GC/MS,SIM定性定量分析食品中的苏丹红1号

目的 探讨GC/MS测定苏丹红1号的分析方法.方法 用二氯甲烷和乙腈将苏丹红1号从样品中提取出来,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的检索功能.从样品谱图中检索出苏丹红1号,并应用GC/MS快速准确的定量测定苏丹红1号的含量.结果 该方法标准曲线的线性范围1～10.0 pg,检出线0.05 μg/ml,样品加标回收率89.3%～98.3%,平均94.4%.从1件样品中检测出苏丹红1号,含量为0.05 g/kg.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠.

人体血液中甲醇的GC/MS定性定量分析

目的 研究探讨GC/MS(气相色谱 -质谱法 )测定甲醇引起的食物中毒时血液中甲醇含量的分析方法。方法 用蒸馏的方法将血液中的甲醇蒸馏出来 ,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的检索功能。从血液样品中检索出引起中毒的成分甲醇 ,并应用GC/MS快速准确的定量测定了甲醇的含量。结果 样品 (人血液 )加标回收率范围为 90 6%～ 93 .8% ,平均92 7%。甲醇的检出线为 0 0 0 5 μg。 结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠。

HPLC二极管阵列检测器定量分析三七中的人参皂甙Rb1

目的 定量分析三七中的人参皂甙Rb1。 方法 应用HPLC的DAD检测器的光谱定性功能 ,对样品中的Rb1纯度进行鉴定 ,用外标法定量分析Rb1。 结果 用DAD光谱定性功能观察峰的纯度以此定性能很好的消除杂质峰的干扰 ,用外标法定量分析 ,其结果平均为 1.0 8%。 结论 此方法快速准确可靠。

GC/MS定性定量分析人血尿食物中的毒鼠强

目的 研究探讨GC/MS测定毒鼠强引起的食物中毒的分析方法。 方法 用乙酸乙脂萃取各种中毒样品中的毒鼠强 ,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的自建谱库功能 ,自行建立毒鼠强的特征离子谱库。从各种食物中毒的样品中检索出引起中毒的成分毒鼠强 ,并应用GC/MS快速准确的定量测定了毒鼠强的含量。 结果 人血液中毒鼠强含量为 0 .13 μg/L ,人尿中毒鼠强含量为 0 .0 6μg/L ,中毒食物中的毒鼠强含量为 3 .86～ 13 0mg/kg。 结论 该方法简便、快速、灵敏度高。

保健食品中三七皂甙Rg1的HPLC二极管阵列检测器定量分析法

目的 定量分析保健食品中的二七皂甙Rgl。方法 应用HPLC的DAD检测器的光谱定性功能 ,对样品中的三七皂甙Rg1纯度进行鉴定 ,用外标法定量分析保健食品中的三七皂甙Rgl。结果 用DAD光谱定性功能观察峰的纯度以此定性能很好地消除杂质峰的干扰 ,用外标法定量分析 ,其结果平均为 2 .16%。结论 此方法定量分析保健食品中的三七皂甙Rg1快速、准确、可靠。

GC/MS定性定量分析猪油中的烷烃化合物

目的 :分析猪油中毒样品中的有毒物质。方法 :应用 GC/ MS内标法和 Xcalibur分析软件快速准确地测定了引起猪油中毒的成分。使用谱库检索功能在 NIST98谱库中检索。结果 :检索出该成份是 C1 6 - C2 7的烷烃化合物。并进行了定量分析。此方法准确可靠。

GC/MS定性定量分析被化工原料污染河水中的β-蒎烯

目的 研究探讨 GC/ MS测定水中β-蒎烯的分析方法。 方法 用二氯甲烷萃取各种水样中的β-蒎烯 ,运用 GC/ MS的 Xcalibur分析软件的谱库检索功能 ,从 NIST 98谱库中检索出被化工原料污染河水的成分是β-蒎烯。应用GC/ MS快速准确定量测定了 β-蒎烯在河水中的含量。 结果 被化工原料污染河水中 β-蒎烯含量为 182 .2 μg/ ml。 结论 该方法简便、快速、灵敏度高。

超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中5种毒肽

采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15min,离心后,上清液置于50℃水浴中用氮气吹干,残留物用甲醇(1+9)溶液溶解并定容至3mL,再用0.2μm滤膜过滤,滤液经HLB固相萃取柱净化。以Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。5种毒肽的质量浓度均在0.05～1.00mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.100～0.300mg·kg^(-1)。加标回收率为54.9%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.5%。

云南文山鲜三七花、茎、叶、根中人参皂甙成分测定

目的建立鲜三七花、茎、叶、根中7种人参皂甙成分分析的超高效液相色谱测定方法,并测定云南文山产鲜三七花、茎、叶、根中7种人参皂甙成分。方法样品粉碎后用水超声提取,提取液离心,取上清液通过Amberlite-XAD大孔树脂,用甲醇洗脱后蒸干,再用初始流动相定容,上机分析。采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)检测,外标法定量。结果在14 min内完成7种目标化合物的分离分析,人参皂甙Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd分别在0.0240～0.6005、0.0198～0.4960、0.0272～0.6810、0.0222～0.5545、0.0199～0.4974、0.0202～0.5055和0.0216～0.5395μg范围内呈良好的线性关系,各组分回收率范围为78.5%～95.4%,RSD为0.55%～0.77%(n=6)。结论该方法灵敏、快速、准确,可用于云南文山产鲜三七花、茎、叶、根中人参皂甙成分的检测。

