基于HILIC-APCI-MS/MS技术快速测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立基于亲水作用色谱-大气压化学电离质谱(HILIC-APCI-MS/MS)联用及同位素稀释技术快速测定酒中氨基甲酸乙酯(EC)的新方法。方法酒样加乙腈盐析脱水直接提取,选用XBridge BEH Amide XP Column(2.1 mm×150 mm,2.5μm)亲水作用色谱柱,流速0.5 ml/min,进样量2μl,以0.9%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱进行分离;采用APCI-MS/MS,正离子软电离模式扫描,多反应监测方式,对EC及其同位素内标物(EC-d5)进行检测。结果 EC和EC-d5在5 min内准确测定;标准线性良好(r=0.9998),方法定量限为1.0μg/L,重复性、稳定性、加标回收率和基质效应等均符合分析要求。结论本法样品制备简单、快速,检测限低、选择性好、灵敏度高,分析周期短,适用于大批量各种酒(白酒、葡萄酒、黄酒、啤酒、药酒)中痕量EC的高通量快速定性和定量分析,为EC的痕量分析提供新的途径。

石墨炉原子吸收光谱法测定涉水产品中镍增加量

目的：建立分析涉及饮用水卫生安全产品（简称涉水产品）浸泡试验的镍增加最的石墨炉原子吸收测定法，检测分析各类涉水产品中镍增加量，为监督监测提供科学依据。方法：优化程序升温条件，比较基体改进剂，应用石墨炉原子吸收光谱法分析涉水产品中镍增加量。结果：使用硝酸镁作为基体改进剂，方法的检出限为0．50μg／L，标准曲线的相关系数为0．999，回收率为94％～103％。经检测分析，各类不锈钢涉水产品中镍增加量普遍超标。结论：石墨炉原子吸收光谱法分析测定涉水产品中镍增加量是一种灵敏可靠、简便快捷的方法。

HPLC-PDA-MS快速测定“染红食品”中苏丹红残留量方法的研究

[目的]建立“染红食品”中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱确认分析方法。[方法]以Merck RP-18柱为分析柱,流动相:乙腈∶水=90∶10,Waters-2996二极管矩阵检测器(PDA)和FinniganLCQ Deca XP MAX质谱仪为检测器。[结果]回归方程和相关系数为:苏丹红Ⅰ:y=0.163104x+0.019217,r=0.99993;苏丹红Ⅱ:y=0.153674x-0.2212981,r=0.99993;苏丹红Ⅲ:y=0.305919x-5.0810264,r=0.9997;苏丹红Ⅳ:y=0.239273x-5.260669,r=0.9997。平均回收率(%):87.3、83.0、86.7和90.0。[结论]用HPLC-PDA-MS法检测食品中的苏丹红方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。

牛乳中天然褪黑素HPLC-PDA-FLD测定方法研究

目的:建立牛乳中天然褪黑素含量测定的高效液相色谱分离分析法.方法:采用Waters-OAsis萃取柱分离提取样品中天然褪黑素,以Waters Nova-Pak C18为分析柱,流动相甲醇∶水＝60∶ 40,二极管阵列(PDA)串联荧光(FLD)检测器.结果:线性范围在 1～10 μg/ml(荧光法可在更低浓度范围)之间,相关系数为 0.9994,样品中测定褪黑素的回收率在 88%～94%.结论:此法简便、快速、准确,是测定牛乳食品中褪黑素含量的有效方法.

