HPLC法同时测定黄芪中4种成分的含量

目的建立同时测定黄芪饮片中毛蕊异黄酮苷、刺芒柄花苷、毛瑞异黄酮和刺芒柄花素的方法。方法 HPLC-UV测定,色谱条件为Shimadzu VP-ODS C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流动相为A0.5mL.L-1甲酸水溶液,B乙腈,梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长254nm。结果该方法能够同时对黄芪中4个成分进行含量测定,精密度、稳定性、回收率均能够满足含量测定要求。结论该方法简便、灵敏,结果可靠,可用于黄芪饮片的质量控制。

磷酸川芎嗪pH敏感胃漂浮水凝胶的制备及释放度研究

目的以磷酸川芎嗪为模型药物,制备pH敏感胃漂浮水凝胶,考察其体外释放度。方法以黄原胶、魔芋胶和PEG-2 000为原料,水浴温度为50℃下制备磷酸川芎嗪胃漂浮水凝胶;以人工胃液为溶出介质,转速为150r·min^(-1),在不同时间取样,HPLC法测定pH敏感胃漂浮水凝胶中磷酸川芎嗪的含量,计算累积释放百分率。结果磷酸川芎嗪质量浓度在2～200.0μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好:y=39 781.11x+5 132.48,r=0.999 9,平均回收率为99.36%,RSD值为0.19%。磷酸川芎嗪pH敏感胃漂浮水凝胶可持续释放12h,释放率达85%以上。结论该方法简单、可靠、重复性好,可用于磷酸川芎嗪pH敏感胃漂浮水凝胶的制备。

胆宁分散片中盐酸小檗碱溶出度测定方法的研究

目的建立胆宁分散片中盐酸小檗碱溶出度测定方法。方法照2005年版《中国药典》(二部)溶出度测定第二法,以脱气处理的人工胃液750mL为溶出介质,转速为75r.min-1,分别于5,10,25,45和60min取样。以高效液相色谱法进行含量测定,检测波长345nm。结果盐酸小檗碱在0.015 6～0.234μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=5 533.2 X-15.543(r=0.999 8),平均回收率为98.40%,RSD为0.83%(n=6)。结论该方法简便、准确,可作为胆宁分散片溶出度检查方法,用于其质量控制。

基于HPLC法的黄芩和粘毛黄芩药用活性成分相似性、多样性评价

目的评价黄芩及粘毛黄芩中活性成分的相似性及多样性,研究不同干燥方法对两者的影响。方法在资源调查、收集的基础上,经不同干燥方法处理后,以HPLC法测定活性成分含量,并进行对比分析。结果 60℃烘干提高了黄芩中的黄芩素含量,对其他成分没有显著影响;但对粘毛黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量有一定程度的降低。另外,粘毛黄芩中未检出野黄芩苷;粘毛黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量(分别为9.89%和2.27%)与黄芩(分别为10.23%和2.33%)相比无显著差异(P>0.05),但黄芩素和汉黄芩素的含量(分别为0.21%和0.08%)均显著低于黄芩(分别为0.40%和0.16%)(P<0.05)。结论不同干燥方法对活性成分有一定影响,粘毛黄芩与黄芩活性成分有差异。

不同提取方法对不同产地麦冬中芦丁和麦冬多糖含量及其抗氧化活性的影响

目的研究不同提取方法对不同产地麦冬中芦丁和麦冬多糖的含量变化及其抗氧化活性的影响。方法采用超声提取法、加热回流提取法及微波提取法,分别测定不同产地麦冬中芦丁和麦冬多糖的含量并测定其抗氧化活性。结果芦丁的含量顺序为:浙江>四川>湖北>陕西>广东;麦冬多糖的含量顺序为:浙江>湖北>四川>广东>陕西。芦丁的提取方法优良顺序为:超声提取法稍优于加热回流提取法,加热回流提取法优于微波提取法;麦冬多糖的提取方法优良顺序为:加热回流提取法优于超声提取法,超声提取法大大优于微波提取法。结论比较各成分的含量有利于确定优良的产地与提取方法,为麦冬的质量评价提供依据。

新疆紫草中紫草素提取方法研究

目的采用石油醚、乙醇、氯仿、碱液4种溶剂提取紫草素,选出最优提取方法。方法紫草质量与提取溶剂体积比为1∶9,室温下搅拌浸提2次,用高效液相色谱梯度洗脱测定提取物中紫草素的含量,以紫草素提取率对提取方法进行评价。结果新疆紫草4种溶剂中紫草素含量高低顺序依次为碱液、乙醇、氯仿、石油醚提取物。结论碱液提取可提高提取物中紫草素的含量,并可减少有机溶剂的用量,经济、环保、实用。

