ICP-AES研究纳米TiO_2材料对Ga,In,Tl的吸附性能

研究了纳米TiO2材料对Ga,In,Tl的吸附性能,考察了吸附动力学、最佳酸度、富集倍数和吸附容量,确定了待测金属离子的最佳吸附条件。实验结果表明:在最佳pH条件下,Ga,In,Tl能定量、快速地被吸附在纳米TiO2材料上;其静态吸附容量为:Ga48·6mg·g-1,In46·6mg·g-1和Tl23·4mg·g-1;被吸附在纳米TiO2上的金属离子能采用0·1mol·L-1EDTA+1·0mol·L-1HNO3混合溶液定量洗脱,其回收率均大于92%。当富集倍数为12·5时,本法对Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的检出限分别为3·0,6·0,13ng·mL-1。计算了相应的相对标准偏差(RSD%)分别为1·85%,1·96%,3·40%,该方法已成功地应用于地质样品中痕量Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的测定,结果满意。

纳米TiO_2材料分离富集、悬浮体进样氟化辅助ETV-ICP-AES直接分析痕量稀土元素

以纳米 Ti O2 为吸附材料分离富集了稀土离子 Y,Yb,Eu,La,Dy,Tm,Sm,Ho,Nd和 Pr,研究了其吸附性能 ,并将吸附于纳米 Ti O2 上的稀土离子直接制成悬浮体 ,用氟化辅助电热蒸发等离子体原子发射光谱 ( FETV-ICP-AES)进行检测 ,考察了上述稀土离子的蒸发行为 .结果表明 ,基体元素可与待测物在灰化阶段完全分离 ,在优化的实验条件下 ,检出限和 RSD结果均与文献值基本一致 .

硼氢化钾还原-原子荧光光谱法研究纳米TiO_2对Hg(Ⅱ)的吸附行为

以硼氢化钾还原 原子荧光光谱法(KBH4 AFS)为检测手段,研究了纳米TiO2(锐钛型)对Hg(Ⅱ)的吸附行为,考察了影响吸附和解脱的主要因素,并考察了共存离子的干扰影响。在较宽的pH范围内,纳米TiO2对汞具有良好的吸附性能。在优化的实验条件下,具有吸附容量较大和吸附速度较快的特点,该法测定汞的检出限为0.004ng mL,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=9,ρ=0.05ng mL)。将本法应用于标准样品GSS 8、GSS 4的测定,其测定值与标准值吻合。已应用于实际水样中汞的测定。

抗坏血酸存在下离子色谱法直接测定尿液中草酸含量的研究

建立了抗坏血酸存在下离子色谱法电导检测尿液中草酸的方法。样品经稀释后用0.22μm滤膜过滤,直接进样,以15 mmol·L-1Na HCO3（p H 8.3）为淋洗液,用Ion Pac AS12A阴离子分离柱（200 mm×4mm）分离,电导检测器进行检测。实验结果表明,草酸与其他常见阴离子在16 min内能够很好地分离,在此条件下抗坏血酸能够在80 min内保持稳定,不会降解为草酸而影响测量结果。测试条件下,草酸在0.2-40mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 9,检出限达0.02 mg·L-1,加标回收率为96.9%-103.3%,可用于实际样品的测试。

强化绿色教育理念 建设环境友好型化学实验中心

本文结合实际工作,从教育理念、教育思想、教学手段、教学内容各个方面探讨了创建绿色化学实验示范中心的重要性和必要性.

离子交换树脂预处理/离子色谱法测定镁铝合金中微量氯

镁铝合金试样用稀硫酸溶解后通过装有强酸性阳离子交换树脂的分离柱以除去试样溶液中大量镁及铝离子。通过交换柱的试液以及洗涤交换柱用的高纯水接受于1L容量瓶中，用高纯水定容。分取25μL试液作离子色谱测定氯，对离子交换分离及离子色谱测定的条件作了试验和优化。离子色谱测定氯离子的标准曲线的相关系数为0．9991，方法的检出限为1．03 μg·L^-1。根据精密度试验结果计算得其相对标准偏为4．5％。在6个试样中各加氯标准200．0mg·kg^-1作回收率试验，所得结果在94．1％～106．0％之间。

