液相色谱法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药残留

建立一种高效液相色谱柱后衍生法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药(涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)残留量的方法。样品采用乙腈提取,氨基固相萃取柱分离净化,浓缩,乙腈定容后,进行反相色谱梯度洗脱分离、柱后衍生化、荧光检测器测定。结果表明,9种氨基甲酸酯类农药在22min内能实现基线分离,方法的回收率为80.0%～110.0%,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

质量控制图在磺胺类药物残留检测中的应用

研究高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的质量控制方法。通过对质量控制样品的测试,用数理统计的方法求出相关的技术指标,做出磺胺类药物残留测定的质量控制图,再用质量控制图对样品的分析测试结果进行有效的质量控制。结果表明:质量控制图能直观和有效地控制磺胺类药物残留测定的分析质量,确保分析结果准确可靠。

UPLC法测定鳗鱼和甲鱼诱食剂中乙基麦芽酚和香兰素

建立-种超高效液相色谱法测定鳗鱼和甲鱼诱食剂中乙基麦芽酚和香兰素含量的方法。样品经50％乙醇溶液提取，定容，采用超高效液相色谱分离，TUV检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。乙基麦芽酚和香兰素质量浓度在1～50μg／mL线性良好，相关系数r均为0．9999。添加质量浓度在1-25g／kg，乙基麦芽酚和香兰素回收率分别为98．9％～101．9％和97．1％-100．2％。最低检测限均为0．5g／kg，定量限为1g／kg。该方法操作简便、结果准确且稳定性好，适用于鳗鱼和甲鱼诱食剂中乙基麦芽酚和香兰素含量的测定。

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1％三氯乙酸提取，离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化，氮气吹干，流动相溶解，高效液相色谱法进行测定，保留时间定性，外标法定量。结果表明：该方法在0．1～10．0g／ml范围内线性关系良好，相关系数R。为1．0000；在1．0-100mg／kg添加浓度范围内，方法平均回收率为78．5％～87．4％，相对标准偏差为3．0％～6．5％，定量限为1．0mg／kg。方法稳定可靠，适用于饲料中唑吡旦的测定。

优质肉兔标准化养殖新技术示范与推广

文章设想以温州市文成县峃口镇双桂肉兔标准化示范养殖场(基地)为基础,着重从品种选育、疫病防治、规范化免疫和饲养环境改善等方面,集成国内外最新研究成果,提升现有肉兔饲养场户的生产水平和能力,全面推广科学、高效、合理的养殖新技术,促进双桂肉兔产业转型升级,实现该地区优质肉兔的大规模养殖和肉兔产业化开发,提高肉兔质量安全水平,做大做好做强肉兔产业。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中14种霉菌毒素及其类似物

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了饲料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素和单端孢霉烯族A类毒素等14种毒素及其类似物的快速确认测定方法。试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族A类毒素经乙腈-水(84:16,V/V)提取,正己烷脱脂及霉菌毒素多功能净化柱净化,氮气吹干,用1mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。本方法的检出限(LOD)为0.1～0.8μg/kg;线性范围为2.0～200.0μg/L,相关系数r均大于0.999。在5.0～100μg/kg的添加水平上,上述14种霉菌毒素及其类似物的平均回收率为59.0%～107%;相对标准偏差为2.1%～12.6%。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素（包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2）的方法。试样中的黄曲霉毒素经84％乙腈溶液超声提取后，用正己烷脱脂，过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化，氮气吹至干，用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0．2μg·kg^-1，定量限均为0．5μg·kg^-1；标准工作液在0．5-100μg·L^-1的范围内线性良好；加标浓度在1．0-100μg·kg^-1范围内，饲料中黄曲霉毒素的回收率在66．1％～108％之间，批内相对标准偏差≤17．8％，能满足相关法规要求。

液相色谱-串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS-MS)在多反应监测(MRM)模式下,建立饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物(三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺)的快速确认检测方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经甲酸-乙腈溶液提取,氮气吹干,用定容液溶解后,进行液相色谱-串联质谱测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,以15 N3-三聚氰胺、13 C3-三聚氰酸作为内标进行定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的两对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.25～0.50mg/kg;在5.0～500.0μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.999。在0.5～2.0mg/kg的添加水平上,三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的回收率为61.4%～115%,相对标准偏差不大于12.6%。

饲料中莱克多巴胺的HPLC法测定

用碱性甲醇提取试样中的莱克多巴胺,经SLA固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,过膜后用高效液相色谱-荧光检测法分离测定;色谱柱类型Waters Svmmetry C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),粒径5μm;流动相为戊烷磺酸钠溶液:乙腈(体积比80:20);激发波长为226nm,发射波长为306nm;流速1ml/min;进样量50μl;饲料中莱克多巴胺的检测限为0.5mg/kg;莱克多巴胺的测定在0.02-0.50μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在85.1%以上,RSD小于7.5%;方法简单,灵敏度高,可用于饲料中莱克多巴胺的含量测定。

GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5:4:1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析。该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～1000μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999。在生鲜乳中添加0.50～50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%～110.0%,相对标准偏差为2.4%～13.9%。

气相色谱-质谱法测定猪肉中的莱克多巴胺

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）测定猪肉中莱克多巴胺残留的方法.用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,经SLH固相萃取柱净化,氮气吹干,衍生化后进行气相色谱-质谱法测定.猪肉中莱克多巴胺的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg.溶液中莱克多巴胺浓度在0.02～1.0μg/mL范围内,峰面积与之呈良好的线性关系.平均回收率在81.4%以上,批内相对标准偏差小于8.4%.

