酒石酸衍生物的合成及其结构与光学活性关系的探讨

合成出系列的L 半螺旋型酒石酸衍生物 1～ 6 ,测定比旋光度 ,发现酒石酸二乙酯 2 ([α]2 5D+ 3 0 0° ,DMSO)形成 2 ,3 O 亚异丙基酒石酸二乙酯 3后旋光急剧往左偏移 ([α]2 5D - 4 5 0 3° ,DMSO) ,3酰胺化后比旋光值往右偏移 (4a :+ 11 19° ,4b :+ 2 14°) ,还原产物的比旋光值往左偏移 (5a :- 0 5 2° ,5b :- 4 92° ,6 :- 2 95°) ;

简易核磁碳谱应用于有机锂试剂的结构信息探讨

利用简易核磁碳谱技术,在乙醚溶液体系中检测了多种有机锂试剂的碳谱与DEPT谱。实验结果表明有机锂试剂的化学位移不因浓度而改变,苯基锂的碳负离子不与苯环形成共振。化学位移数据显示由饱和以及芳香卤化物制备得的有机锂其碳负离子分别往高场以及低场迁移。由苯基锂碳负离子呈现的去屏蔽效应推论苯基锂在乙醚溶液中以双聚体头尾相并形式存在。

2-十二烷基-4-甲基苯酚的合成

5 4 g对甲苯酚与 16 .8g正十二烯于 12 0℃在 2 5g硫酸的催化下反应 2h ,经水洗 ,分层 ,将有机相减压蒸馏后得到 2 十二烷基 4 甲基苯酚 2 3 7g ,产率 86 %。减少正十二烯在反应体系中的相对物质量可以抑制副产物 2 ,6 双十二烷基 4 甲基苯酚的生成。

氧氟沙星的核磁共振波谱性质研究

结合1H,13CNMR,DEPT,COSY,HSQC,HMBC谱和碳氟偶合裂分行为,对酸性及碱性溶液中氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)的1H和13C谱分别进行归属,研究了哌嗪环亚甲基构成的AA′BB′复杂自旋体系中各H的化学位移.发现噁嗪环上的甲基处于直立键;5H在酸性溶液中化学位移移向低场,这可能与形成C—H…O弱氢键有关;在碱性溶液中,OFL的羧基变为羧酸根,造成羧基和羰基周围碳原子上π电子重新分布,导致相应C的化学位移和碳氟偶合常数发生明显变化.

β-环糊精与十四烷基硫酸钠和全氟辛酸钠等摩尔混合体系的相互作用

通过1HNMR和19FNMR相结合的方法研究了十四烷基硫酸钠(C14H29SO4Na,STS)和全氟辛酸钠(C7F15COONa,SPFO)等摩尔混合体系与β-环糊精(β-CD)的相互作用.实验发现,尽管STS的临界胶束浓度(cmc)明显小于SPFO,即在水溶液中STS的疏水性要强于SPFO,但是β-CD仍首先选择性包结SPFO形成1∶1包结物,然后随β-CD浓度增加主要生成STS的1∶1包结物,最后STS的2∶1(β-CD/STS)包结物和SPFO的2∶1(β-CD/SPFO)包结物同时生成.结合我们以前的工作,本文表明,随着碳氢表面活性剂烷基硫酸钠的链长(8～12)进一步增加到14,β-CD对氟表面活性剂SPFO的选择性进一步减弱.也就是说,由于β-CD的空腔和碳氟链更加匹配以及碳氟链的刚性使得β-CD/SPFO包结物的形成始终更为有利,但这两类表面活性剂疏水性的差别对于这种选择性的程度会产生一定影响.

核磁共振氟谱对五氟利多的定量分析

目的建立核磁共振氟谱测定五氟利多定量分析的方法.方法 Varian-300核磁共振谱仪,四核宽带探头,氟谱检测观察频率:282.234 MHz;谱宽:150^-150ppm;脉冲宽度:谱仪的90度脉冲值15μs;增益值:30;采样时间:1s;采样次数:一般32次,浓度低时数百次直到信号峰清晰;样品溶剂为氯仿,毛细管内标含稀释的三氟乙酸。结果氟谱信号峰的积分显示五氟利多在水与盐酸中完全不溶,在氯仿中的溶解度最好。在氯仿中,Varian-300氟谱的灵敏度可以检测出16ppm的五氟利多溶液,但需要合适的检测参数与扫描3 000次。检测不同浓度的氟谱,以毛细管内标标定,获得CF3氟信号峰的相对积分值,作图获得标准曲线,线性关系良好,r=99.95%。标准曲线法测定药片中五氟利多的含量为20.05mg,与说明书的实值20mg基本一致,实验RSD值为0.48%,平均回收率为99.70%。结论测定方法简便快速,结果准确,可以用于未知样品或药片中五氟利多的定量分析.

工业遗产的核心价值与特殊利基

工业遗产经常有保存不易或附身式再利用的遗憾。要在面向工业演进历史与现在保存问题之际,同时有着面向未来的开展性,就应体认工业遗产的后生产情境,并视工业遗产为一个文化物种,通过把握工业遗产的价值理念、进行新社会网络的连结、营造新的公共性、发挥特殊的异质地志感、转译多元的产业智慧、转化参与者的社会角色等方式,使工业遗产在时代变迁的生命真实性流变中,成为众人共享的文化公共财产,并开拓其面向新时代的积极力量。

核磁共振氢谱测定盐酸浓度的探讨

探讨了用核磁共振氢谱检测盐酸浓度的方法。使用简易核磁共振氢谱直接检测无氘代溶剂参与的HCl溶液,通过合适的锁场、匀场及参数设置,能获得满意的氢谱。对系列已知浓度的HCl溶液进行检测,以含1,4-二氧六环的毛细管内标做参比,得到化学位移在7.99ppm(浓HCl)至4.67ppm(纯水)之间,作图获得标准曲线,化学位移与HCl浓度呈良好的线性关系。应用标准曲线对HCl的挥发度进行探讨,动力学实验显示在50℃与25℃时,浓HCl分别在7d与25d达到稳定的浓度,约为7mol·L-1。

乙醇与浓碱水的分层现象

一些极性有机溶剂能和水互溶 ,但加入大量的无机盐后却发生溶液分层现象。初步探讨了各种液体分层的现象。

小型水利水电施工技术问题分析

水利水电工程不仅能够防止洪涝灾害,还能因地制宜将水力转化为电能提高人们的生活水平.长期以来,我国大兴水利水电,其已经成为我国经济发展的重要组成部分.本文从主要阐述小型水利水电施工技术中存在的一般问题,希望能够对施工管理人员有借鉴价值.

采用核磁共振氟谱定性与定量分析盐酸氟西汀

采用核磁共振氟谱检测盐酸氟西汀,在δ14.15出现信号峰,随着浓度减小(2.00～0.05 mmol.L1),化学位移略往高场移动(δ14.158到14.145),定性分析的进一步确定可以采用盯梢重叠实验。氟谱灵敏度可以达到17 mg.L1,符合药典要求,但需要扫描500次与使用合适的参数。定量分析上制作出浓度氟谱积分的标准工作曲线,藉由内插或公式法进行快速定量分析。氟标准曲线的制作中,本文提出使用毛细管内标法,利用毛细管中的三氟乙酸作为积分的标定参考。此法操作简便并获得极佳的线性拟合度;使用三氟乙醇直接添加法制作的标准曲线的线性拟合度不如预期。