含炔基有机硅杂化聚合物的合成及热稳定性

采用双乙炔基封端的硅氮烷单体(双(4-乙炔基苯胺基)二苯基硅烷,M1)与含不同二甲基硅基结构单元[—Si(CH3)2—,—Si(CH3)2—O—Si(CH3)2—和—Si(CH3)2—O—Si(CH3)2—O—Si(CH3)2—]的双溴苯基封端单体进行Sonogashira交叉偶联反应,制备出一系列含炔基有机硅杂化聚合物。通过红外(FTIR)、核磁氢谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物的结构和分子量进行了表征,并采用热重分析(TGA)对聚合物的热性能进行了研究。结果表明,二甲基硅基结构的引入显著提高聚合物的溶解性,各组聚合物均展现出良好的热稳定性能,其中引入—Si(CH3)2—结构的聚合物具有相对最好的热稳定性。

红外光谱法结合主成分分析快速识别3种天然皮革

利用衰减全反射附件直接采集猪皮革、牛皮革和羊皮革等3种天然皮革的红外光谱图,分析了皮革氨基酸结构中主要基团的红外吸收峰的特点和位置。对光谱数据预处理后选择合适的光谱区域进行主成分分析,首先构筑主成分得分空间对样品直接进行判别,发现由于牛皮革样品和羊皮革样品的红外光谱图极为相似,它们的主成分得分空间区域大部分重叠在一起。然后以猪皮革、牛皮革和羊皮革等3种天然皮革样品作为3类组分,采用主成分回归方法建立相应的判别模型,3类组分的模型预测相关系数为0.965～0.990,均方差均不大于0.122,预测均方差均不大于0.213,模型具有较好的稳定性。利用检测集样品对模型进行验证,根据各组分的预测值可以快速方便地对3种皮革样品进行识别。

ATR-FTIR快速识别鞋底材料的方法研究

为建立鞋底材料的快速识别方法,采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)仪测试橡胶(异戊胶、丁苯胶和顺丁胶)、聚乙烯、聚氯乙烯、聚氨酯、热塑性橡胶和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物8种常用鞋底原材料,并对采集的红外光谱图进行详细解析,分析各类鞋底材料主要的特征官能团及其对应的红外吸收峰,据此建立常用鞋底材料的ATR-FTIR标准谱图库。采用该方法实测未知鞋底样品,根据谱图解析可以对样品的材料进行分析判别,证明利用建立的标准谱图库通过软件比较检索的方法可以更加快速方便地识别鞋底材料。

ATR-FTIR结合化学计量学鉴别猪牛羊革的研究

利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR—FTIR）技术采集猪、牛、羊革样品的红外光谱信息，分析皮革红外光谱特征。通过化学计量学对光谱数据进行处理，选择合适的光谱区域和预处理方法，建立定性鉴别皮革种类的判别分析模型（Ⅰ和Ⅱ）及方法。根据计算得到的马氏距离，由模型Ⅰ对样品“牛／羊”和“猪”革种类进行判别．然后由模型Ⅱ进一步对“牛”和“羊”革种类进行判别。通过验证集样品对模型性能进行评价，结果表明模型Ⅰ对猪革判别正确率为100％；由于牛、羊革的光谱信息极为相似，模型Ⅱ判别正确率有所降低。

ATRP法合成接枝共聚物PVDF-g-PNIPAAm及其分离膜的研究

以氯化亚铜(CuCl)/三(N,N-二甲基氨基乙基)胺(Me6TREN)为催化配位体系,用DMF作为溶剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)方法直接在商用聚偏氟乙烯(PVDF)粉末上接枝温敏性材料N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm).红外光谱(FTIR)和核磁共振(1HNMR)分析表明,PNIPAAm成功接枝到了PVDF上.考察了聚合反应时间及反应温度对接枝率的影响.接枝共聚物以相转化法进行制膜,通过纯水通量测试温敏性能,结果表明,PVDF能成功用于ATRP反应,当温度变化时所制备的PVDF-g-PNIPAAm共聚膜呈现出一定的温度敏感性能.

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量(续)

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。

不同接枝率对PVDF-g-PNIPAAm温敏膜性能影响研究

以聚偏氟乙烯(PVDF)为基材,分别采用直接引发原子转移自由基聚合(ATRP)和碱处理后自由基聚合的方法接枝N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm),合成出不同接枝率的PVDF-g-PNIPAAm共聚物,然后用相转化法制备出PVDF-g-PNIPAAm共聚温敏膜。用核磁共振(1 H NMR)和X射线光电子能谱(XPS)分别对共聚物和共聚膜的化学组成进行了表征,用压汞仪测试了膜的孔结构。结果表明,与ATRP法相比,碱处理法能得到更高接枝率的产物。通过不同温度下牛血清蛋白(BSA)截留率研究膜的温度敏感行为,发现共聚膜的温敏行为受PNIPAAm接枝率影响,AT-RP法和碱处理法制备的共聚膜的温敏行为相反。