冬虫夏草功能因子HPLC-PDA快速同时定性定量法研究

[目的]建立保健食品中腺苷和虫草素同时高效液相色谱(HPLC)法初步定性,二极管矩阵检测器(PDA)进一步定性。[方法]色谱条件:Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液:甲醇(90:10,v/v),检测波长260 nm。[结果]腺苷和虫草素在1.0～100.0μg/ml范围内线性良好,腺苷回收率为93.6%,虫草素回收率为96.9%,相对标准偏差分别为1.10%和3.05%。[结论]本方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。

福州市一次性纸杯卫生质量分析

[目的 ]对福州市一次性纸杯的卫生状况进行调查。[方法 ]根据厂家不同 ,随机采集 6个品种 ( 18份 ) ,按GB/T5 0 0 9 78 2 0 0 3对样品中的感官指标、砷、铅、荧光物质、脱色试验、大肠菌群和致病菌 (沙门菌、志贺菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌 )进行检验。[结果 ] 18份样品中 ,微生物指标均合格 ;理化指标有 2份砷、2份铅和 3份荧光物质超标。[结论

化妆品中砷的石墨炉原子吸收测定法

目的建立化妆品中砷的石墨炉原子吸收测定法。方法利用基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法分析化妆品中砷。结果使用柠檬酸作为基体改进剂,方法的检出限为0.03μg/g,标准曲线的相关系数为0.997～0.999,相对标准偏差为4.7%,回收率为92%～106%。结论石墨炉原子吸收光谱法分析化妆品中砷是一种灵敏、可靠、简单快捷的方法。

RP-HPLC定量测定冬虫夏草中5种核苷类成分

目的建立虫草类样品中5种核苷含量同时测定的方法。方法样品加水超声提取,应用RP-HPLC同时测定胞嘧啶、尿嘧啶、鸟苷、腺苷、虫草素的含量。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(6.0mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流量0.6～1.0mL.min-1,检测波长为260nm,柱温30℃。结果 5种核苷成分在0.3～30μg.mL-1范围内线性良好,回收率在95.76%～101.88%之间,RSD在0.24%～1.32%之间。结论该方法简便准确、高效灵敏,可同时测定冬虫夏草中5种核苷类成分,评价不同来源的虫草质量。

HPLC法测定牛初乳乳清蛋白粉中免疫球蛋白IgG的含量

目的建立一种测定牛初乳乳清蛋白粉中免疫球蛋白IgG含量的高效液相色谱法。方法采用Hi-Trap Protein GHP色谱柱,以0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液和0.05mol·L-1甘氨酸盐缓冲液为流动相,流速0.4m L·min-1,进样量20μL,检测波长278nm。结果 IgG含量在0.1-1.0mg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992;平均回收率为97.33%,相对标准偏差（n=6）RSD=1.63%,乳清蛋白粉3个批次样品含量分别为16.81mg·g-1,17.13mg·g-1,17.09mg·g-1。结论本方法简便、快捷、灵敏度高,可用于蛋白粉中免疫球蛋白IgG的含量测定。

RP-HPLC法快速测定番茄红素粉剂中的番茄红素

[目的]建立快速测定番茄红素含量的方法。[方法]采用Waters Nova-Pak C18(3.9mm×150mmid.4μm),以甲醇∶乙腈(80∶20)为流动相,470nm为检测波长。[结果]测定番茄红素软胶囊中番茄红素的平均含量1.26%,RSD为2.5%;平均加标回收率97.7%,RSD为2.3%。[结论]该法可快速测定番茄红素样品中番茄红素的含量。

蝙蝠蛾被毛孢菌丝粉中腺苷的HPLC-PDA测定

目的建立蝙蝠蛾被毛孢菌丝粉中腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)初步定性,PDA进一步定性。方法以UltimateTM AQ-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),甲醇:0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液为流动相(10:90,V/V),检测波长260nm。结果线性回归方程和相关系数为:腺苷在1.0～100.0μg.mL-1范围内线性良好,腺苷回收率为93.6%,相对标准偏差分别为3.8%。结论本方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。

