气相色谱-质谱法分析膀胱癌患者尿液代谢组

建立了一种衍生化与气相色谱-质谱联用相结合的尿样代谢组分析方法。考察了样品预处理过程的提取溶剂、样品衍生化方法和气相升温梯度等分析条件,最终选择了丙酮为提取溶剂,V(MSTFA):V(TMCS)=100:1作为衍生化试剂。该方法线性良好(r2>0.9916);制样精密度RSD小于15%,回收率在80.4%～117.9%之间。本法已成功应用于膀胱癌患者与正常人的尿液代谢组学分析,发现4种潜在的生物标记物。

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量1mL/min;柱温30℃;检测波长230nm。结果芍药内酯苷在0.131～1.31μg,芍药苷在0.425～4.25μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%)。结论所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片。