高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱法筛查兽药中非法添加物的研究

建立了一整套利用高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱对兽药中非法添加物进行筛查的方法。首先,通过比较样品与阴性对照的差异,采用Q3全扫描方式获取靶目标化合物的母离子质荷比(214.2 Da),再对该化合物的质谱参数、色谱分离条件等进行逐一优化,最后利用线性离子阱质谱的"多反应监测触发增强子离子扫描"功能对靶目标化合物与相应标准物质进行谱库匹配分析。综合靶目标化合物的保留时间(6.92 min)、离子质荷比、特征碎片离子及谱库匹配度(93.2)等参数,确证了该品牌的部分兽药中非法添加了氯丙那林。本研究为兽药中非法添加物筛查及定性确证提供了一个有效的思路与方法。

中兽药双黄连制剂的药理作用及其在兽医临床上的应用研究进展

双黄连制剂是由金银花、黄芩和连翘三味中药材通过一定工艺制得的中兽药制剂,常见的剂型有口服液、注射液、颗粒剂、散剂和粉剂等;其药理作用主要有抗菌、抗病毒、解热消炎及增强机体免疫力等作用,常用于预防和治疗畜禽外感风寒所致的上呼吸道感染、急性支气管炎、急性扁桃腺炎和肺炎等感染,兽医临床使用非常广泛。

完善饲料安全监控体系的思考

饲料中的违禁药物、化学污染物和生物性污染是影响饲料安全的最主要因素,本文阐述了从完善饲料政策法规体系、设立饲料安全管理的专门机构、加强饲料安全监测、推行HACCP管理和加大查处力度等方面来完善饲料安全监控体系的想法。

谷维素对饲用米糠油酸价测定的影响

为研究谷维素对饲用米糠油酸价测定的影响,试验选用4种商品化或从饲用米糠中提取的饲用米糠油,采用高效液相色谱法测定饲用米糠油中谷维素含量。分别采用百里香酚酞指示法、碱性蓝6B指示法、电位滴定法测定饲用米糠油酸价。以食用米糠油和饲用大豆油作为对照。在饲用米糠油中和空白溶剂中定量添加谷维素,分别用百里香酚酞指示法和电位滴定法测定酸价。结果表明:①碱性蓝6B指示法不能用于测定饲用米糠油酸价。②百里香酚酞指示法测定的表观酸价与谷维素含量呈显著的线性关系。③谷维素含量对电位滴定法测定的酸价无明显影响。④谷维素会导致电位滴定过程中在pH为12左右产生第二次突跃点。⑤两种方法中谷维素含量与消耗的滴定液体积均呈显著的线性关系。⑥以添加相同含量谷维素的溶剂作为空白对照,用百里香酚酞指示法测定的酸价与电位滴定法差别不大。⑦电位滴定法测定的酸价精密度高于百里香酚酞指示法。综上,饲用米糠油的酸价测定应首选电位滴定法,百里香酚酞指示法需要以含相同含量谷维素的溶剂作为空白对照。

HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中3种有效成分的研究

为了建立同时测定中兽药茵栀解毒颗粒中绿原酸、栀子苷和黄芩苷的方法,研究采用高效液相色谱法,选用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果表明,栀子苷在3.110~155.5μg/mL、黄芩苷在1.897~94.86μg/mL、绿原酸在2.478~123.9μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均加样回收率分别为97.1%、96.2%和95.3%。该试验操作简便、快捷、定性、定量准确,能满足中兽药茵栀解毒颗粒中3种有效成分同时检测的需要。

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)、鸡组织(肌肉、肝脏)中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明:氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织(肌肉、肝脏)中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。

高效液相色谱法测定鸡肌肉中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物的残留量

建立了一种高效液相色谱法同时测定鸡肌肉中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜及妥曲珠利亚砜残留量的方法。试样经乙腈涡旋提取，正己烷脱脂，经碱性氧化铝小柱净化，浓缩，流动相定容，高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。结果表明：该方法在0．05～5μg／mL浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于0．999。在50～500μg／kg添加浓度范围内，方法回收率在70％～110％之间，批内和批间变异系数均小于15％。方法简便、灵敏度高、稳定性好。

动物可食性组织及兽药和饲料添加剂中抗病毒药的检测研究

畜禽抗病毒药物的使用对畜产品质量安全有很大的风险,亟待建立更多高灵敏度、高通量的检测技术。文章分析了畜产品、兽药和饲料中抗病毒药物的检测情况及发展趋势,为畜禽抗病毒药物监管提供更有效的方法。