响应面分析法优选桑寄生总黄酮的提取工艺

目的利用响应面法优化桑寄生总黄酮的提取工艺条件。方法采用中心组合设计方法,分别研究乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间及提取次数对总黄酮提取率的最佳提取工艺条件。结果最佳提取工艺条件为:体积分数为40%的乙醇,液固比为40∶1,回流提取2次,每次1h。结论在最佳工艺条件下,桑寄生总黄酮的提取率为1.15%,高于其他条件下的提取率,该工艺条件可为桑寄生总黄酮的工业生产提供依据。

山茱萸速溶粉的喷雾干燥工艺研究

目的探究山茱萸速溶粉的最佳喷雾干燥工艺条件。方法以山茱萸速溶粉的出粉率和水分活度为指标,以进风温度、进样流量和总固形物含量3个因素进行单因素实验结合正交设计实验优化最佳干燥工艺,并进行验证。结果山茱萸速溶粉的喷雾干燥最佳条件为:进风温度为170℃,进样转速为20r·min-1,总固形物含量为17.62%时,出粉率约为46%,水分活度为0.098。结论优选的山茱萸速溶粉喷雾干燥工艺符合实际,可用于生产。

姜黄素缓释片的制备及释放度研究

目的制备姜黄素缓释片并对其释放度进行研究。方法高效液相色谱法。色谱柱：XTerra C18（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-50mL·L^-1冰醋酸溶液（60︰40）;检测波长：420nm;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃。结果在0.003 6~0.036mg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.9%,RSD为1.2%,溶出8h后姜黄素累积释放率可达80%以上。结论该缓释片释放性能良好,且测定方法准确可靠,可作为姜黄素缓释片释放度研究的评价方法。

新鲜和干燥川芎根、茎、叶、花挥发油的GC⁃MS分析

目的对新鲜和干燥川芎根、茎、叶、花挥发油进行GC⁃MS分析。方法采用挥发油提取器提取新鲜和干燥川芎不同部位的挥发油,结合GC⁃MS分析鉴定其化学成分及相对含量。结果共分离鉴定出47种成分,主要由苯酞类和萜烯类组成;新鲜和干燥川芎挥发油总体相差不大,干燥后川芎挥发油中藁本内酯相对含量稍有增加;干燥川芎根、茎、叶、花挥发油中相同成分共16种,相对含量最高的均为藁本内酯和新川芎内酯;干燥根挥发油中苯酞类成分相对含量明显高于茎、叶、花,萜烯类成分相对含量明显低于茎、叶、花。结论干燥过程或可有益于川芎药效的发挥;川芎不同部位挥发油有一定的共性,但与根相比,同一类成分相对含量在茎、叶、花挥发油中较大差异。

柚皮苷口腔黏附片的制备及体外释放度研究

目的制备柚皮苷口腔黏附片,考察其体外释放度。方法以卡波姆940、HPMC K4M为生物黏附材料,采用粉末直接压片法制备柚皮苷口腔黏附片。在溶出介质为含5.0g·L-1十二烷基硫酸钠的500mL水溶液、转速为50r·min-1的条件下,用转篮法测定柚皮苷黏附片释放度。结果柚皮苷口腔黏附片可持续释放10h,释放率达到90%以上。结论柚皮苷口腔黏附片释放效果符合设计要求。

秦岭部分高海拔太白七药的研究进展

目的对秦岭部分高海拔太白七药在性状及显微特征、化学成分、药理作用等方面进行综述。方法通过查阅相关文献资料,概括总结秦岭部分高海拔太白七药的研究进展。结果对秦岭5种高海拔太白七药狮子七、太白三七、金山田七、金牛七和毛果七在显微特征、化学成分、药理作用等研究方面汇总,结果表明5种太白七药深入的研究较少。因此,还需进一步研究与探讨。结论综述了秦岭5种高海拔七药的研究进展,为其下一步研究、开发和利用,奠定基础。

丁香叶的提取工艺研究

目的以原儿茶酸和原儿茶醛为指标筛选丁香叶的提取工艺。方法以原儿茶醛及原儿茶酸为指标,采用单因素分析考察丁香叶提取工艺中的溶剂倍数、提取时间和回流次数,HPLC法测定原儿茶醛和原儿茶酸,色谱条件为色谱柱：Planetsil C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（12∶78∶0.5）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：280nm;柱温：30℃。结果丁香叶用100倍水回流提取3次（2h,2h,1h）,提取率最高。丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量分别为20.7-23.1μg·g^-1和83.3-92.4μg·g^-1。结论该研究获得一种提取率相对较高的方法以提取丁香叶中活性成分。

