硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的特丁基对苯二酚含量

建立了硅胶固相萃取-高效液相色谱测定植物油中特丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)含量的方法。该实验对硅胶的用量、油样量、洗脱剂的极性、流速和层析柱规格进行了优化组合。分别用3.1μg、5.4μg和13.6μg作加标回收率和精密度试验,其回收率在95.6%~103.7%,RSD%为3.5%~5.1%,且同一样品的TBHQ含量测定结果与NY/T1602—2008测定的基本一致,说明该方法具有良好的准确性和重复性,可用于植物油中TBHQ含量的测定。

溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量

建立了溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量的方法。以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液为基体改进剂,正丁醇溶解植物油,形成均匀透明的溶液,利用石墨炉原子吸收光谱仪测定植物油中的铅含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定参数。结果表明:在优化条件下,该方法在铅质量浓度0~80μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.996),精密度实验RSD为3.4%~5.8%,检出限为3.2μg/L,回收率为96.0%~104.0%,RSD为3.6%~4.2%。该方法简单快速,灵敏度高,回收率好,适用于植物油中的铅含量测定。

植物油中苯并(a)芘含量测定方法的建立

采用先皂化再层析洗脱的方法对样品进行前处理,建立了高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。结果表明:建立的方法加标回收率为99. 5%～106%,RSD为0. 68%～3. 6%,前处理具有成本低(<10元/样)、耗时短(60 min),试剂无水乙醇无毒、环保的优点,适用于大批量植物油中苯并(a)芘含量的测定。

植物油中甾醇含量快速测定方法

在GB/T 25223-2010基础上,对植物油中甾醇含量的检测方法进行了简化和优化,并对优化后的方法进行了重复性、比对和准确率实验。实验结果表明:选用胆固醇为内标物,氧化铝层析提取不皂化物作为待检样品,样品中不加硅烷化试剂,使得方法更简便,快速,成本更低。简化后的方法实验重复性RSD为0.012%~3.4%;豆甾醇加标实验回收率为94.07%~104.0%,说明该方法的重复性和准确性良好,能较好地应用在植物油中甾醇含量。

氧化铝固相萃取-气相色谱快速测定植物油中甾醇含量

建立一种氧化铝固相萃取-气相色谱快速测定植物油中甾醇含量的方法。试验对皂化参数和氧化铝层析萃取不皂化物参数进行优化。采用优化后的试验方法与GB/T 25223—2010进行比较,同时对该法的准确性进行验证试验。结果表明,测定同一样品的甾醇含量时,试验方法与GB/T 25223—2010测出的结果基本一致,其RSD分别为4.8%和1.9%,说明该试验方法重复性较好;对添加植物甾醇酯前后的油样进行甾醇含量测定,测出的含量基本与添加甾醇后的预算结果相吻合,说明该法能较准确地测定植物油中甾醇含量。