允许的最大冲洗电压为5.0 kv,最大样品流速为2.0μL min^-1.在5小时内考察了取样的重现性,峰高、峰面积和迁移时间的相对标准偏差平均值分别为4.1%、1.6%、0.5%,表明该接口具有很好的稳定性.