诠释“魅力化学” 发挥化学魅力的教育功能

提出了一个新的名词——魅力化学，从化学物质、化学变化、化学创造、化学价值、化学构造、化学应用以及以化学为中心的各个研究领域几方面阐述了化学科学的魅力及在化学教学中充分利用它的魅力，以激发学生的学习兴趣和探究化学的创新精神，并强调了在探索科学奥秘的同时，不能脱离追求真、善、美——科学研究的真谛。

NIST谱库在柴油组分定性分析中的局限性

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对柴油试样进行色谱分离和质谱分析。在此基础上,对所获的总离子流图上的每一个色谱峰采用HP化学工作站进行数据处理,提取其质谱图,并与NIST谱库中的质谱图进行相似检索。结果发现芳环、稠环和小分子烃类组分的NIST检索结果正确率较高;但相对分子质量较大的组分检索结果不可靠,存在着一定的局限性,需要采用标样确证才能得出正确结果。

关于高校实验室网络化管理有效性评价的思考

实施高校实验室网络化管理，在现代管理体系中具有重要的作用。建立好实验室网络化管理的同时，配合高校教学评价也要配套建立相关的“高校实验室网络化管理有效性评价体系”。这样才能真正让现代化技术的管理在高校实验室的管理方面取得成绩，发挥出应有的作用。文章对教学评价的内涵以及实验室网络化管理有效性评价做了探讨。

注重STS教育理念的渗透,培养创新拔尖化工人才

高素质的人才是未来我国建设的重要力量,高等教育担负着时代所赋予的培养高素质人才之艰巨任务。如何树立STS(Science-Technology-Society)教育理念、培养化工专业拔尖人才,是值得深入探讨的重要课题。本文从几个世纪以来大学理念的逐渐变化,强调了人才教育中STS教育理念的渗透和拔尖创新人才培养的重要性。

在线渗析-离子色谱联用同时测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐

采用在线渗析技术与离子色谱法联用测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐。样品经纯水振荡、超声提取后,离心所得的上清液过Ag柱经在线渗析后进入分离柱,采用Metrosep A Supp 4阴离子交换柱,以1.8mmol/L Na2CO3溶液与1.7mmol/L NaHCO3溶液作为淋洗液,用化学抑制型电导检测器检测。方法中NO2和NO3的检出限为0.004mg/L和0.005mg/L,样品加标回收率在88%～105%之间。该法快速、灵敏、准确,高效自动化,可同时测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐含量。

固相萃取-离子色谱法测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中的非氮有机酸和无机阴离子

建立了固相萃取-离子色谱测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、柠檬酸、乌头酸等非氮有机酸和盐酸根、硫酸根、磷酸根等3种无机阴离子的方法。样品稀释液经强阴离子(SAX)固相萃取小柱净化除去糖类和色素等干扰基质,再用稀KOH溶液洗脱,经0.45μm水膜过滤后,用IonPacAS15阴离子分离柱、KOH溶液梯度淋洗-抑制电导检测分离分析。考察了固相萃取小柱对待测离子的保留和洗脱条件。实验结果表明,除乙酸和乳酸的分离不完全、苹果酸与琥珀酸的组分重叠外,其余组分可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.20mg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。测定了2种甘蔗糖蜜和1种糖蜜酒精废液中有机酸及无机阴离子,结果满足检测的要求,样品中各组分的加标回收率为94%～109%。

高效液相色谱法快速检测乳饮料中常用甜味剂

建立一种快速检测乳饮料中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜的高效液相色谱方法。样品经过稀释、沉淀蛋白、高速离心等前处理后,采用SymmetryC18色谱柱分离,磷酸盐缓冲液(pH5.0)与乙腈为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测波长为205nm。一次进样分析时间为12min,5种甜味剂均能很好分离,RSD为2.1%～5.6%(n=6),平均加标回收率为86.0%～102%。该方法简单、快速,重现性和选择性好,适用于快速检测乳饮料中的常用甜味剂。

