预分散C.I.颜料黄14的制备

以3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(DCB)和邻甲基乙酰乙酰苯胺(AAOT)为原料,在偶合反应结束后,向制备的C.I.颜料黄14(PY14)水分散液中添加聚乙烯蜡(PEW),考察了PEW添加量、加热温度、加热时间、搅拌转速、pH、PEW粒径对颜料性能的影响。得到较优制备条件为PY14与PEW质量比1.0∶1.0、加热温度80℃、加热时间20 min、40～60目PEW、pH=7.0、转速250 r/min,在该条件下制备出直径为1～2 mm、粒径均一、具有核壳结构和疏水性能的预分散C.I.颜料黄14(预分散颜料PY14)。预分散颜料易于从水相分离,滤饼含水量从PY14颜料的79.29%降低至预分散颜料PY14的59.85%,过滤时间为PY14颜料的1/20;分散过滤值(FPV)从PY14颜料的0.75 MPa/g降低至预分散颜料PY14的0.06 MPa/g;所得颜料不需经过强力粉碎,可抑制粉尘污染的产生;在保持与原颜料相近的色光、饱和度、鲜艳度等颜料性能前提下,提升了颜料的着色力。

1,6-萘二磺酸钠的合成研究

针对萘用硫酸磺化时废酸多、污染重的问题,分别用三氧化硫吡啶络合物(SO_3PY)磺化和浓硫酸与SO_3PY共同磺化的方法合成了1,6-萘二磺酸钠(1,6-NDAS),考察了投料比、反应温度、反应时间对产品收率和选择性的影响,得到合成1,6-NDAS的较佳工艺条件。通过对比发现,SO_3PY和浓硫酸混合物作磺化剂,既能减少酸的用量、废酸排放,又可提高产品的选择性及收率。在磺化温度为170℃、各反应组分投料摩尔比为1. 5∶1. 5∶1[n(SO_3PY)∶n(98%浓硫酸)∶n(萘)]的较优反应条件下,1,6-NDAS的收率为49. 05%。

高附加值萘二酚类中间体的合成与应用进展

萘二酚类中间体的传统合成工艺具有操作简单和工业化程度高等优点,但存在废酸排放量大、后处理工艺复杂、成本高和环境污染严重等问题,近年来有被绿色合成工艺逐步替代的趋势。本文回顾了以磺化碱熔法和硝化还原法为主的传统合成方法;简述了用微藻类微生物、重组酵母以及多种结构的加氧酶代谢转化的生物转化法和以强酸、生物酶以及有机金属络合物作为催化剂的直接催化羟基化法等新兴绿色合成工艺。着重介绍了1,6-二羟基萘(又称为1,6-萘二酚)的合成工艺进展,特别是在过氧化氢存在下,采用酸催化剂,如用强酸氢氟酸和五氟化锑催化以及用氟锑磺酸、三氟化硼和氢氟酸等直接进行的催化羟基化反应。同时还综述了萘二酚化合物在染料、医药、催化及电池等领域的典型应用情况。最后指出了生物转化法及催化羟基化法制备萘二酚的改进方向是提高反应的收率及萘的转化率,以达到大规模工业化生产的水平;并对萘二酚类中间体应用领域的拓展进行了展望,指出其向精细化、高附加值的医药及材料方向发展的趋势。