对照品替代法用于缓解视疲劳片叶黄素含量测定的研究

目的：建立对照品替代法测定缓解视疲劳片中叶黄素的含量。方法：采用HPLC法,在不同条件下测定替代对照品苏丹Ⅰ对叶黄素对照品的校正因子,利用相对校正因子f和替代对照品进行叶黄素的含量测定。色谱条件：采用Shim-pack C LC-ODS色谱柱（6.0 mm×150 mm,5μm）,以甲醇-水（95∶5）为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长473 nm,柱温30℃。结果：叶黄素和苏丹Ⅰ浓度均在0.001～0.05 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9996;相对校正因子f=0.46;波长、流动相及不同色谱柱对f值没有显著影响;用对照品外标法和替代对照品法2种方法测定的结果无显著性差异,测得平均回收率均在95.6%～103.6%,RSD≤4.0%。结论：采用苏丹Ⅰ代替叶黄素作为对照品,用HPLC法测定叶黄素含量,进行产品质量控制,是经济、可行、实用的。

福建省大城市点居民维生素A营养状况调查

目的了解福建省大城市点居民血清维生素A(VA)营养状况,为进一步实施营养干预提供科学依据。方法从2010年中国居民营养与健康状况监测的福州、厦门2大城市监测点的血样中,按VA测定采样要求随机抽取总计392人,采用高效液相色谱紫外检测法及内标定量法测定血清视黄醇水平并评价人群VA营养状况。结果福建省大城市点居民VA平均水平为(0.458±0.174)mg/L,不同性别、年龄VA平均水平差异均有统计学意义(P<0.01),福州、厦门2大城市点VA水平差异无统计学意义(P>0.05);调查的392名居民中,VA缺乏者占3.3%,边缘性VA缺乏者占14.3%,VA充足者占82.7%;不同年龄VA营养状况差异有统计学意义(χ2=23.40,P=0.001),VA缺乏和边缘性VA缺乏所占比例均随着年龄上升呈下降趋势,不同性别、城市点VA营养状况差异均无统计学意义(P>0.05)。结论福州、厦门2大城市点居民维生素A营养状况不容乐观,随年龄的增长,VA缺乏和边缘性VA缺乏所占比例随之下降。

HPLC法快速测定辅酶Q_(10)维生素E软胶囊中2种功效成分含量

目的:建立HPLC法同时快速测定辅酶Q_(10)维生素E软胶囊中辅酶Q_(10)和维生素E的含量。方法:以无水乙醇为提取溶剂对样品进行超声提取;选用Accucore C_(18)(150 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以无水乙醇-甲醇(7∶13)为流动相,流速0.4mL·min^(-1),柱温38℃,检测波长280 nm。结果:样品中辅酶Q_(10)和维生素E在6 min内得到很好的分离,质量浓度分别在0.050~0.502和0.100~0.801 mg·mL^(-1)范围内呈良好线性(r=0.999 9);辅酶Q_(10)高、低添加水平的平均回收率(n=3)分别为90.6%和98.3%,RSD分别为2.9%和4.0%;维生素E高、低添加水平的平均回收率(n=3)为98.9%和95.7%,RSD分别为3.1%和2.6%。3批样品中辅酶Q_(10)含量分别为103、102和105 mg·g^(-1),维生素E含量分别为70.7、71.3和71.2 mg·g^(-1)。结论:本文建立的方法经方法学验证,可用于辅酶Q_(10)维生素E软胶囊的质量控制。

液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料

目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml～20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml～100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%～109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。

酰胺基亲水作用色谱-高效液相色谱-紫外法测定DHA颗粒中的磷脂酰丝氨酸

目的:建立酰胺基亲水作用色谱-高效液相色谱-紫外法测定DHA颗粒中磷脂酰丝氨酸的含量。方法:以正己烷-异丙醇为提取溶剂对样品进行超声提取;选用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-异丙醇(7∶3)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),柱温45℃,进样量20μL,紫外检测波长203 nm,单次运行时间10 min。结果:样品中磷脂酰丝氨酸获得很好的分离,在0.1~1.0mg·m L^(-1)线性关系良好(r=0.999 9);在高、低浓度的回收率(n=6)分别为101.2%和95.8%,RSD分别为1.3%和2.6%;3批样品中磷脂酰丝氨酸含量分别为10.5、10.3、10.6 mg·g^(-1)。结论:本方法操作简捷、环保、高效,经方法学验证,本法专属性、重复性好,准确度高,适应性强,为含磷脂酰丝氨酸功能食品的全面质量控制提供一种新的方法。

