钙热还原法制备高纯金属镧的研究

进行了钙热还原法制备高纯金属镧的工艺研究。研究了氟化过程中坩埚材质的影响,选择金属镍舟做氟化坩埚;考察了高纯氩气保护下还原反应温度、保温时间以及还原剂量与金属收率的关系,确定了适宜的工艺参数为:还原温度1 600℃,金属钙过量10%,保温20 min,在此条件下金属收率达到95%以上,制备得到纯度达99.948%(质量分数,相对于38个分析元素)的高纯金属镧。本工艺设备简单,环境要求低,适合工业生产高纯金属镧。

金属镧的制备方法及应用研究现状

介绍了金属镧的制备方法,对其应用领域进行了总结;指出金属镧制备方法和应用研究具有重要意义,并对未来的应用研究方向提出了建议。

高纯金属镱的制备工艺研究

对镧热还原法制备金属镱进行了热力学和动力学分析,初步确定了工艺参数;以高纯氧化镱为原料,自制高纯金属镧为还原剂,高真空钽片炉为反应设备,1 200℃下多次蒸馏制得纯度为99.985%的金属镱,并分析了影响金属纯度的主要因素。

高纯金属铕的制备工艺研究

研究了镧热还原法制备高纯金属铕的热力学和动力学,确定了制备工艺参数,并探讨了影响金属纯度的因素和应用存储的方法。结果表明,以5N高纯氧化铕为原料,自制金属镧为还原剂,在高真空(0.001Pa)钽片炉内1 100℃还原、蒸馏得到了纯度为99.983%的高纯金属铕。

低压固相烧结制备高致密度LaB_6多晶体

以平均粒径为20μm的自制高纯LaB6粉末为原料,采用低压固相烧结工艺制备高致密度LaB6多晶体,考察了压制时间、压力与致密度的关系,并探讨了致密度对材料性能的影响。实验结果表明:一次热压制备内径Φ30 mm高致密度LaB6多晶体工艺参数为:烧结温度2 000℃、热压压力5 MPa、热压时间2 h。在此条件下,产品相对致密度可达到95.9%,抗弯强度为154 MPa,洛氏硬度为87,空心阴极发射电流大于10 A/cm2。该工艺与其它制备工艺相比,设备要求低,产品相对致密度高,具有广阔的工业应用前景。

关于工程建设监理常用理论的探讨

按照我国建设部、国家计委《建设监理规定》,工程建设监理是指监理单位受项目法人的委托,依据国家批准的工程项目建设文件、有关工程建设的法律、法规和工程建设监理合同及其他工程建设合同,对工程建设实施的监督管理。目前,我国的建筑市场已基木形成了监理、业主和承包商三大平等、独立的工程建设主体。作为监理单位,既要重视"质量、进度、投资"三大控制,又要作为工程建设中最主要的协调者和管理者,协调好与业主、施工单位之间的关系,以确保工程建设预定的"质量、投资、进度目标"的实现。

钙热还原法制备LaB_(6)纳米粉体及其表征

首次采用钙热还原法成功制备了LaB_(6)纳米粉体,通过X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM)研究了反应温度对粉体产物物相结构、形貌和粒度的影响,并采用紫外/可见/近红外分光光度计(UV-VIS-NIR)对纳米粉体光吸收性能进行表征。结果表明:在反应温度800℃下制备的LaB_(6)纳米粉体为简单立方单相结构,结晶性良好,颗粒呈类球形形貌,平均晶粒尺寸为(35±6)nm。随着反应温度的升高,粉体颗粒尺寸增大,向立方形貌转变。吸收光谱表明800℃下所制备LaB_(6)纳米粉体在紫外区和近红外区有很强的吸收特性,最大透射光波长为595nm,与LaB_(6)的第一性原理计算结果较一致。

