喜炎平注射液中硫酸二乙酯和硫酸二甲酯限量分析方法

目的基于气相色谱质谱联用建立喜炎平注射液中硫酸二乙酯(diethyl sulfate,DES)和硫酸二甲酯(dimethyl sulfate,DMS)两种基因毒性杂质的限量分析方法。方法采用HP5 MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm,0.25μm)分离,载气为氦气,质谱离子源为EI源。结果硫酸二乙酯在质量浓度5~90 mg·L^(-1)内线性良好,相关系数(r)为0.9971,最低定量限为质量浓度6.3 mg·L^(-1)。硫酸二甲酯在质量浓度3~50 mg·L^(-1)内线性良好,相关系数(r)为0.9953,最低检出限为质量浓度0.63 mg·L^(-1),最低定量限为质量浓度3.33 mg·L^(-1)。将所建立的限量分析方法用于喜炎平注射液的检测,22批供试样品中均未检测出硫酸二乙酯及硫酸二甲酯。结论建立的硫酸二乙酯、硫酸二甲酯基因毒性杂质分析方法专属性好、灵敏度高,可用于喜炎平注射液中硫酸二乙酯和硫酸二甲酯的限量检测。