熔融制样-X射线荧光光谱法测定氮化硅锰中主次组分

氮化硅锰是一种新型的炼钢增氮原料,目前采用化学湿法分析硅、锰、磷和铁的含量,实验流程相对较长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂作氧化剂、四硼酸锂作熔剂、溴化铵作脱模剂,熔融制样,建立了氮化硅锰中硅、锰、磷和铁的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。绘制校准曲线时,考虑灼烧减量的影响,采用硅锰标准样品中加入二氧化硅、三氧化二铁等纯物质的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,稀释比为1∶20,在1150℃熔融炉中熔融8 min,制得的玻璃片表面光滑、无气孔;碳和氮元素无残留。精密度结果显示,硅、锰、磷、铁测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.36%~2.3%之间;按照实验方法对3个氮化硅锰合金样品进行测定,结果与国家标准的化学湿法结果相一致。

X射线荧光光谱法分析电渣预熔渣中主次成分

以不同比例的石灰石、萤石和氧化铝混合来制备校正物质,建立校准曲线。采用熔融法制样成片,用X射线荧光光谱法测定电渣预熔渣中的TCa、Al2O3、Fe2O3、MgO、SiO2含量。通过实验确定了最佳熔融条件和仪器测定条件,测量结果同化学湿法结果相吻合,能满足日常生产中电渣预熔渣的分析要求。

硝酸锶-乙二醇浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙

建立了在硝酸锶-乙二醇快速浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢渣中游离氧化钙含量的方法。将研磨、过筛后的样品加热烘干,分取0.200 0 g,加入30 g·L^(-1)硝酸锶-乙二醇浸取剂30 mL,在80-90℃下磁力搅拌15 min,用于浸取样品中的总氧化钙,其中的Sr2+具有路易斯酸作用,能够加快乙二醇浸取氧化钙的速率。得到的溶液用乙二醇稀释至50 mL后,干过滤,分取5.00 mL滤液,用水定容至100 mL,按照优化的ICP-AES条件在393.366 nm处测定总氧化钙含量,以热重分析曲线中400-550℃间失重台阶对应的质量损失百分比,计算以氧化钙计的氢氧化钙含量,以二者之差计算游离氧化钙的含量。结果显示:氧化钙的质量浓度在100.0 mg·L^(-1)内与其对应的光谱强度呈线性关系,检出限(3s)为0.02 mg·L^(-1);对实际样品重复测定11次,所得测定值的相对标准偏差为0.68%-1.4%;加标回收率结果显示,氧化钙的回收率96.5%-102%。方法用于分析3个实际样品和一个水泥熟料标准样品,并同YB/T 4328-2012进行比对,所得的测定值与标准方法的测定值、标准样品的认定值基本一致。

玻璃熔融X射线荧光光谱法测定锯铁中多元素

锯铁用于冶炼高温耐热合金、不锈钢和高强度低合金钢,快速准确地检测锯铁中各元素的含量,对炼钢生产具有重要的指导意义。实验采用熔融方法制样,开发了X射线荧光光谱法(XRF)分析锯铁中锯、、硅、磷、铜、钛、铝7种元素含量的检测方法。结果表明采用碳酸锂和过氧化钠逐步氧化试样的前处理方法,有效避免了熔融过程中合金样品腐蚀埚的问题。选用钜铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二锯等纯物质的方式合成锯铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,稀释比1:30,溴化铵为脱模剂,在1100℃下熔融10min,制得的玻璃片表面光滑、无结晶,符合测定要求。精密度和准确度试验结果显示,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.25%~3.96%,测定结果与锯铁的认定值相符,完全满足日常生产的需要。