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QuEChERS dSPE EMR-Lipid-GC-MS/MS测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量
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作者 温馨 谭淑铧 +3 位作者 林庆昶 林小贞 黎小鹏 叶少媚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期323-336,共14页
建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Ag... 建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Agilent Bond Elut EMR-Lipid增强型脂质去除净化管和Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish反萃管结合净化,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS/MS测定分析。结果表明,205种农药及13种代谢物在0.01~0.5μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg;猪肉、猪肝、鸡肉、鸡蛋4种样品基质在0.01、0.02和0.05 mg/kg加标浓度下的平均回收率为60.3%~120.5%,相对标准偏差(n=6)在0.2%~20.4%之间。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,适合动物源性食品中多农残目标物的同时分析。 展开更多
关键词 QUECHERS dSPE EMR-Lipid 气相色谱-串联质谱法 动物源性食品 多农残分析
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新形势下电务部门抓好节支降耗的几点看法
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作者 林小贞 《经济研究导刊》 2013年第10期207-208,共2页
铁路企业成本费用是反映生产经营活动的综合指标。以节支降耗为主线,从电务基层实际出发,分析目前节支降耗管理中存在的问题,并就此从内部挖潜、节支降耗和完善制度、转换机制两个大的方面阐述节支降耗的对策。
关键词 新形势 电务部门 节支降耗 看法
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液质联用法对养殖水中磺胺类药物和农药残留量检测分析 被引量:2
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作者 招钰娟 陈楠 +4 位作者 林小贞 马世柱 贾晓菲 冯东仪 黎小鹏 《农业与技术》 2023年第16期131-135,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定5种磺胺类药物和9种常用农药在养殖水中的残留量。养殖水经固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱,浓缩。用超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定磺胺类药物和农药残留量,采用AgilentPoroshell 120 EC-C18(100m... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定5种磺胺类药物和9种常用农药在养殖水中的残留量。养殖水经固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱,浓缩。用超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定磺胺类药物和农药残留量,采用AgilentPoroshell 120 EC-C18(100mm×2.1mm,2.7μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为甲醇,流速0.3mL·min^(-1),质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式同时扫描,多反应监测(MRM)采集方式。在最优试验条件下,5种磺胺类药物和9种农药(包括代谢物)在1~50ng·L^(-1)范围内均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为61%~115%,相对标准偏差为2.8%~12.6%,各组分质量浓度在0.1μg·L^(-1)时信噪比均大于10,在取样量10.0mL,定容体积1.0mL时方法定量限为0.1μg·L^(-1)。结果表明,样品前处理方法简单快捷,能够准确、高效、灵敏地同时检测出养殖水中的痕量磺胺类药物和农药的残留量。 展开更多
关键词 磺胺类药物 农药 养殖水 超高效液相色谱-串联质谱法
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液相色谱-串联质谱检测饲料中33种兽药 被引量:1
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作者 邹学仁 何国成 +2 位作者 贾晓菲 何思聪 林小贞 《绿色科技》 2023年第10期146-151,156,共7页
