环糊精及其衍生物在药物分析中的应用

鉴于环糊精及其衍生物在药学领域应用的潜力很大，本文综述其在药物分析中的应用，重点介绍在各类型色谱分析方面的应用进展。

环糊精超分子体系的手性识别研究──D,L-色氨酸对映体的手性识别荧光分析法

The paper reports the simultaneous fluorescence determination of D,L-tryptophanenantiomer by chiral recognition of β-cyclodextrin for the first time. Chiral discrimination isobserved for fluorescence emission of D- and L-tryptophan when complexed toβ-cyclodextrin, and is significantly related to reaction temperature, time and PH. The proposedenantiomeric resolution of D- and L-tryptophan is based on the non-fluorescellce emission ofLtryptophan in β-cyclodextrln solution at 35℃ and after 24 h standing by. The fluorescenceemission and absorbance of L-tryptophan disappear with the Increase of β-cyclodextrin at 35℃ and 24 h standing by, where as it is not observed for D-tryptophan. The detection limitsare 3.1×10-8 mol/L for D-tryptophan and 2.7 ×10-7 mol/L for L-tryptophan, respectively,with a RSD of 1. 0%-2. 6% (n=7). The method has been shown to be accurate with a ratioof 2%(molar ratio) of one enantiomer in the presence of the other. The observed pseudofirst-order rate constant is calculated. The reaction mechanism has been discussed usingpyrene as a fluorescence probe.

手性药物对映体的环糊精手性流动相、手性固定相HPLC法拆分

使用β环糊精（ＣＤ）作为手性流动相添加剂或手性固定相，采用反相高效液相色谱法首次拆分了抗胆碱能药物盐酸戊乙奎醚、盐酸苯环壬酯和盐酸卡马特灵。结果表明，３个手性药物４对对映体完全达到基线分离。求得其包络常数、包络比和分离度，并结合其他结构类似的化合物，从结构—分离因子关系的角度研究了其拆分机理。详细研究了影响容量因子和分离度的各种因素。

盐酸苯环壬酯片的酸性色素比色法及其溶出度测定

目的 :测定盐酸苯环壬酯片的含量及溶出度。方法 :采用溶剂萃取、酸性色素比色法测定含量 ,检测波长 413nm。溶出度以转篮法测定 ,转速 10 0r·min-1,溶出介质 5 0 0mlpH 3磷酸盐缓冲液。 结果 :3.0～ 15 .0 μg·ml-1范围内线性良好 ,r =0 .9999(n =5 ) ,平均回收率 99.95 % (n =9) ,RSD为± 0 .6 5 %。片剂 30min定时取样测定 ,主药溶出 90 %以上。结论 :方法简便、准确、专属 ,可作为该制剂的含量测定和质量控制。

手性药物对映体的环糊精手性流动相手性固定相高效液相色谱法拆分

用β-环糊精作手性流动相添加剂、或手性固定相,采用反相高效液相色谱法首次拆分了抗胆碱能新药盐酸戊乙奎醚、盐酸苯环壬脂和盐酸卡马特灵,3个手性药物四对对映体完全达到基线分离。求得其包络常数、包络比和分离度,结合其它结构类似的化合物,从构效关系的角度研究了其拆分机理。并详细研究了影响容量因子和分离度的各种因素。

盐酸戊乙奎宁在水溶液中的降解机理

盐酸戊乙奎宁(Ⅰ)为强效抗胆碱能新药,化学名为3-(2-苯基-2-环戊基-2-羟基-乙氧基)奎宁环烷盐酸盐,结构式如下。其抗胆碱作用、光学纯化合物的合成与分离以及立体化学与构效的关系已有报道。作为该药处方前研究的一部分,本文对Ⅰ在水溶液中的稳定性进行了研究。

HPLC法在分离和测定药物对映体中的应用

由于许多药物对映体之间在药理、毒理和临床疗效等方面存在较大差异,因此建立快速而灵敏的分离和测定对映体化合物的方法十分重要。本文综述了HPLC法在药物对映体分离和测定中常用的方法,包括使用手性衍生化试剂、手性流动相添加剂和手性固定相,并讨论了近年来这些方法在药物对映体的纯度测定、制备、分离,以及在药动学研究中分离和测定生物样品中药物对映体方面的应用。

薄层扫描法测定盐酸戊乙奎宁中两对外消旋体比值

建立了盐酸戊乙奎宁中两对外消旋体比值测定的薄层扫描法,为控制产品质量及评价不同比值产品与生物效应之间关系提供了手段。本法简便、快速,且具良好的重现性。

催醒宁定量分析——亚硝酸反应法的研究

催醒宁,又名优色林,化学名称为1、3、3—三甲基-5-二甲氨基甲酰氧基吲哚满盐酸盐,化学结构式为:催醒宁是一种可逆性胆碱酯酶抑制剂,临床上可用作中麻催醒、治疗青光眼及缩瞳等用药。为解决制剂中催醒宁的含量测定,必须建立一个简便而又专一的定量分析方法。

D,L-色氨酸对映体的环糊精手性识别荧光定量分析

目的 :D ,L_色氨酸对映体的荧光法同时测定。方法 :在 β_环糊精存在下 ,D ,L_色氨酸对映体呈现显著不同的手性包络差异 ,并与酸度和温度密切相关 ,第一次成功地实现了该对映体的手性识别荧光测定。结果和结论 :该方法在D_或L_色氨酸对映体互为 5 0倍量的混合物中 。

生物样品中吗啡类药物的检测进展

介绍了气相色谱法，气－质联用法。

盐酸纳曲酮质量控制方法的研究

目的：研究盐酸纳曲酮药物质量控制方法，以监测药物纯度。方法：建立了杂质检查的薄层色谱法和高效液相色谱法。结果：两种方法的最小检测限分别为１％和０．２％。对本所合成的４批样品和进口样品（Ｓｉｇｍａ公司）检测均未检出杂质，而粗品检测则均检出明显杂质，两种方法结果相符。结论：上述两种方法均可用于杂质检查，并获得满意结果，薄层色谱法简便易行。