QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量

将蔬菜样品粉碎匀浆后于-20℃保存备用。取此样品10.00g与含1.3%(体积分数)甲酸溶液的乙腈10mL充分混匀后超声提取20min,加入无水硫酸钠8.2g作为脱水剂,氯化钠3.0g作为盐析剂,混合后离心5 min。取出上清液并保留。对留下的样品按上述方法重复提取1次。将2次所得上清液合并,并从中分取2.0mL溶液,加入吸附剂N-丙基乙二胺(PSA)0.4g,C180.25g和石墨化碳黑(GCB)8.2mg,涡旋振荡2min进行净化处理,随即离心2min,取上清液经0.22μm滤膜过滤。取滤液,按超高效液相色谱-串联质谱法测定其中6种氨基甲酸酯类农药的残留量。用Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱为固定相,进样量为5μL。用由不同比例的(A)20mmol·L^-1乙酸铵溶液(每升中含乙酸1mL)和(B)乙腈组成混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。所测定的6种氨基甲酸酯类农药的工作曲线的线性范围均为0.200~100μg·L^-1,并测得其检出限(3S/N)为0.08~0.38μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~4.9%。

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光法测定蔬菜中草甘膦

目的建立快速、准确的蔬菜中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定方法。方法蔬菜提取液样经衍生后经固相萃取,过C（18）色谱柱,以甲醇-水（70：30,V：V）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为3 15 nm。结果草甘膦的加标回收率在89.2%~99.2%范围,其相对标准偏差均〈5.0%,在0.5~20.0 ng/mL范围呈现良好的线性,其回归系数〉0.999,最低定量检出限（LOQ）为0.02 mg/kg。结论本方法回收率高,净化效果好,杂质干扰少,可满足蔬菜中痕量草甘膦的残留检测要求。

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物

目的:探讨毛细管气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物的方法。方法:样品用活性炭管采集,二硫化碳解吸后用INNOWAX毛细管柱进行分离,火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量法检测工作场所空气中芳香烃类化合物。结果:该法分离度高,检出限低,最低检出浓度为0.3～1.1mg/m3,相关系数在0.9991以上,相对标准偏差为0.8%～1.3%。结论:该方法简单、准确、快速,灵敏度、准确度、精密度高,适用于工作场所空气中芳香烃类化合物的测定。

镉柱还原法测定奶粉中硝酸盐和亚硝酸盐的含量

目的建立一种奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的检测方法。方法样品采用简化预处理方法测定硝酸盐、亚硝酸盐。结果亚硝酸钠溶液浓度在0～12.5μg/mL范围内r=0.9998。硝酸盐试验平均回收率为97.2%,变异系数为2.2%;亚硝酸盐平均回收率为98.3%,变异系数为1.8%。结论本法测定奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐,操作简便,分析快速,节约成本,精密度与准确度均较满意。

磁性固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中4种磺胺类药物

磺胺类药物（SAs）是一种含有对氨基苯磺酰胺结构的化学合成药物,可用于预防和治疗细菌性疾病,并广泛应用于畜牧业。由于人们不合理使用,磺胺类药物经各种途径进入人体,从而危害了人类的健康。世界各国已经对磺胺类药物的残留危害相当重视,国际食品法典委员会（CAC）和欧美等许多国家也对磺胺类药物的残留量作了相关规定。

全自动凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类制品中8种工业染料

近年来，工业染料如罗丹明B、苏丹红和孔雀石绿等在食品中非法使用引起的食品安全事件时有发生。尽管各国政府出台了各种应对措施、颁布了许多法规和标准，但由于工业染料成本低，使用后食品品相好，使得其在食品中的非法添加屡禁不止。工业染料的种类繁多，且性质有差异，因此建立食品中多种工业染料的快速筛查方法显得非常重要。

磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的Cu^(2+)

以Fe_3O_4/多壁碳纳米管/壳聚糖(Fe_3O_4/MWCNTs/CS)磁性纳米粒子为吸附剂填装于固相萃取柱中,用于分离工业废水中的Cu^(2+),采用火焰原子吸收光谱法测定Cu^(2+)。当吸附剂用量为30mg,样品溶液体积为40.0mL,样品溶液pH 7.0,流量为30μL·s^(-1)时,用0.5mol·L^(-1)HCl以10μL·s^(-1)的流量进行洗脱,Cu^(2+)的富集倍数达40。Cu^(2+)的线性范围为0.1~30.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)为0.012μg·L^(-1)。方法应用于实际样品的分析,加标回收率在98.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)小于4%。