为建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量,采用了样品经0.2mol/L盐酸溶液提取,阳离子柱交换固相萃取净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,LC-MS/MS法检测,同时定性定量测定33... 为建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量,采用了样品经0.2mol/L盐酸溶液提取,阳离子柱交换固相萃取净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,LC-MS/MS法检测,同时定性定量测定33种兽药残留。结果表明:33种兽药在色谱柱上分离效果较好,回收率在61.1%-112.7%之间,相对标准偏差小于14.7%。该方法快速、简单,能满足33种兽药残留分析的要求,适用于测定饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量。 展开更多
关键词 饲料 液相色谱-串联质谱法 β-受体激动剂类 氟喹诺酮类
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液相色谱法对动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 被引量:1
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作者 招钰娟 何国成 +4 位作者 林庆昶 周秀莹 贾晓菲 林小贞 黎小鹏 《农业与技术》 2023年第3期100-103,共4页
采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺... 采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺类药物残留量,采用Agilent Pursuit 5 C18(150mm×4.6mm, 5.0μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈,流速1.0mL·min-1,紫外检测器,检测波长为270nm。结果表明:在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围在0.02~1.0mg·L^(-1),线性相关系数R>0.9999,方法检出限为0.003mg·kg-1、0.005mg·kg-1,回收率达到80.1%~108%,相对标准偏差介于2.48%~10.0%。样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺二甲基嘧啶等5种磺胺类药物的残留量。 展开更多
关键词 磺胺类药物 动物源性食品 高效液相色谱法 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中18种磺胺类药物残留
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作者 林庆昶 何思聪 +3 位作者 贾晓菲 林小贞 谭淑铧 温馨 《绿色科技》 2023年第12期179-185,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定禽蛋中18种磺胺类药物的方法。禽蛋样品由1%甲酸乙腈提取后,经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定禽蛋中18种磺胺类药物的方法。禽蛋样品由1%甲酸乙腈提取后,经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(MRM)方式进行了检测。结果显示:18种磺胺类药物在1~40 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r 2)为0.9991~0.9999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,其平均回收率均在70.80%~107.01%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于等于10.91%,方法定量限为1.0μg/kg。可见该方法准确可信、简单高效、灵敏度高,适宜应用于禽蛋中18种磺胺类药物的快速检测。 展开更多
关键词 PRiME HLB 禽蛋类食品 磺胺类药物 超高效液相色谱-串联质谱法
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液液萃取-气相色谱质谱联用测定水中49种农药及代谢物残留
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作者 温馨 谭淑铧 +3 位作者 林庆昶 林小贞 黎小鹏 贾晓菲 《绿色科技》 2023年第10期139-145,156,共8页
建立了一种气相色谱质谱联用同时测定水中49种农药及代谢物残留的方法。样品经二氯甲烷∶丙酮(V/V,1∶1)二次萃取浓缩后,在VF-1701 ms毛细管柱条件下,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS-MS上机分析。结果显示:49种农药及代谢物在10-500μ... 建立了一种气相色谱质谱联用同时测定水中49种农药及代谢物残留的方法。样品经二氯甲烷∶丙酮(V/V,1∶1)二次萃取浓缩后,在VF-1701 ms毛细管柱条件下,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS-MS上机分析。结果显示:49种农药及代谢物在10-500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,定量限为0.003-0.464μg/L;平均加标回收率在62.6%-116.5%,精密度相对标准偏差在0.8%-12.2%。该方法前处理简单,准确灵敏,回收率高,适合水中多种农药残留的定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱质谱联用 农药残留
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渔稻共作模式下稻谷中农药(包含代谢物)和抗生素残留量检测方法
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作者 周秀莹 黎小鹏 +5 位作者 林小贞 何国成 温馨 林庆昶 谭淑铧 贾晓菲 《绿色科技》 2023年第22期158-164,234,共8页
