液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中多种抗氧化剂

In this paper a method for simultaneous determination of 6 antioxidants (PG,TBHQ,BHA,OG,DG and NDGA) in animal feed by HPLC-MS/MS was described.The samples were extracted by acetonitrile and cleaned up with auto solid phase extraction.The samples were separated by HPLC with a C8 column.The electrospray (ESI) negative mode detected by MRM is used for MS/MS.The detection limits were 2 mg/kg,recoveries and RSDs were 84%-106% and 3.0%-9.0% at this concentration respectively.The method was highly efficient and sensitive,stable and precise.

猪肉中十三种有机氯农药的同时测定(大口径毛细管柱气相色谱法)

1 方法特性 1.1 测定低限:十三种有机氯农药测定低限分别如下: α-BHC 0.001mg/kg 环氧七氯 0.002mg/kg HCB 0.001mg/kg 狄氏剂 0.002mg/kg γ-BHC 0.001mg/kg PP′-DDE 0.003mg/kg β-BHC 0.004mg/kg OP′-DDT 0.003mg/kg BHC 0.002mg/kg PP′-DDD 0.003mg/kg 七氯 0.002mg/kg PP′-DDT 0.003mg/kg 艾氏剂 0.001mg/kg 1.2 回收率:各种有机氯农药添加浓度在0.01—0.1mg/kg范围内,回收率为61.9—

叶枯酞残留检验方法的研究

本研究是参考国外方法而建立的一种快速、准确测定粮谷中叶枯酞残留量的检测方法,主要内容包括样品用丙酮提取、溶剂萃取、衍生化及硅胶柱净化的条件及叶枯酞标准物的衍生化实验,GC—ECD分析测定的条件实验。以叶枯酞的衍生物亚氨叶枯酞进行定性、定量分析。通过本方法研究找出适合出口粮谷中叶枯酞残留量的检测的方法。方法检出限为0.04mg/kg,回收率在85％～93％之间,精密度实验变异系数为4.2％～6.5％。可满足出口粮谷要求检验叶枯酞残留量的需要。

果蔬中107种残留农药的气相色谱-质谱检测方法

采用毛细管气相色谱 -质谱法对果蔬中107种残留农药检测进行了系统研究 ,考察了被测组分在不同极性毛细管色谱柱上的保留时间值 ,对比了不同前处理技术对检测结果的影响 ,确定了气相色谱 -质谱检测农残初筛离子选择原则 ,规定了气相色谱 -质谱确证被检出农药应符合的条件。

固相萃取／高效液相色谱法对饲料中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的同时测定

采用强阴离子固相萃取柱净化样品，建立了固相萃耳更／高效液相色谱法同时测定饲料中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的分析方法。研究了固相萃取吸附条件、洗脱条件，并对提取剂进行了优化。阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的定量线性范围为0．5～50mg／L，线性相关系数均大于0．999；检出限阿散酸为0．095mg／kg、硝苯砷酸为0．18mg／kg、洛克沙砷为0．19mg／kg；保留时间的相对标准偏差（RSD）不大于0．51％。样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸80％～83％，RSD为1．0％～3．8％；硝苯砷酸76％～81％，RSD为1．2％～4．6％；洛克沙砷74％～84％，RSD为1．4％-5．5％。

动物组织中多种残留非类固醇同化激素的液相色谱-串联质谱法同时测定

用液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）同时测定动物组织中玉米赤霉醇（ZER）、玉米赤霉酮（ZEAR）、已烯雌酚（DES）、已烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。动物组织均质后，用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素及代谢物，经硅胶柱净化，应用LC—MS／MS大气压化学电离负方式（APCI-），以多反应离子监测（MRM）方式进行检测，方法检测能力（CCβ）为0、143～0．496ng·g^-1。选用ZER、DES的同位素标记物作内标，内标法定量。DES、DEN在0．5-10ng·g^-1范围内回收率为58％～108％，ZER＋TAL、ZEAR、HEX在0．25—5ng·g^-1范围内回收率为66％-109％。