磁固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅

制备了磁性金属有机框架化合物(Fe3O4/Cu-MOFs),并以其作为吸附剂磁固相萃取水中重金属Pb2+,富集的Pb2+以EDTA洗脱后用石墨炉原子吸收光谱法(GFASS)进行定量检测。优化了影响萃取效率的实验条件:pH值、吸附剂用量、萃取时间和洗脱剂,并探究Fe3O4/Cu-MOFs复合材料的吸附性能。实验结果表明,Fe3O4/Cu-MOFs复合材料有较高的吸附能力,对Pb2+的最大吸附容量为124.6mg/g,且可以多次循环使用。在最佳实验条件下,测定Pb2+的线性范围为0.1~50μg/L,相关系数R2为0.9995,检出限(S/N=3)为0.02μg/L。该方法已成功应用于环境水样中痕量Pb2+的定量检测。

磁性固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中罗丹明B的含量

样品溶液(pH 4.0,10 mL)以流量1.0 mL·min^(-1)经自制磁性石墨烯(CoFe_2O_4-G)20mg萃取,用1mL丙酮洗脱。所得溶液中的罗丹明B采用高效液相色谱法进行测定。罗丹明B的质量浓度在0.50~10μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.08μg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为99.0%~101%,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.0%。

全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留

建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法，并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品，乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容，凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（Carb／NH：）联合净化，以GC—MS检测，选择离子扫描（SIM）模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0．01～1．0mg／L范围内线性关系良好（r〉0．994），各有机氯的检出限（S／N=3）为0．1—1．5μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5，10，20μg/kg3个水平的加标实验，方法的回收率为71．3％～117．3％，相对标准偏差为0．6％-7．5％。该方法选择性好、灵敏度高，样品净化效果好，适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。

全自动GPC-SPE-UPLC-MS/MS检测中药饮片中氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立了全自动凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLC-MS/MS)定量测定中药饮片中14种氨基甲酸酯类混合农药残留的方法。方法:样品经乙腈提取,以GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)定容,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120EC-C_(18)色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果:14种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r>0.999 0),方法的检出限为0.02~0.35μg·kg^(-1)。在加标水平为1,10,50μg·L^(-1)时,方法的回收率为74.2%~108.8%,RSD为1.25%~6.73%(n=6)。结论:该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于中药饮片中氨基甲酸酯类多组分农药残留的检测。

新型磁性分子印迹聚合物快速萃取-高效液相色谱法测定牛血清白蛋白

以牛血清白蛋白(BSA)为模板分子,多巴胺为功能单体,磁性四氧化三铁-石墨烯-多壁碳纳米管(Fe_3O_4-G/MWNT)为载体,制备了一种新型磁性分子印迹聚合物材料(Fe_3O_4-G/MWNT@MIP),用于萃取牛血清白蛋白。用10 mmol·L^(-1)的磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0,含1.0mmol·L^(-1) NaCl)将血清样品稀释10倍,加入20.0mg的Fe_3O_4-G/MWNT@MIP,振摇平衡20min,弃去液体,用5.0 mL的10 mmol·L^(-1) NaCl溶液(pH 6.0)洗涤固体,再用2.0 mL的0.5mmol·L^(-1) NaCl溶液(pH 5.0)解吸20min,将洗脱液移至超滤管中,以12 000转·min^(-1)离心20min后,取超滤液进行高效液相色谱分析。结果表明:Fe_3O_4-G/MWNT@MIP对BSA具有良好的选择性,最大吸附容量达56.79mg·g^(-1),重复使用20次后,最大吸附容量仅降低了7%。方法成功于应用于小牛血清中牛血清白蛋白的测定,加标回收率在90.0%～120%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于3.0%。

高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量。食用植物油样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液溶解,以凝胶渗透色谱净化,在线收集14.0~17.0min的馏分,于30℃浓缩至近干,加甲醇1.0 mL溶解残余物。在高效液相色谱分离中,以Agilent Poroshell120ec-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(质量分数)氨水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。所用内标物为4-n-NP-D4,以空白玉米油为基质。4-壬基酚的线性范围为0.25~160μg·kg^(-1),方法的检出限(3S/N)为1.00μg·kg^(-1)。在2.00,5.00,10.00μg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率为99.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%~8.1%。

