柱前荧光衍生化法检测降尘样品中的不饱和醛

本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定量分析。在实际样品分析中成功从积尘样品中检测出(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E,E)-2,4-十一烷二烯醛。这种柱前衍生化法具有动态范围宽(2~2500nmol/L)、灵敏高(检出限为0.2nmol/L)、精密度好(日内相对标准偏差为2.17%~3.33%,日间相对标准偏差为2.28%~5.04%)等优点,且无需固相萃取等复杂前处理步骤,为痕量醛类污染物检测提供了有效手段。

基于柱前衍生-高效液相色谱-荧光法检测橙汁中的醛类小分子

醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂,发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2 nmol/L。利用该方法结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)成功从橙汁样品中检测出糠醛、5-羟甲基糠醛、甲醛、乙醛及庚醛。该方法灵敏度高、准确性好且无需固相萃取等复杂前处理,在复杂基质的醛类物质分析中具有良好的应用前景。

基于硝酮化衍生-高效液相色谱-荧光法 测定环境水样中的脂肪醛

本研究以4-丁基羟胺-7-羟基-香豆素(HAHC)为荧光衍生试剂,基于硝酮化衍生生成具有良好荧光响应和色谱性能的反式产物,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了水样中脂肪醛的高灵敏度、高选择性的检测方法。该方法成功分离、检测了8种脂肪醛(C2~C9),检出限低至0.2 nmol/L,且线性关系良好(R≥0.9984),重复性高,其日内相对标准偏差(RSD)≤3.97%,日间RSD≤7.69%。将其成功用于游泳池水、自来水、湖水和雨水中脂肪醛含量检测。该方法灵敏度高、结果准确且无需富集或萃取等复杂的样品预处理过程,为水体中的醛类污染物的监测提供了依据。

香豆素羟胺在糠醛类化合物荧光定量分析中的应用

糠醛类化合物在食品工业中是一种独特的风味物质,但在人体积蓄过多时具有一定的致癌作用,因此在食品工业和环境检测中糠醛类化合物的定量分析十分重要。本实验以香豆素羟胺作为荧光标记物,通过硝酮化反应对糠醛类化合物进行荧光衍生,并结合液相色谱-荧光检测法准确测定了奶粉中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的含量,具有选择性高、线性范围宽、检测限低等优点。本实验将最新的科学研究成果转换为应用化学专业“综合化学实验”课程中的一个研究设计性实验,力图通过全方位的实验操作和训练,使学生充分了解荧光与分子结构的关系、荧光衍生试剂的设计与选择、现代分析仪器的检测原理及应用范围;通过对仪器测试条件和衍生反应条件进行优化,学会实验设计的优化方法,了解科学研究的基本流程,从而激发学生对科学研究的兴趣,提高学生的动手操作能力,培养其勤于思考的科学精神,全面提升其创新能力和综合素质。

基于化学衍生的MALDI质谱法分析唾液酸化聚糖

唾液酸广泛存在于聚糖的末端,不仅参与细胞信号传导、细胞粘附以及特异性识别等重要生理过程,还与癌症等重大疾病密切相关。因此,分析生物体系中的唾液酸化聚糖具有十分重要的意义。MALDI质谱具有灵敏度高、可以直接测定分子量等优点,已成为检测糖链的重要工具之一,但该方法直接检测生物样品中的唾液酸聚糖链仍存在诸多的困难,必须对其进行适当地衍生。常用衍生化方法可通过引入带电基团或疏水基团,以此增强聚糖的色谱分离、离子化效率或防止检测过程中唾液酸残基的丢失。本文主要针对从糖缀合物中解离下的唾液酸化聚糖样品,总结、概述了最近涌现的各种衍生化技术与相应的MALDI质谱检测方法。

还原氨氧化衍生法结合高效液相色谱-荧光法检测葡萄酒中三种芳香醛

本研究以氨氧类荧光试剂4-氨氧基甲基-7-羟基-香豆素(AOHC)为标记物,发展了一种还原氨氧化衍生化方法,并利用该方法结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)成功从葡萄酒样品中检测出苯甲醛与苯乙醛,其含量分别为0.12、0.18 mg/L。本方法检测限低至5 nmol/L,且无需固相萃取等复杂的前处理方法,在复杂基质的醛类分析中具有良好的应用前景。

肟化衍生反应优化及其在聚糖分析中的应用

本文采用新型氨氧基荧光衍生化试剂4-氨氧基甲基-7-羟基-香豆素(AOHC)成功对聚糖进行荧光标记。实验使用麦芽七糖(DP7)为模型聚糖,利用响应面法与单因素法对AOHC与DP7的衍生反应参数,如标记试剂用量、反应pH、反应温度、反应时间以及催化剂进行了优化。结果表明,与传统标记试剂2-氨基苯甲酰胺(2-AB)相比,AOHC衍生化法具有反应时间短、灵敏度高且不需复杂富集和纯化步骤等优点。采用AOHC衍生化法对糖蛋白RNaseB中聚糖进行基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)分析,成功检测出所有5种聚糖。AOHC衍生化方法操作简便、快速、灵敏,在聚糖分析中具有很好的应用前景。

氟化标记结合氟固相萃取分析血清中的N-聚糖

以2-氨氧基-N-(3-全氟己基)-乙酰胺(PFHA)为氟化标记试剂,通过肟化衍生反应成功标记N-聚糖的还原端。该衍生化处理不仅极大地提高了N-聚糖离子化效率,而且可通过氟固相萃取,选择性地将标记后的N-聚糖从复杂基质中富集纯化,最后用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)检测。方法用于标准麦芽七糖(DP7)的检测,检测限低至5 nmol/L。采用该方法从12.5 ng人血清样品中成功检测出12种N-聚糖。

双重衍生化-质谱法同时分析检测人血清中酸性与中性N-糖链

本文发展了一种新型"双重衍生化"策略,即首先以甲胺化衍生修饰酸性聚糖中的唾液酸残基,然后采用吉拉尔特试剂P(GP)对N-糖链还原端进行标记,最后以基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)进行检测。该衍生化方法不但保护了酸性聚糖中的唾液酸残基,而且大大提高了N-糖链的离子化效率。采用该方法,在25ng人血清样品中成功检测出16种N-糖链,其中包括9种酸性糖链和7种中性糖链,为中性、酸性N-糖链的同时检测提供了新的途径,并有望将其用于疾病相关糖链标志物的研究。

Au/Ag@Fe-MIL-101修饰电极对癌胚抗原的电化学检测

制备了一种Au/Ag双金属纳米粒子掺杂的Fe-MIL-101复合材料,并以该复合材料作为信号放大器、以发夹型癌胚抗原适配体(CAP)为特异识别癌胚抗原(CEA)的探针DNA,构建了电化学DNA传感器。该传感器对CEA的线性检测范围为0.000 1~50 ng/mL,检测限为0.011 5 pg/mL,而且具有良好的选择性、重现性和稳定性。