苦橙不同部位挥发油成分及抗氧化与抗菌活性分析

为较全面地研究苦橙(Citrus aurantium var.amara)全植株挥发油成分及抗氧化与抗菌活性,该研究以其叶、花、幼果为材料,采用水蒸气蒸馏法(SD)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析其成分,并利用体外测试方法比较了三者的抗氧化与抗菌活性。结果表明:(1)从苦橙叶、花、幼果3个部位挥发油中共分离鉴定出94种成分,3个部位的挥发油成分种类及含量存在一定差异,其中13种为共有成分。从叶中鉴定出34种成分,含量较高的有芳樟醇(30.51%)、α-松油醇(14.78%);从花中鉴定出32种成分,主要成分有芳樟醇(57.59%)和d-柠檬烯(16.15%);从幼果中鉴定出69种挥发性成分,主要含有d-柠檬烯(25.55%)和γ-萜品烯(10.48%)。(2)苦橙3个部位挥发油表现出不同程度的抗氧化活性,其中苦橙幼果、叶及花的挥发油对ABTS自由基的IC 50值分别为2.6、5.1、8.2 mg·mL^(-1),对DPPH自由基的IC 50值分别为2.7、4.3、5.0 mg·mL^(-1),幼果挥发油的抗氧化活性最好。(3)苦橙幼果挥发油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌表现出的抗菌活性强于叶和花。该研究结果为苦橙叶、花及其幼果中挥发油的提取与利用提供了理论依据。

GC-MS法分析沙田柚幼果中挥发油化学成分的研究

[目的]为开发利用沙田柚植物资源提供依据。[方法]用水蒸气蒸馏法从沙田柚幼果中提取挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对挥发油的化学成分进行分离鉴定,用气相色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。[结果]结果表明,从沙田柚幼果挥发油中鉴定出43种化合物,占总挥发油量的99.5%,其中主要成分为柠檬烯(46.83%)、β-环氧石竹烯(20.17%)、反式α,α,5-三甲基-5-乙烯基-2-四氢呋喃甲醇(4.26%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.06%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(2.99%)、反式-1-甲基-4-异丙烯基-2-环己烯-1-醇(2.60%)、1,5,5,8-四甲基-12-氧杂二环[9.1.0]十二碳-3,7-二烯(2.28%)等。[结论]沙田柚幼果挥发油将具有很大的药用开发价值。

半夏不同居群间生物碱含量的比较研究

目的探讨各居群间不同基因型化学成分的变异,有助于判定半夏的质量和未来提高成分含量的遗传改良提供依据。方法采用氯仿提取,依据酸性染料比色法的原理,在417 nm波长下测定,并作方差分析。结果获得良好的线性关系(r=0.998 9)和回收率(100.1%),RSD为2.3%。32个居群的生物碱含量的差异较大,达到极显著水平(F=179.504>F0.01,其显著性概率Sig.=0.000<0.01),19号居群生物碱含量最高为0.436 5%,6号居群生物碱含量最低为0.436 5%。结论测定方法简单快速;四川省不同地区的半夏生物碱含量差异较大,这种差异主要是遗传水平的变异,因此为了保证中药半夏的质量,有必要固定药材的产地。

成人教育班主任工作的一些体会

成人教育学员具有年龄跨度大,个体差异大,流动性大,学习精力分散等特点,这使得成人教育班级组织的管理工作更具复杂性和挑战性,本文总结了笔者在多年成人教育班主任工作的一些体会。

超声波辐射合成7-(3-溴丙氧基)异黄酮

以苯乙酸和间苯二酚为起始原料,用三氟化硼乙醚作溶剂和催化剂,在超声波辐射下"一锅法"合成了7-羟基异黄酮(2),产率92.5%,然后将其在DMF/丙酮的混合溶剂中,以碳酸钾为缩合剂,在超声波辐射下与1,3-二溴丙烷反应合成7-(3-溴丙氧基)异黄酮(3),产率78.6%,其结构通过1HNMR和13CNMR进行确证。该合成方法具有反应条件温和、反应时间短、后处理简便、产率高等优点,具有广泛的应用前景。