用于分离富集己烯雌酚的磁性分子印迹聚合物的制备及其在环境水样检测中的应用

制备了以己烯雌酚为模板分子的磁性分子印迹聚合物(MMIP),萃取富集环境水样中的己烯雌酚并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。其操作过程:取MMIP 20mg,加入5mL甲醇并制成悬浮液,用蠕动泵取悬浮液推至带有磁铁的玻璃管中,MMIP由于磁铁的吸力使其吸附在玻璃管内壁,在玻璃管两端用玻璃棉塞住,并接入试验系统。将样品(酸度在pH 7.5)用1.0mL·min^-1的流量推至上述含有MMIP的磁性固相萃取柱中,在流动过程中,目标分子(己烯雌酚)被吸附在MMIP表面。用水洗去磁性材料表面的杂质,然后用甲醇-乙酸(9+1)混合溶液2mL洗脱目标分子,洗脱液供HPLC测定。经试验证明:MMIP对己烯雌酚选择性较好,性质结构相似的物质不干扰其测定,重复使用次数小于25次时,MMIP对己烯雌酚的吸附能力无明显变化,说明其在实际分析中可重复使用;MMIP对己烯雌酚的饱和吸附容量为93.6mg·g^-1。在上述测定条件下,己烯雌酚的质量浓度在0.20~50μg·L^-1内与其对应峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.06μg·L^-1。加标回收试验的结果表明,其平均回收率在87.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~4.6%之间。

环境和生物样品中有机氯农药残留检测研究进展

综述了环境和生物样品中有机氯农药残留检测中样品的前处理方法(包括溶剂提取、溶剂提取和层析柱分离法、微波萃取、凝胶渗透色谱净化法、固相萃取法等)和测定方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法等)的研究进展。

基于磁性CoFe_2O_4-石墨烯分子印迹技术联用高效液相色谱测定蜂蜜中的咖啡因

建立了磁性CoFe_2O_4-石墨烯分子印迹技术联用高效液相色谱测定蜂蜜中咖啡因的分析方法。CoFe_2O_4-石墨烯分子印迹材料以CoFe_2O_4-石墨烯为载体,多巴胺为功能单体和交联剂,咖啡因为模板分子制得。实验考察了一系列影响萃取效率的因素,在最优的萃取条件下,咖啡因在0.1~50μg/L范围线性良好(R2≥0.9987),检出限为0.02μg/L,富集倍数可达到100倍。本方法有良好的线性关系、回收率和实用性。

气相色谱-质谱法检测蔬菜中有机磷类农药残留

目的建立气相色谱-质谱法定量检测蔬菜中17种有机磷类混合农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,浓缩,经GC-MS检测,选择离子扫描（SIM）模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果 17种化合物在检测的范围内线性关系良好（r〉0.99）,方法的检出限为0.001-0.020mg/kg（S/N=3）。在加标水平为0.04、0.08、0.40mg/kg时,方法的回收率为66.4%-99.3%,相对标准偏差为1.05%-6.81%。结论该方法特异度好、灵敏度高,适用于蔬菜中有机磷类农药的快速测定。

气相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠

目的：建立气相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法。方法：以加热蒸馏法提取食品中的甲醛次硫酸氢钠，经气相色谱仪分析检测，以出峰时间定性，峰面积定量。结果：该法线性范围为0．12—3．60mg／L．回收率为70％-117％，RSD为2．4％，最低定量检出限为0．05mg／kg。结论：该方法具有准确、灵敏、快速、简便等特点，可用于实际样品的测定工作。

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食用菌中呋喃丹农药残留

建立了凝胶渗透色谱净化高效液相色谱法检测食用菌类中呋喃丹农药残留量的方法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）溶液溶解后,凝胶渗透色谱进行净化,C18反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱荧光检测器进行测定,外标法定量。呋喃丹在0.2~5.0ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,测定低限为0.01mg/kg。对空白食用菌样品进行3个浓度水平0.5、1.0和2.0mg/kg的加标回收试验,呋喃丹的加标回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差（RSD）为3.26%~11.69%。本实验所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食用菌样品中的呋喃丹农药残留的分析检测。

水和白酒中异味物质检测的研究进展

综述了水和白酒中异味物质检测的样品前处理方法(包括液液萃取、固相萃取、液相微萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、吹扫捕集、顶空等)和检测方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-飞行时间质谱法)的研究进展(引用文献52篇)。