高效液相色谱法同时测定调味品及肉制品中10种偶氮染料

目的建立调味品及肉制品中10种偶氮染料(红2 G、罗丹明B、酸性橙II、苏丹红I^IV、碱性橙II、碱性橙21、碱性橙22)的快速高效液相色谱检测方法。方法样品经乙腈超声提取,液相色谱分离,外标法定量。使用Thermo BetaBasic-18(4.6 nm×250 nm,5μm)色谱柱,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵水溶液和四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长分别为414 nm(酸性橙II)、500 nm(苏丹红I^IV、碱性橙II、碱性橙21、碱性橙22)、540 nm(红2 G、罗丹明B)。结果 10种偶氮染料的分离效果良好,在0.25μg/ml^20.0μg/ml范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9992),相对标准偏差(n=6)均小于7.3%。在3个添加水平(1 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)下平均回收率为73.8%~107.3%。结论该方法快捷、准确、操作成本低,适用于食品中非法添加的多种工业染料的同时测定。

HPLC法同时测定九苷肽蛹虫草软胶囊中还原型及氧化型谷胱甘肽含量

目的:建立HPLC-SPD法同时测定九苷肽蛹虫草软胶囊中还原型和氧化型谷胱甘肽的含量。方法:以流动相为提取溶剂对样品进行超声提取;选用Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%三氟乙酸-乙腈(95∶5)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),紫外检测波长203 nm,柱温35℃。结果:样品中还原型和氧化型谷胱甘肽在8 min内得到很好的分离;质量浓度分别在50.4~504μg·m L^(-1)(r=0.999 7)和6.2~62μg·m L^(-1)(r=0.999 4)线性良好;检测限分别为0.44和0.12 mg·g^(-1);平均回收率(n=9)分别为97.5%和93.4%;3批样品中还原型和氧化型谷胱甘肽含量分别是70.2、70.5、70.1 mg·g^(-1)和1.3、1.4、1.3 mg·g^(-1),其含氧化型谷胱甘肽均小于谷胱甘肽总量的2.0%。结论:本方法能够满足日常分析检测的需要,为含谷胱甘肽保健食品的质量控制提供科学依据。

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中维生素B_(12)

目的建立测定保健食品中维生素B12的液相色谱-串联质谱法。方法样品添加内标人参皂苷Re溶液,固相萃取法(SPE)对试样进行富集、净化,以甲醇(A)和纯水(B)为流动相经Bio Basic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下按内标法测定。结果维生素B12在50～500 ng/ml范围内具有良好的线性,相关系数r=0.992,回收率75.2%～89.5%,精密度3.6%～5.9%,检出限为5 ng/g,定量限为16 ng/g。结论本法可应用于保健食品的检测或产品质量控制。

高效液相色谱法同时测定保健食品中红景天苷和腺苷

目的建立同时测定保健食品中的红景天苷和腺苷含量的高效液相色谱测定方法。方法采用50%甲醇为溶剂,超声提取样品中的的红景天苷和腺苷成分。采用shim-pack CLS-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液(15+85,V/V),流速1.0 ml/min,进样量10μl,紫外检测波长为红景天苷275 nm,腺苷260 nm。结果红景天苷在10.0～200μg/ml范围内线性良好(r=0.999 5),平均回收率92.5%～99.5%,精密度2.8%～4.7%(n=6);腺苷在2.50～50.0μg/ml范围内线性良好(r=0.999 6),平均回收率90.0%～94.0%,精密度2.1%～5.2%(n=6)。红景天苷和腺苷检出限LOD分别为0.01和0.005μg/g。结论本方法快捷、简便、灵敏度高,可准确同时测定保健食品中的红景天苷和腺苷含量。