仿生物力学成鞋耐磨试验机的研制

根据仿生物力学原理,利用在生物力学研究中得到的运动、速度和压力数据,设计研制仿生物力学成鞋耐磨试验机,通过模拟脚穿上鞋在一个磨损面上实际行走进行的试验,测定鞋底磨耗量或磨耗状况及鞋面和帮底粘合变化情况。该仪器兼具了实验室测试的快速性和试穿试验的真实性。选取代表性的皮鞋样品进行试验验证,建立了仿生物力学成鞋耐磨试验方法;测试结果表明,试验机结构合理、运行稳定可靠,满足设计要求,为鞋类耐磨性能测试提供了一种更符合实际的方法。

邻苯二甲腈树脂的固化机理与改性研究进展

概述了邻苯二甲腈树脂的研究现状,并介绍了其不同种类的催化剂及相应的固化机理,从结构和共混共聚两方面详细阐述了邻苯二甲腈树脂的改性方法,并总结了改性后树脂的热性能、热氧化稳定性及工艺性能等,最后提出了该材料的应用前景和今后的研究发展趋势。

洞洞鞋有毒有害物质风险分析

研究了我国洞洞鞋产品可能存在的有毒有害物质(邻苯二甲酸酯、重金属和多环芳烃)及其危害,总结了国内外对洞洞鞋及相关产品中有毒有害物质的限量要求。采用傅里叶衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)分析鉴别得出,市面上洞洞鞋主要材质有乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚氯乙烯(PVC)和聚乙烯(PE)。依据标准方法,按照不同材质,进一步检测洞洞鞋产品中有毒有害物质含量分析有毒有害物质风险的来源,结果表明,我国市面上的洞洞鞋产品存在较严重的安全风险,尤其是PVC材质的洞洞鞋。最后,针对洞洞鞋的安全风险,提出了几点建议。

电子束辐射交联尼龙66复合材料研究

采用电子束辐射对尼龙66复合材料进行交联改性,通过凝胶含量测试材料的交联度,并研究辐射交联对材料性能的影响。结果表明:使用三官能团交联剂在辐射剂量为100 kGy时凝胶含量达到84%。辐射交联虽然降低了尼龙66复合材料结晶完善性和结晶程度,但材料的吸水率降低了31.7%,拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别提高9.5%、8.5%和9.2%,CTI值提高了75 V,交联结构提高了材料的力学性能和电绝缘性。

红外光谱结合X射线荧光光谱分析CPVC管材主要成分

在分离提纯的基础上,采用傅里叶变换红外光谱结合X射线荧光光谱对CPVC管材中各组分进行快速定性分析,并且根据X射线荧光光谱中元素含量得到样品中主要成分的近似含量结果。该成分分析方法操作简单、方便快捷,也可应用于PVC等其他塑料产品的快速分析。

鸭苗出生后啥时可打禽流感疫苗？

种鸭、蛋鸭免疫。雏鸭14～21日龄时，使用HSN1亚型禽流感灭活疫苗初免。间隔3～4周再用H5N1亚型禽流感灭活疫苗加强免疫一次。以后根据免疫抗体检测结果，每隔4～6个月用H5N1亚型禽流感灭活疫苗免疫一次（避开产蛋高峰期）。

不同喂料工艺对口罩熔喷布用聚丙烯复合材料的性能影响

以均聚聚丙烯(PP)为基体,DTBP过氧化物为引发剂,采用可控降解法制备了口罩熔喷布用PP复合材料。介绍了聚丙烯熔喷PP料改性挤出设备的组成,同时详细介绍了液体引发剂通过主喂料预混添加和平流泵注射添加的不同操作运行工艺,以及不同添加工艺对复合材料性能的影响。结果表明:采用平流泵喂料工艺所制备出来的熔喷PP料,其熔体流动速率MFR稳定可控且DTBP残留物低,经实际生产运行取得了良好的经济效益,得到了客户的高度认可。

含硅芳二胺固化环氧树脂的反应动力学研究

合成了2种含硅二胺单体3,3'-(1,3-二甲基-1,3-二乙烯基-1,3-二硅氧烷)二苯胺(S1)和4,4'-(1,3-二甲基-1,3-二乙烯基-1,3-二硅氧烷)二苯胺(S2),并对其作为环氧树脂的新型固化剂进行了研究.采用非等温示差扫描量热技术(DSC)研究了其与双酚A型环氧树脂E51体系的固化反应动力学,根据不同升温速率下E51/S1和E51/S2体系的特征温度的变化,分别确定了该两体系的固化反应工艺条件,即:E51/S1体系为100℃/1h+160℃/2h+190℃/3h;E51/S2体系为110℃/1h+170℃/2h+190℃/3h.通过Kissinger方程、Crane方程以及Arrheninus方程对固化反应进行了固化动力学行为研究,得到了两个反应体系的表观活化能ΔE、Arrhenius因子A以及反应级数n等动力学参数.E51/S1体系的ΔE为50.65 k J/mol、A为1.83×105,n为0.87;E51/S2体系的ΔE为51.39 k J/mol,A为1.44×105,n为0.87,由ΔE和A表明,E51和S2的反应活性高于E51和S1的反应活性,即,氨基位于苯环的间位时与环氧基团更容易反应.二者的反应级数相同并且小于1,说明E51与S1和S2之间的反应是复杂反应.在动力学参数的基础上,得到了n级固化动力学模型.