动物组织中8种同化性激素及代谢物残留量的检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮（TRE）、甲基睾丸酮（MTS）、丙酸睾酮（PTS）、苯丙酸诺龙（PNT）、醋酸甲羟孕酮（MEDA）、苯甲酸雌二醇（BES）、己烯雌酚（DES）及代谢物双烯雌酚（DEN）、玉米赤霉醇（ZER）及代谢物玉米赤霉酮（ZEAR）、玉米赤霉烯醇（ZEL）、玉米赤霉烯酮（ZEN）。动物组织经均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中的残留激素及代谢物,经硅胶柱和Oasis柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离正方式（APC I＋）、负方式（APC I-）和电喷雾电离正方式（ESI＋）,以多反应离子监测（MRM）方式进行检测,方法检测能力（CCβ）为0.028～0.273 ng.g^-1。选用ZER-d4、DES-d8和MEDA-d3的同位素标记物作内标,内标法定量。在0.5～10 ng.g^-1范围内回收率为51%～120%。

自动固相萃取/高效液相色谱-质谱/质谱检测动物源性食品中残留二苯乙烯类激素的方法研究

应用自动固相萃取仪（ASPE）／高效液相色谱-质常质谱仪（HPLC-MS／MS）同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚（DES）、己烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE，液相色谱分离用C8柱，大气压化学模式电离，多反应离子监测方式检测，DES-d8同位素标记物做内标定量。方法对DES、DEN的检出限为0．05ng·g^-1在0．5—10ng·g^-1范围内回收率为84％～108％；对HEX的检出限为0．025ng·g^-1，在0．25—5ng·g^-1范围内回收率为59％～87％。

高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量

采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量。得到的色谱条件:W aters Atlantis C18柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇)∶V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4∶96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm。结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L^2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L^5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。该方法回收率为95.6%~99.4%,RSD为3.6%~6.1%(n=8)。

食品中硫丹残留酶联免疫吸附检测方法的研究

建立了测定食品中硫丹农残的酶联免疫吸附检测法(ELISA)。考察了3种提取方法并比较了添加回收率。针对不同的样品,分别采取不同的方式有效地消除了基质对ELISA分析的影响。以ELISA法进行测定得到的样品添加回收率为82.6%～112%,变异系数(CV)为3.65%～16.97%。ELISA法和气相色谱法分析结果具有较好的一致性,从而证明了本实验所建立的ELISA方法的可行性。本方法比常规方法更加简便、快捷,其最低检出限为(0.8±0.1)μg/kg。

奶粉中残留兽药的QuEChERS方法应用研究

通过萃取溶剂和盐析剂等优化,改进了QuEChERS技术。建立了奶粉中22种兽药残留检测的简捷、快速、特异性的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。该方法通过EDTA和缓冲体系优化了磺胺、喹诺酮和四环素类药物的萃取检测过程,使磺胺、喹诺酮和四环素的检测低限达到1、5μg/kg和50μg/kg,添加回收率为70%~102%,RSD小于15%。

植物油中脂肪酸组成的GC-MS分析

建立几种常见植物油中脂肪酸组成的GC-MS分析方法。并对甲酯化条件进行了优化,甲酯化后待测液经离心过膜后,进入气相色谱-质谱进行测试。通过对谱图进行分析,得到各植物油中主要脂肪酸组成及含量。结果表明,所选几种植物油以16碳脂肪酸和18碳脂肪酸为主,不饱和脂肪酸含量较高,均超过总脂肪酸的70%,平行实验的最大允许偏差均小于10%,各脂肪酸含量均符合国家标准中对食用植物油脂肪酸组成的规定。

气相色谱法测定茶叶中残留的溴虫腈

对茶叶中溴虫腈残留量进行检测。样品经乙腈提取后采用自动固相萃取方式过石墨化碳黑柱和中性氧化铝柱净化;定量分析采用气相色谱-电子俘获检测器(ECD)进行检测。检测结果:最低检测限为0.005mg/kg;茶叶中残留的溴虫腈试验精密度为4.7%￣5.6%;茶叶中残留的溴虫腈的残留浓度在0.005mg/kg￣0.02mg/kg时,回收率范围为88.5%￣109.8%。