药学高职有机化学考试改革的探索

为了适应社会对药学高职教育的要求,培养具有较强创新能力、实践能力和创业能力的应用型药学人才,文章分析了现行考试模式存在的不足,结合教学实际,对药学高职有机化学考试成绩、形式、内容及方式进行了初步改革。

肥料常规分析中需注意的几个问题

总结了肥料常规检测项目氮、磷、钾、水分、氯离子和有机质的分析中引起偏差的原因及注意事项。

中药莪术中抗肿瘤成分莪术醇人工抗原的合成与鉴定

目的合成莪术醇全抗原并加以鉴定。方法先用莪术醇与琥珀酸酐为原料,以三氯甲烷为溶剂,4-二甲基氨基吡啶(DMAP)作催化剂,反应合成半抗原莪术醇琥珀酸单酯,然后,用1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺法将莪术醇琥珀酸单酯偶联到牛血清白蛋白,合成了莪术醇的人工抗原,并用激光解析飞行质谱(MALDI-TOF-MS)进行了鉴定,利用质谱特征求得了偶联物中莪术醇与牛血清白蛋白的量,计算出结合比。结果成功地合成了莪术醇人工抗原,其结合比为19.6。结论用1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺偶联法可合成莪术醇的完全抗原。

瑶药葫芦钻中α-葡萄糖苷酶抑制活性部位的筛选

目的:从瑶药葫芦钻中筛选出具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的有效部位。方法:将葫芦钻水提物依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取得到不同极性部位,分别测定各部位对α-葡萄糖苷酶的抑制活性,并对筛选出的活性强且得率相对较高的部位进行酶抑制动力学研究;考察各部位对葡萄糖、蔗糖和淀粉负荷小鼠血糖值的影响(以阿卡波糖片为阳性对照)。结果:体外酶活性抑制试验显示,葫芦钻乙酸乙酯部位[得率为0.40%、酶活性抑制率为(72.90±2.85)%]具有较强的α-葡萄糖苷酶抑制活性,且呈现出剂量依赖的快速非竞争性可逆抑制类型。体内耐糖量实验结果表明,阿卡波糖片和葫芦钻各部位对葡萄糖负荷小鼠的血糖值均没有影响(P>0.05),而阿卡波糖片和葫芦钻乙酸乙酯部位能降低蔗糖负荷小鼠30、60 min的血糖值以及淀粉负荷小鼠30、60、120min的血糖值(P<0.05或P<0.01)。结论:乙酸乙酯部位是瑶药葫芦钻中α-葡萄糖苷酶抑制活性的有效部位。

沙田柚幼果中柚皮苷提取工艺研究

[目的]研究沙田柚幼果中柚皮苷的提取工艺。[方法]以柚皮苷的含量为指标,采用正交试验法进行优选,并用高效液相法测定柚皮苷含量。[结果]沙田柚幼果中柚皮苷最佳提取工艺为10倍量浓度50%乙醇,在50℃条件下提取1.5 h。[结论]该工艺提取率高、成本较低,可用于中试生产。

沙田柚幼果化学成分研究

目的:研究沙田柚幼果的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、重结晶等方法分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从沙田柚幼果中分离鉴定了7个化合物,分别为:柚皮素(Ⅰ)、马尔敏(Ⅱ)、柚皮苷(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、5,7-二羟基香豆素(Ⅴ)、1,3,5-三羟基苯(Ⅵ)、花椒毒酚(Ⅶ)。结论:除化合物Ⅲ外,其他化合物均为首次从沙田柚幼果中分离得到。

