高效液相色谱串联质谱法快速检测肾移植患者泊沙康唑血药浓度

目的建立快速检测肾移植患者血清中泊沙康唑血药浓度的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法采用蛋白沉淀法处理血清样本,以泊沙康唑-d4为内标。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵(85∶15,V/V),流速为0.5 mL/min,柱温为40℃;采用正离子、电喷雾电离源、多反应监测(MRM)模式进行定量扫描,定量分析离子对质荷比(m/z)分别为701.5→683.6(泊沙康唑)和705.5→687.6(内标)。结果泊沙康唑的血药浓度在0.05~10.00μg/mL范围内与分析物和内标峰面积的比值线性关系良好(R2=0.9902,n=8);平均提取回收率为82.75%~87.47%,RSD为1.99%~3.09%(n=6);基质效应的RSD<7.8%(n=6);批内、批间精密度的变异系数(CV)<7.3%(n=18);冷藏、冻融、室温、长期稳定性试验的RSD<8.0%。7例肾移植术后服用泊沙康唑口服混悬液的患者,泊沙康唑血药浓度均在0.13~1.27μg/mL范围内。结论该方法高效、快速、准确,有望进一步用于泊沙康唑的血药浓度监测,实现肾移植患者的个性化治疗。

电聚合L-半胱氨酸修饰电极的研制及其对L-酪氨酸的分析

研制了电聚合L-半胱氨酸修饰玻碳电极,采用循环伏安法研究了L-酪氨酸在此修饰电极上的电化学行为。利用线性扫描循环伏安法对L-酪氨酸进行定量分析,L-酪氨酸的线性范围为2.0×10^-8~2.0×10^-5 mol·L^-1,检出限为7.9×10^-10 mol·L^-1。结果表明,此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性,对L-酪氨酸的电催化性能良好,可用于人尿中L-酪氨酸的测定,回收率为98.3%~109.8%。

白花蛇舌草化学成分及其抗结肠癌活性初探

目的分析中药白花蛇舌草40%乙酸乙酯部位的化学成分,并初步探讨其抗结肠癌活性。方法采用中压制备色谱、制备型高效液相色谱对白花蛇舌草40%乙酸乙酯部位进行分离纯化;根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。采用MTT法检测化合物对结肠癌细胞HT-29和SW480的生长抑制作用。结果共分离得到9个化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、白桦脂酸(2)、熊果酸(3)、山柰酚(4)、槲皮素(5)、大黄素(6)、大黄酸(7)、芦荟大黄素(8)、大黄酚(9),其中化合物1,2(半数抑制浓度≥100.4,26.5μmol/L)对HT-29和SW480细胞的生长抑制作用较强。结论化合物2,6,7,8为首次从该植物中分离得到,化合物1,2为白花蛇舌草的抗结肠癌活性成分。