超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五种非法添加物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm);流动相为0.1%甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 m L·min^(-1);质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1—100 ng·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N>3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·m L^(-1);以S/N>10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng·m L^(-1).利用分散固相萃取技术Qu ECh ERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3%—102.5%,相对标准偏差(RSD)小于8.2%.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物.

气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺

建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度较高，在0．005，0．01，0．02，0．04mg／kg 4个加标水平下，环氟菌胺的平均回收率均处于74．996～96．4％之间，相对标准偏差（RSD）小于9．796。在10～1000ng／mL范围内线性关系良好，检出限为0．001mg／kg，定量限为0．005mg／kg。该方法选择性好，抗干扰能力强，可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。

LC-MS-MS检测蜂花粉中硝基呋喃类代谢物

建立蜂花粉中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经高氯酸酸化后,固相萃取净化、衍生、乙酸乙酯提取,串联质谱进样分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg这3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率范围为89.5%～100.9%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5～20ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该检测方法简单,选择性好,抗干扰能力强,适用于蜂花粉中硝基呋喃类代谢物的分析确证。

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定禽类产品中克球酚的残留

建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）检测方法。用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定。利用基质校正曲线对克球酚准确定量。在2,5,10,20μg/kg4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38%~132.44%之间,日内精密度小于9.54%,日间精密度小于15.27%。在1~40μg/kg范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法。

液相色谱-电喷雾串联质谱测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留

建立了蜂蜜中大环内酯类抗生素红霉素（ERM）、罗红霉素（ROM）、替米卡星（TIL）、泰乐菌素（TYL）、北里霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、竹桃霉素 （OLM）及螺旋霉素Ⅰ（SPM-Ⅰ）的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）检测方法.样品经固相萃取提取、净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析, 在选择反应监测模式（SRM） 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限（S/N=3） 为 0.2 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,在5.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好（R2＞0.99）.在2.0、10.0、20.0和40.0 μg/kg 4个添加水平下, 除个别药物外,大环内酯类的平均回收率范围为60%～130%;日内RSD＜10%,日间RSD＜15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证.

气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量

建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高，多数样品在0．01，0．04，0．10mg／kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70％和120％之间，相对标准偏差（RSD）不大于9．5％。方法在0．02～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，且灵敏度高，最低检测限达到0．0005mg／kg；选择性好，抗干扰能力强，能消除复杂基质带来的干扰，适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。

两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40μg/kg3个添加水平下的回收率为50%～110%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度。NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上。

蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESIMS/MS）检测方法。蔬菜样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。26种农药在5.0～200μg/L范围内线性关系良好（r^2〉0.997）。在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为2.0μg/kg和5.0μg/kg。在5.0、10.0、40.0μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为70%～110%,精密度（RSD）小于15%。方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定。

气相色谱-质谱联用法测定紫菜中扑草净的残留量

建立了固相萃取净化与气相色谱．质谱联用技术测定紫菜中扑草净除草剂残留量的检测方法。样品由乙腈溶剂提取浓缩后，活性炭和氨基柱双柱串联固相萃取净化，由气相色谱-质谱联用技术测定。方法定量限为2μg／kg，满足国外最低10μg／kg的限量要求；方法在10，40和100μg／kg 3个添加水平和不同人员操作条件下，回收率均稳定在90％～120％之间，RSD％≤7．1％。

液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0～100.0μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2>0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0μg/kg和5.0μg/kg,回收率范围为74.2%～81.7%,日内精密度范围为2.8%～7.8%,日间精密度范围为9.1%～11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的红霉素及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂，经HLB小柱净化富集后，采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单，采用内标法定量，方法的线性范围为2.0～100.0 μg/L，相关系数大于0.996，红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5 μg/kg和2.0 μg/kg，回收率范围为70.5%-109.2%，RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好，可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。

LC-MS/MS法测定蜂花粉中18种喹诺酮类药物残留

实验建立了蜂花粉样品前处理方法,用15 m L 2%(V/V)的高氯酸进行提取,离心过滤后调节清液p H值为6.0,经由HLB固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱法进行测定.用最终建立的分析方法对蜂花粉进行添加回收实验,添加量为5.0、10.0、20.0μg·kg-1,其回收率在70.0%—111.5%之间,精密度小于10.0%,定量限为为10.0μg·kg-1.该方法通用性较好,结果可靠,可适用于日常蜂花粉样品的检测.