云南省野生食用菌中总砷含量调查

目的全面了解云南省野生食用菌中总砷污染水平,为开展云南省野生食用菌中砷污染状况的评价和预警提供基础数据。方法收集30种野生食用菌品种,按GB/T 5009.11-2003《食品卫生检验方法理化部分总砷及无机砷的测定》,用原子荧光光谱法测定所采集的野生食用菌中的总砷,根据GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》进行评价。结果 30种171件新鲜野生食用菌中总砷含量范围为<0.05～4.91mg/kg,其中楚雄松茸的总砷含量最高,为4.91 mg/kg;野生食用菌的平均超标率为11.1%,而松茸超标率为100%。结论本次调查选取的野生食用菌中大部分样品的总砷含量达到国家标准要求,应加强对超标野生食用菌的监测,同时也要开展对野生食用菌干制品中污染物的检测,以确保食品安全。

昭通彝良小草坝新鲜天麻营养成分分析评价

目的利用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测新鲜天麻的营养元素并进行对比分析研究,为新鲜天麻的开发利用提供数据。方法用电感耦合等离子体质谱仪对昭通彝良小草坝新鲜天麻中钙、铁、钾、镁、钠、硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、蛋白质等营养成分进行测试分析。结果无论新鲜春麻和冬麻,尽管各营养成分略有差异,均含有丰富的人体必需微量营养元素。结论通过对各营养成分的检测结果进行分析评价,为进一步开发利用天麻提供基础信息。

小草坝新鲜天麻中多种金属元素评价分析

目的分析评价云南小草坝新鲜天麻中9种金属元素含量水平。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测云南小草坝新鲜天麻中铁Fe、铜Cu、钴Co、锰Mn、镍Ni、硒Se、砷As、铅Pb、汞Hg的含量,并使用食品安全指数IFS法进行重金属污染评价。结果云南小草坝新鲜天麻中各元素均检出,参照《现行药用植物及制剂进出口绿色行业标准》及《中国药典》2015年版中重金属限量值判定,54份天麻中Cu、Pb、As、Hg的含量均没有样品超过限量指标。按照GB 2762-2012食品标准进行判定, Pb有40.7%的超标率, As、Hg均未出现超标样品。小草坝产区新鲜天麻中As、Pb、Hg的IFS值均小于1。结论云南小草坝新鲜天麻中微量元素丰富,食品安全风险整体上在可接受范围,但仍需关注可能存在的铅污染水平。

云南特产乳扇中铝含量调查分析

目的了解云南省乳扇中铝含量状况。方法在乳扇主要产地和主要消费市场的家庭作坊、零售店、农贸市场,随机采集50份样品,采用国家统一的标准监测方法对铝含量测定。结果 50件乳扇样品铝平均含量为2011 mg/kg,最高值为10261 mg/kg,最低值10 mg/kg。50件乳扇样品中有70%样品(35件)铝的含量>100 mg/kg。家庭作坊、零售店、农贸市场样品数据无显著性差异。结论云南乳扇中存在铝含量过高的情况,应引起足够的重视。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定云南野生致命鹅膏菌中的毒伞肽和毒肽毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定野生毒菌中的5种毒伞肽和毒肽毒素的分析方法。方法将采集的云南野生致命鹅膏菌子实体低温干燥,用甲醇提取,SPE-C_(18)固相萃取小柱净化,Waters T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,串联质谱ESI正离子模式下进行定性定量分析。结果 5种毒肽和毒伞肽在20～1000μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限均为20μg/kg。α-毒伞肽、β-毒伞肽、γ-毒伞肽、二羟基毒肽、羟基毒肽在高低2个浓度的平均回收率范围分别为89.2%～110.6%、88.5%～109.3%、90.1%～112.3%、92.6%～107.8%、91.6%～105.2%,变异系数(coefficient of variation,CV)在3.2%～5.6%之间。在云南野生致命鹅膏菌中检测出α-毒伞肽(α-amanitin)、β-毒伞肽(β-amanitin)、羟基毒肽(phallacidin),含量分别为794.84、501.23、230.96 mg/kg。结论该方法使用固相萃取小柱净化样品,减少了试剂的用量,串联质谱可同时对毒肽和毒伞肽毒素进行定性定量检测,提高了定性检测的准确性和定量检测的灵敏度。

云南省常见新鲜野生食用菌中硒含量调查

目的调查云南省常见新鲜野生食用菌中硒含量水平。方法收集云南省9个州市常见新鲜野生食用菌共计26个品种189件,按照GB 5009.93-2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》中原子荧光光谱法测定所采集的新鲜野生食用菌中的硒含量=结果189件新鲜野生食用菌中有188件样品中检出砸,检出率为99.5%,砸含量范围为0.5~2670 ng/100 g,平均值为126.0 fig/100 g,中位值为35.0 ng/100 g,其中硒含量最高的是昆明的干巴菌,为2670 ng/100 g。结论本研究为云南省常见新鲜野生食用菌中硒含量评价提供基础数据。

1997～2007云南省市售护肤类化妆品中氢醌、苯酚监督及检测结果分析

目的：对1997～2007年护肤类化妆品中氢醌、苯酚进行检测,为执法部门提供政策执行依据。方法：样品均采集于昆明市主要超市、一些地方性企业和昆明市的部分美容院。按照《化妆品卫生检验》、《化妆品卫生规范》中氢醌、苯酚测定方法执行。结果：10年间,苯酚合格率为100.0%;氢醌的合格率为73.7%～97.6%,情况有所好转。结论：化妆品市场仍然存在不少问题,违法添加氢醌的现象仍然存在,应引起卫生监督部门的充分重视,加大监管力度,杜绝化妆品生产销售中的违法行为。