植物油中七氯等3种有机氯农药检测能力验证研究

目的了解我国食品检测实验室的有机氯农药检测能力。方法2003年,国家认证认可监督管理委员会组织实施了植物油中有机氯农药七氯、艾氏剂、狄氏剂残留量能力验证工作。全国14个省、市的21个实验室参加了本次能力验证,推荐的测试方法为美国官方分析化学师协会(AOAC)检测方法——气相色谱法,也可采用其他方法。结果共收回21个实验室的63个测试结果。经测试,实验室满意结果率为81.0%～85.7%,可疑结果率为9.5%,不满意结果率为4.8%～9.5%。结论参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测以上3种有机氯农药。

猪肉中多种兽药残留液质联用检测技术的研究

建立了可同时检测猪肉中氯丙嗪，丙酰丙嗪，氮哌酮，氟哌啶醇，氮哌醇，咔唑心安多种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS /MS）方法，在已有的研究基础上对样品的前处理方法进行了优化和改进，检出限均为0.5μg/kg，平均加标回收率在77.2%～100.3%之间，相对标准偏差（RSD）在4.7％～10.1％之间。该方法简单快速，回收率高，重现性好，方法回收率和精密度满足残留分析规定指标。

动物源食品中聚醚类多残留液质联用检测技术研究

建立了可同时检测动物源食品中盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素、莫能菌素和拉沙里菌素多残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法。在已有的研究基础上对样品的前处理方法进行了优化和改进。检出限为盐霉素0.002 mg/kg,其余4种为0.005 mg/kg,平均加标回收率在83.8%~99.2%之间,相对标准偏差（RSD）在3.8%~10.3%之间。该方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于动物源性食品中聚醚类药物的多残留检测,满足我国进出口动物源性食品残留监控要求。

亚临界水萃取法检测粮谷中24种残留农药

根据亚临界水可以定量萃取基质中绝大部分化合物的特点,借助加速溶剂萃取仪(ASE)将亚临界水萃取与C18填料固相吸附联用,通过萃取温度和萃取时间的优化,建立了芸豆、小米等粮谷基质中异稻瘟净等24种农药的亚临界水萃取-气相色谱/串联质谱检测法。方法的检测限为0.05 mg/kg,当添加量为0.05 mg/kg^0.10 mg/kg时,24种农药的回收率为70.45%~104.8%,RSD小于12%。

肉及肉制品中2,4-滴残留量的测定

在酸性条件下,以二氯甲烷提取肉组织中残留的2,4-滴及其钠盐,并转移至碱液中。用有机溶剂洗涤后在将其酸化,2,4-滴再用二氯甲烷提取。去除溶剂后用甲醇溶解定容,供液相色谱-串联质谱测定。MS-MS采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测。优化了MS-MS参数和液相色谱条件,检测限可达0.005 mg/kg,回收率、精密度、线性均满足农药残留分析的规定。

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中非类固醇激素残留量

用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛奶中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)的残留量。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液,浓缩后经阴离子交换固相萃取柱净化,应用LC-MS/MS电喷雾电离方式(ESI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测。选用ZER、DES的同位素标记物作内标,采用内标法定量。DES、DEN、ZER、ZEAR、HEX在1.0μg/L～10μg/L含量范围内回收率为64.13%～106.6%。

纳米二氧化钛富集-银盐光度法检测痕量As^(3+)和As^(5+)

为建立测定痕量砷形态的方法 ,研究了纳米二氧化钛对As3 + 和As5+ 的预富集作用以及银盐光度法检测痕量As3 + 和As5+ 。在很大的pH值范围内 ,纳米二氧化钛对As3 + 和As5+ 的吸附率均能达到 99%以上 ,吸附后的砷可不经洗脱而直接检测。工作曲线线性范围为 0～ 2 0 0 μg L ,检出限(As3 + )可达 1 4 4μg L ,RSD <4 8% ,将此方法应用于牡蛎标准物质的检测 ,结果满意。