高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中马来酸和水杨酸

建立了蜂蜜中的马来酸和水杨酸的高效液相色谱串联质谱的检测方法.采用VARIANC18-Ether色谱柱（150×2 mm,5μm）检测,以甲酸和甲醇为流动相,流速250μL/min.结果,在0.2mg.L-1—5.0 mg·L^-1范围内,马来酸和水杨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,（R^2〉0.9900）;在50μg·kg^-1、100μg·kg^-1、200μg·kg^-1三个添加水平下,马来酸和水杨酸的平均回收率范围为80%-130%;定量限为20μg·kg^-1.该方法简便、快速、灵敏、准确.

蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性研究

泰乐菌素A对控制有土霉素抗性的美洲幼虫腐臭病很有效，且对蜜蜂的生长毒性较小，但过度使用会在蜂产品中残留。由于蜂蜜为弱酸性，泰乐菌素A在酸性条件下易降解。本文研究了不同温度下蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性，并建立了蜂蜜中泰乐菌素A及其降解产物脱红霉糖泰乐菌素的测定方法：以pH6．0的磷酸盐缓冲液为提取剂，经HLB小柱净化富集后，采用高效液相色谱串联质谱法测定。该方法前处理简单，对泰乐菌素A和脱红霉糖泰乐菌素的检出限和定量限分别为1．0和2．0μg／kg，回收率范围为70．75～89．28％，R．SD为6．4～8．9％。方法回收率稳定且重现性较好，能满足日常检测工作的需要。

液相色谱-串联质谱法检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留

建立了液相色谱-串联质谱检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留(大环内酯类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类、硝基咪唑类、林可霉素和氯霉素)的方法。样品经高氯酸溶液和醋酸铅溶液提取沉淀蛋白质,清液用磷酸氢二钾溶液调节pH值至8,经固相萃取净化后进行仪器分析。采用多反应监测正离子或负离子模式检测,可以一次完成对雄蜂蛹粉中50种目标化合物的定性和定量测定。50种抗生素的加标回收率为70. 2%～118. 3%,相对标准偏差(RSD)为1. 8%～13. 6%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于雄蜂蛹粉中多种兽药残留的分析确证。

菠菜粉中农药残留能力验证样品制备与应用

建立菠菜冻干粉中噻虫嗪、噻虫胺能力验证样品的制备方法。以空白菠菜为基质,添加不同浓度的噻虫嗪、噻虫胺标准溶液,采用冷冻干燥的方式制备菠菜冻干粉中能力验证样品。依据CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对样品的均匀性和稳定性进行评价。组织并实施菠菜粉中噻虫嗪与噻虫胺检测的能力验证。利用Z比分数对参加实验室结果进行评价。均匀性实验评价采用F检验法,样品均匀性实验F值为1.03~1.60,均小于查表值F_(0.05(9,10))=3.02。稳定性实验采用t检验法,样品稳定性实验t值为0.12~1.72,均小于查表值t_(0.05(24))=2.064。结果表明,制备的菠菜冻干粉中噻虫嗪和噻虫胺能力验证样品均匀性良好,常温保存条件下,噻虫嗪和噻虫胺含量稳定,可用于人员考核等领域的质量控制和实验室的能力验证。

LC-MS/MS检测蜂胶中硝基呋喃类代谢物的残留

建立了蜂胶中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经固相萃取、衍生、乙酸乙酯提取后进行质谱分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg 3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率为92.6%～99.3%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5～20 ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。方法适用于蜂胶中硝基呋喃类代谢物的分析确证。