中低温用Ce_(1-x)Gd_(x)B_(6)阴极材料结构及性能研究

采用硼/碳热还原-热压烧结集成工艺制备了高纯致密的Ce_(1-x)Gd_xB_(6)(x=0.1~0.4)多晶块体,研究Gd共掺杂Ce B_(6)对其结构、力学性能与电学特性的影响。结果表明:Ce_(1-x)Gd_(x)B_(6)呈Cs Cl型简单立方单相结构,多晶块体力学性能优异,显微硬度可达22.72 GPa(x=0.1),Ce_(1-x)Gd_(x)B_(6)阴极电阻率随着Gd含量的增加逐渐上升。热电子发射性能结果表明,Gd掺杂能够改善Ce B_6阴极材料的发射特性,在测试温度1573 K,外加电压1k V条件下,Ce_(0.9)Gd_(0.1)B_6阴极的发射电流密度为956 m A·cm^(-2),零场发射电流密度为213.8 m A·cm^(-2),Ce_(1-x)Gd_xB_(6)阴极在1323~1573 K中低温范围平均有效功函数为1.985~2.01 e V。第一性原理计算结果表明,Gd掺杂Ce B_6可减弱近费米能级Ce 4f态电子的局域化程度,引起费米能级升高,减小电子逸出功,增强阴极的发射电流密度。

多元稀土硼化物La_(1-x)Eu_(x)B_(6)纳米粉末的制备及光学性能研究

本研究首次采用钙热还原-酸浸法(CTR&AL)成功制备了La_(1-x)Eu_(x)B_(6)纳米粉末,研究了Eu掺杂对La_(1-x)Eu_(x)B_(6)结构、光学性能的影响规律及作用机理。XRD、FE-SEM及TEM分析结果确认纳米La_(1-x)Eu_(x)B_(6)为CsCl型简单立方单相结构,结晶性良好,粉末颗粒具有立方形貌,平均晶粒尺度为40 nm。光吸收结果表明随着Eu含量的增加,纳米La_(1-x)Eu_(x)B_(6)透射光波长从595 nm增大至825 nm,产生“红移”现象,且Eu掺杂引起LaB6近红外区吸收光谱的增强与展宽。第一性原理计算结果揭示了Eu掺杂引起LaB6近费米能级能带局域性加强,导带中的传导电子数量减少,进而导致其等离激元共振频率能量降低,定性解释了纳米La_(1-x)Eu_(x)B_(6)透射光波长连续可调谐性。

高纯高致密度LaB_6多晶体的制备

La B6是一种优异的热电子阴极材料,高纯度高致密度多晶体是制备单晶体的关键原材料,而大尺寸单晶体是目前研究热点。采用B4C还原法制备La B6粉末,并经化学提纯处理,得到99.7%的高纯La B6粉末;采用分步加压工艺真空热压制备高致密度La B6多晶体。Φ50 mm多晶体相对致密度达到90%以上,Φ30 mm多晶体相对致密度达到95%以上,比传统热压工艺产品致密度高,能源节约10%以上。

高纯金属铒的制备工艺研究

高纯金属铒是多种功能材料的原材料,其纯度对材料性能有较大影响,结合稀土金属制备工艺,系统研究高纯金属铒制备工艺,为工业生产提供依据。分析氟化铒等原料物像对还原过程的影响,确定最佳还原工艺条件:还原剂过量10%,1570℃保温10 min,金属收率大于95%,分析不同设备对金属纯度的影响,高真空和清洁蒸馏环境的钽片炉多次蒸馏可制备99.9904%(质量分数)的高纯金属铒。

中低温用Sm_(1-2x)Eu_(x)Ba_(x)B_(6)阴极材料的制备及性能

采用硼/碳热还原-热压烧结集成工艺(BCTR&HP)制备了高纯致密的Sm_(1-2x)Eu_(x)Ba_(x)B_(6)(x=0.1,02,0.3)多晶块体,系统研究Eu&Ba掺杂SmB_(6)对其结构、力学性能与电学特性的影响。结果表明,BCTR&HP制备的Sm_(1-2x)Eu_(x)Ba_(x)B_(6)呈CsC1型简单立方单相结构,晶格常数随Eu&Ba掺杂量的增加而增大,贡献于力学性能的提高和电阻率的下降。热电子发射性能结果表明,Eu&Ba掺杂能够改善SmB_(6)阴极材料的发射特性,在测试温度1773 K,外加电压1 kV条件下,Sm_(0.4)Eu_(0.3)Ba_(0.3)B_(6)阴极的发射电流密度达到35.1 mA·cm^(-2),零场电流密度达到21.4 mA·cm^(-2),在1523~1773 K其平均有效功函数为3.6 eV,其固有的高电阻率可作为"直热式"阴极简化热子结构,具有很大的应用前景。