为建立一种稻谷中农药(包含代谢物)和抗生素高通量检测方法,通过简单快捷的前处理,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(6495 Triple Quadrupole LC/MS System)检测57种化合物。样品经Mcllvaine-Na2 EDTA缓冲液充分润湿、乙腈提取,无水... 为建立一种稻谷中农药(包含代谢物)和抗生素高通量检测方法,通过简单快捷的前处理,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(6495 Triple Quadrupole LC/MS System)检测57种化合物。样品经Mcllvaine-Na2 EDTA缓冲液充分润湿、乙腈提取,无水硫酸钠吸附水分,离心分层,过有机相微孔滤膜净化。液质联用仪采用甲酸水溶液(A)和乙腈溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对57种农药和抗生素的定量离子和定性离子进行了监测。结果表明:在12 min内完成57种目标化合物的分离分析。57种农药和抗生素在2、4和20μg/kg(四环素类10、20、100μg/kg)添加水平的回收率为:60.01%~118.10%,相对标准偏差:0.04%~19.62%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为1μg/kg(四环素类5μg/kg)。该方法快速、准确、灵敏,适合测定稻谷中农药(包含代谢物)和抗生素微量残留。 展开更多
关键词 稻谷 液相色谱-串联质谱法 农药(包含代谢物)和抗生素残留
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紫外分光光度法测定食糖中的硝酸盐含量 被引量:2
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作者 陈嘉敏 陈建津 +3 位作者 张志强 余构彬 李海乔 林小贞 《甘蔗糖业》 2017年第2期61-65,共5页
建立了检测食糖中硝酸盐含量的紫外分光光度法。食糖样品加入氨缓冲溶液超声提取后,经活性炭脱色,加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质和脂肪等杂质,在紫外分光光度计中波长220nm和275 nm处通过标准曲线法进行比较定量。该方法在1... 建立了检测食糖中硝酸盐含量的紫外分光光度法。食糖样品加入氨缓冲溶液超声提取后,经活性炭脱色,加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质和脂肪等杂质,在紫外分光光度计中波长220nm和275 nm处通过标准曲线法进行比较定量。该方法在10~200μg线性良好(R2=0.9997),检出限为1.875 mg/kg,分别在样品中添加硝酸钠标准品进行3个水平加标回收实验(3、30、100 mg/kg),回收率范围为92.8%~96.8%,相对标准偏差为1.5%~3.1%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中硝酸盐的检测要求。 展开更多
关键词 食糖 硝酸盐 紫外分光光度法
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液相色谱-串联质谱检测饲料中16种氟喹诺酮类药物 被引量:1
10
作者 林小贞 周婉仪 +3 位作者 贾晓菲 何思聪 招钰娟 谭淑铧 《绿色科技》 2021年第8期113-116,共4页
为检测饲料中16种氟喹诺酮药物的残留量,样品经酸化乙腈提取,除脂分散萃取净化剂净化,盐包盐析分层后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,用LCMS/MS法检测,同时检测了饲料中16种氟喹诺酮类药物残留。结果表明:16种氟喹诺酮类药物在质谱... 为检测饲料中16种氟喹诺酮药物的残留量,样品经酸化乙腈提取,除脂分散萃取净化剂净化,盐包盐析分层后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,用LCMS/MS法检测,同时检测了饲料中16种氟喹诺酮类药物残留。结果表明:16种氟喹诺酮类药物在质谱中呈现了较好的分离效果,三组加标的回收率在64.31%~98.08%之间,相对标准偏差在0.042%~13.58%之间。该方法快速、简单,能满足兽药残留分析的要求,适用于测定饲料中16种氟喹诺酮类抗生素残留。 展开更多
关键词 饲料 液相色谱-串联质谱法 氟喹诺酮类药物
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浅谈如何做好能力验证中重金属铅、镉、铬的考核 被引量:5
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作者 林庆昶 何凤芹 +2 位作者 叶少媚 林小贞 张忆萍 《安徽化工》 CAS 2017年第4期106-107,共2页
能力验证是确保实验室维持较高的检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。介绍了如何做好重金属铅、镉、铬的考核项目,总结了几点工作体会。
关键词 铬考核 标准物质 能力验证 报告审核
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肿瘤专科医院2017年Ⅰ类切口手术围术期抗菌药物使用点评与分析 被引量:2
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作者 田锋奇 于卫江 +3 位作者 杨微 林小贞 张霓 杜娟 《中国合理用药探索》 CAS 2019年第6期8-9,13,共3页