直接甲醇提取法测定食品中BHA、BHT

食用油及含有油脂的食品若在不适宜的条件下长期储存，油脂会产生一系列化学变化．致使油脂分解出醛、酮、低级脂肪酸、各种氧化物和过氧化物等，这种改变称为油脂的“酸败”。为防止这种变质，人们常在含有油脂食品及食用油中加入抗氧化剂叔丁基羟基菌香醚（BHA）、2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）。BHA、BHT常用分析方法有：气相色谱法、薄层色谱法、比色法液相色谱等。各方法前处理的共同之处为：采用大量有机溶剂从样品中将组分提取分离出来，手续冗长、

丹皮酚衍生物的合成及其生物活性研究

目的研究3种新型丹皮酚衍生物的合成及其生物活性。方法利用水蒸气蒸馏法从中药丹皮中提取活性成分丹皮酚,将有机硝酸酯通过不同长度的碳链与丹皮酚偶联,合成3个具有NO释放作用的新型丹皮酚衍生物,通过1H-NMR,元素分析及MS对产物进行表征,采用Greiss法检测产物体外NO的释放情况,大鼠胸主动脉环收缩性实验检测产物对血管紧张性的影响。结果目标产物体外释放NO约在4 h时接近最大释放值且均具有较好的体外舒血管活性,其IC50分别为156 nmol/L,205 nmol/L和178 nmol/L。结论目标化合物均具有较强的血管舒张作用,值得深入研究。

具有NO释放作用的芒柄花素衍生物的合成与表征

以间苯二酚和对甲氧基苯乙酸为原料,三氟化硼-乙醚为催化剂,采用超声波辐射技术合成了芒柄花素,将有机硝酸酯通过不同长度的碳链与芒柄花素7-酚羟基连接,得到两个具有NO释放作用的芒柄花素衍生物,其结构经IR、1 HNMR、MS及元素分析表征。

脱氢松香酸含氮衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究

以天然林化资源脱氢松香酸为原料,合成了5个脱氢松香酸12位含氮衍生物,所有化合物的结构经IR和1HNMR确证,并对4种人体肿瘤细胞株进行了初步体外抗肿瘤活性评价。结果表明部分化合物具有良好的抗肿瘤活性。

椪柑幼果挥发油化学成分的GC-MS分析

采用气质联用技术分离鉴定椪柑幼果挥发油的化学成分,并通过面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果表明,从椪柑幼果挥发油中共分离鉴定出19种化学成分,其中主要成分为芳樟醇(26.99%)、香芹酚(21.66%)、柠檬烯(14.25%)和4甲-基-1异-丙基-3环-己烯-1醇-(13.54%)。

异黄酮NO供体衍生物的合成及其初步生物活性

目的设计合成具有NO释放作用的新型异黄酮衍生物,以期通过NO与异黄酮的协同作用,增强衍生物抗肿瘤活性。方法该文将有机硝酸酯通过碳链与异黄酮7-酚羟基连接,得到两个7-取代的异黄酮的硝酸酯衍生物。结果其结构经IR1、H-NMR1、3C-NMR和MS表征,总产率为40%~45%。结论对目标产物进行一氧化氮体外释放测定和体外抗肿瘤活性测试,结果表明产物在2h内释放一氧化氮是单硝酸异山梨醇酯3倍,而且均具有一定的抗肿瘤活性。

异黄酮衍生物的合成及其活性研究

以间苯二酚和对甲氧基苯乙酸为原料,在三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺和甲基磺酰氯作用下,采用超声波辐射技术"一锅法"合成了7-羟基-4′-甲氧基异黄酮(Ⅰ),收率为84.0%。然后,将其分别与苯甲酰氯、乙酰氯、苯氧乙酰氯、肉桂酰氯和水杨酰氯成酯得到5个异黄酮衍生物(Ⅱa～e),收率分别为57.1%、60.6%、59.4%、61.1%和50.4%。利用IR、1HNMR、13CNMR和MS对Ⅱa～e的结构进行表征。体外抗骨质疏松活性实验表明,5种化合物对体外培养的乳鼠颅盖骨成骨细胞的生长有较好的促进作用。