多氯代二苯并呋喃的结构信息连接性指数与其在不同色谱柱上的气相色谱保留行为的关系

在分子连接性指数的基础上 ,建立了化合物结构信息连接性指数 nχH(n =0 ,1,2 ,… ,m) ,即 nχH =∑(δiH·δjH·δkH·… ·δmH) -0 5,其中 1阶和 2阶结构信息连接性指数为 :1χH =∑(δiH·δjH) -0 5,2 χH =∑(δiH·δjH·δkH) -0 5,并计算了 135个多氯代二苯并呋喃分子的1χH 和2 χH 值。发现1χH 或2 χH 或1χH 和2 χH 与多氯代二苯并呋喃在不同色谱柱上的气相色谱保留指数 (RI)和相对保留时间 (RRT)有很好的相关性。各样本总体模型即定量结构 色谱保留关系 (QSRR)相关模型的相关系数均在 0 96以上 ,且物理意义明确 ,计算简单 ,使用方便。

气相色谱-串联质谱法同时测定调味品中3种氯丙醇

建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三氟乙酸酐衍生化后,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,3种氯丙醇在0.001～10 mg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 6和0.999 7;检出限(S/N=3)均为0.000 5 mg/kg,加标回收率为88%～97%。该方法简便、快速、溶剂用量少、衍生化试剂价廉易得,且能消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种氯丙醇的同时测定。

预辐照聚丙烯接枝研究状况

综述了预辐照聚丙烯(Polypropylene,PP)接枝法,介绍了预辐照接枝方法的性质、反应机理、特点、应用及辐射降解的防止;PP预辐照接枝带有功能基团的单体,能改变其染色性﹑粘接性﹑抗静电性﹑亲水性等,使PP得到更广泛的应用。

液相色谱-质谱法同时测定塑料制品中的双酚A和四溴双酚A

建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50℃条件下,加入20mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60min可获得较好的提取效果。以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A。该方法的线性范围为0.1～2.0mg/L;BPA和TBBP-A检出限分别为0.01mg/kg和0.02mg/kg;回收率为85.4%～97.6%。该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析。

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒剂副产物

建立了离子色谱电导检测大体积进样同时测定饮用水中5种消毒剂副产物（亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸）的方法。选用大容量IonPac AS19阴离子交换分析柱，以KOH溶液梯度淋洗，流速为1．0mL／min，可在33min内一次进样同时分析上述5种消毒剂副产物和7种常见阴离子。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0．43、0．68、0．78、1．04和1．53μg／L（500μL进样），线性相关系数r〉0．9995。运用该法测定了自来水中5种消毒剂副产物，并对样品加标回收，回收率在97．6％～105．6％之间。对影响分离和测定的因素，如温度、共存非测定离子、相邻离子间等进行了研究。

高效液相色谱串联质谱法测定酱油中水解氨基酸

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天然酿造酱油原油(FSS)和酸水解植物蛋白调味液(HVP)中多肽的水解氨基酸的组成的方法。FSS多肽总量约是HVP的10倍,其中FSS中多肽的总量为2378.76mg/L,HVP中多肽的总量为247.57mg/L。天然发酵酱油原油中赖氨酸在多肽中的含量21倍高于酸水解植物蛋白液。FSS多肽中赖氨酸、组氨酸、酪氨酸相对百分含量约是HVP的2倍,HVP中丙氨酸、脯氨酸相对百分含量约是FSS的2倍。该研究为鉴别天然酿造酱油与酸水解酱油提供依据。

化学创新班探索性仪器分析实验教学的改革与实践——以气质联用仪定性/定量分析实验为例

结合气质联用仪对4-氨基偶氮苯的定性/定量分析实验,从化学创新班培养模式的特点出发,对于化学创新班探索性仪器分析实验教学的改革与实践进行了探讨。阐述了华南理工大学化学创新班的特点、现有的气质联用仪实验教学情况简介、实验要求与安排、内容以及实验结果与讨论。通过设计4个方面的实验教学内容,让学生对于气质联用仪定性/定量分析实验产生较强的理性与感性认识,总结了创新班探索性实验的成效和体会。