目的:了解我院Ⅰ类切口手术围术期抗菌药物预防性使用现状,为加强抗菌药物临床合理应用和规划管理提供参考.方法:回顾性调查和分析我院2017年Ⅰ类切口围术期抗菌药物使用情况.结果:2017年Ⅰ类切口围术期抗菌药物预防使用比例为19.6%,符... 目的:了解我院Ⅰ类切口手术围术期抗菌药物预防性使用现状,为加强抗菌药物临床合理应用和规划管理提供参考.方法:回顾性调查和分析我院2017年Ⅰ类切口围术期抗菌药物使用情况.结果:2017年Ⅰ类切口围术期抗菌药物预防使用比例为19.6%,符合国家卫生计生委30% 的规定,预防用药时机、疗程和抗菌药物选择合理率等接近100%的规定.存在用药问题的病历有79份,其中病程记录不完善、用药时机不合理、抗菌药物选择不合理、疗程偏长占比分别为40.66%、20.88%、17.58%、16.48%.结论:该院Ⅰ类切口围术期预防使用抗菌药物仍然存在不合理现象,主要包括病程记录不完善、用药时机不合理等,应加强监管. 展开更多
关键词 围术期 抗菌药物 合理用药
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20种有机磷农药在4种不同植物源性食品中的基质效应研究 被引量:2
13
作者 贾晓菲 张益文 +3 位作者 张忆萍 何国成 林小贞 叶少媚 《安徽化工》 CAS 2020年第6期83-86,共4页
对20种有机磷农药在4种不同植物源性食品中气相色谱的基质效应进行了研究,比较了蔬菜、水果、茶叶、谷物4种不同植物源性食品基质对20种有机磷农药在低、中、高3个浓度水平下的基质效应。通过比较,发现这4种植物源性食品基质对20种农药... 对20种有机磷农药在4种不同植物源性食品中气相色谱的基质效应进行了研究,比较了蔬菜、水果、茶叶、谷物4种不同植物源性食品基质对20种有机磷农药在低、中、高3个浓度水平下的基质效应。通过比较,发现这4种植物源性食品基质对20种农药均存在不同程度的基质增强或者基质减弱效应,大部分农药呈现出基质增强效应,个别农药表现出基质减弱效应,其中蔬菜、水果、大米中的基质效应有稍微差距,但是并不太明显,茶叶中的基质效应较其他三类基质中差别较大,基质增强效应更显著。基质效应强弱和农药浓度之间并没有表现出明显的线性关系。 展开更多
关键词 有机磷农药 植物源性食品 基质效应 气相色谱 农药残留
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心理护理在小儿外科临床护理中的实践应用及其效果评价 被引量:2
14
作者 李敏 林小贞 《国际医药卫生导报》 2017年第24期3955-3957,共3页
目的研究心理护理在儿科护理中的实践情况及其效果分析。方法选择本院2015年10月至2016年10月收治100例患者为研究对象,平均随机分成对照组和观察组,每组50例。对照组采取常规护理,观察组在常规护理基础上采取心理护理。对比两组患... 目的研究心理护理在儿科护理中的实践情况及其效果分析。方法选择本院2015年10月至2016年10月收治100例患者为研究对象,平均随机分成对照组和观察组,每组50例。对照组采取常规护理,观察组在常规护理基础上采取心理护理。对比两组患者护理后的情况。结果观察组高效率为44.0%、总有效率为94.0%,高于对照组的32.0%、78.0%,差异有统计学意义(P〈0.05)。观察组满意度明显较高于对照组(92.0%比76.0%),差异有统计学意义(P〈0.05)。结论在小儿外科的临床护理工作中在常规护理基础上采取心理护理能够取得较好的疗效和高价值的应用。 展开更多
关键词 常规护理 心理护理 小儿外科
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HPLC法检测月桂酰基谷氨酸钠含量的分析方法研究 被引量:3
15
作者 翁慧琳 陈子昂 +2 位作者 佘觉民 林小贞 吴荔娜 《轻工科技》 2016年第4期106-107,共2页
建立快速测定表面活性剂(月桂酰基谷氨酸钠)含量的系统分析方法。月桂酰基谷氨酸钠用甲醇-水(1∶1)水浴加热超声溶解,选择C18柱、0.02mol/l乙酸铵-甲醇流动相以及蒸发光散射检测器作为分离条件进行检测。结果表明:方法简单快速,能准确... 建立快速测定表面活性剂(月桂酰基谷氨酸钠)含量的系统分析方法。月桂酰基谷氨酸钠用甲醇-水(1∶1)水浴加热超声溶解,选择C18柱、0.02mol/l乙酸铵-甲醇流动相以及蒸发光散射检测器作为分离条件进行检测。结果表明:方法简单快速,能准确的对月桂酰基谷氨酸钠进行定量分析。 展开更多
关键词 月桂酰基谷氨酸钠 高效液相色谱法 蒸发光检测器
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丝素蛋白/TiO_2复合催化剂的制备及其可见光催化性能 被引量:15
16
作者 赵林 林小贞 +5 位作者 赖宏波 余芳捷 陈文明 谢君铨 林继辉 谢艳招 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期275-281,共7页
通过溶胶-凝胶法制备了不同掺杂量的丝素蛋白/TiO2复合纳米材料,并研究了其可见光催化活性.用粒度分析、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)、平带电位、Zeta-电位、元素分析等方法表征了所制备的催化剂样品.结果显示,在... 通过溶胶-凝胶法制备了不同掺杂量的丝素蛋白/TiO2复合纳米材料,并研究了其可见光催化活性.用粒度分析、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)、平带电位、Zeta-电位、元素分析等方法表征了所制备的催化剂样品.结果显示,在可见光照射下,反应2 h时,丝素蛋白/TiO2-400℃的Cr(VI)光催化还原效率达36%,甲酸降解效率达3.4%;相对纯TiO2,丝素蛋白/TiO2的可见光吸收能力均有提高,以丝素蛋白/TiO2-400℃的增幅最大;相对纯TiO2,丝素蛋白/TiO2的平带电位均有不同程度负移,这意味着光生电子有了更强的还原能力;TiO2-400℃、素蛋白/TiO2-300℃、丝素蛋白/TiO2-400℃、丝素蛋白/TiO2-500℃的Zeta-电位值分别为29、31、36、33 mV,说明丝素蛋白/TiO2-400℃在水中形成的溶胶系统分散程度最高. 展开更多
关键词 丝素蛋白 二氧化钛 X射线衍射 紫外-可见光谱 平带电位
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