新鲜及干燥槲树叶挥发油的GC-MS分析及β-葡萄糖苷酶对其增香作用的研究

研究槲树叶中挥发油的化学成分及β-葡萄糖苷酶对其的增香作用,为进一步开发利用槲树资源提供理论支持.采用水蒸气蒸馏法提取新鲜及干燥槲树叶挥发油,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其进行分析鉴定,用面积归一化法获得各化合物的相对含量,并对加入β-葡萄糖苷酶前后槲树叶挥发油化学成分进行比较.结果从新鲜槲树叶挥发油中共分离鉴定出32个化合物,干燥槲树叶中72个化合物,表明槲树叶中所含化学成分丰富但新鲜槲树叶与干燥槲树叶中化学成分差别大;加入β-葡萄糖苷酶提高了槲树叶中某些香精成分的相对含量,说明β-葡萄糖苷酶对槲树叶具有增香作用.

共水蒸馏当归川芎挥发油工艺优化及隔水蒸馏GC-MS的比较

目的研究药对当归川芎挥发油提取工艺,并分析共水蒸馏与隔水蒸馏提取单味药、药对挥发油的GC-MS比较。方法采用共水蒸馏提取挥发油,在单因素实验的基础上,利用Box-Behnken确定了提取当归川芎挥发油的最佳工艺条件,并利用GCMS对2种方法提取药对及各单味药材的挥发油成分进行鉴定。结果当归川芎最佳提取工艺为提取8h,料液比1∶8,浸泡时间0.5h;GC-MS分析挥发油含量最高的均为藁本内酯,不同方法提取其化学成分组成存在差异。结论用响应面法优化后的工艺合理可行,可用于药对当归川芎挥发油的提取;隔水蒸馏比共水蒸馏挥发油含量降低;药对提取挥发油具有加和性,但并非简单加和。

《中国药典》2010年版二部注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定方法探讨

目的研究磷酸盐缓冲液的用量对舒巴坦对照品色谱峰的影响。方法以半峰宽、拖尾因子、理论板数及质量/面积等参数为指标,研究不同用量的磷酸盐缓冲液对舒巴坦对照品色谱峰的影响程度,从而确定合适的磷酸盐缓冲液用量。结果随着磷酸盐缓冲液用量的增加,各指标均有不同程度的下降。结论磷酸盐缓冲液的用量必须控制在合适的范围内。

光谱法结合分子对接的甲苯磺丁脲与乳清蛋白的相互作用研究

目的在生理条件下使用紫外光谱法、荧光光谱法以及分子对接研究甲苯磺丁脲与乳清蛋白的相互作用。方法实验选取激发波长280 nm,测定不同温度下甲苯磺丁脲与乳清蛋白的荧光猝灭光谱;通过相关参数(结合常数、结合位点数等)的计算以及热力学参数判断猝灭机制、甲苯磺丁脲与乳清蛋白的相互作用特点以及乳清蛋白构象的变化,并通过分子对接方法探究药物与乳清蛋白之间可能存在的作用形式。结果甲苯磺丁脲可使乳清蛋白内源荧光发生作用机制为复合式静态猝灭的猝灭;以氢键、范德华力为主要作用力类型;甲苯磺丁脲与乳清蛋白结合过程中存在非辐射能量转移,促使乳清蛋白的荧光猝灭;药物与蛋白的结合对乳清蛋白的构象无明显影响;分子对接结果表明:甲苯磺丁脲分别与Glu113残基形成1个氢键,与Asp116残基形成2个氢键以及与Glu121残基形成2个氢键。结论甲苯磺丁脲与乳清蛋白可以发生相互作用,因此建议甲苯磺丁脲不要和牛奶同服。

补阳还五汤小鼠体内抗氧化作用的药效动力学研究

目的研究补阳还五汤(BHD)小鼠体内的药效动力学过程,为临床合理用药提供参考。方法测定小鼠ig BHD后肝脏组织中丙二醛(MDA)水平和超氧化物歧化酶(SOD)活性,制备BHD含药血清,并观察含药血清对小鼠空白肝匀浆内MDA水平和SOD活性的影响,并进一步考察BHD对MDA及SOD活性影响的时效、量效关系,估算相应的药效动力学参数。结果 BHD整体给药及其含药血清均显著降低小鼠肝内MDA水平,增强SOD的活性,与对照组相比,差异显著(P<0.05)。MDA及SOD的整体和血清药理实验的时-效曲线均呈现明显的多峰现象,相应药效动力学参数除效应达峰时间(tp)和效应呈现半衰期[t1/2(Ka)]比较接近外,其余参数均具有明显差异(P<0.05)。结论 BHD具有显著的抗氧化效应,且药效强度较高,作用时间长,其单次给药的药效动力学模型为一室开放模型。