戒瘾解毒胶囊的薄层鉴别及桂皮醛的含量测定

目的:建立戒瘾解毒胶囊中枸杞子的鉴别及桂皮醛的含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中桂皮醛的含量。结果:在TLC中能鉴别出枸杞子;桂皮醛在(2.996～39.944)μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.90%,RSD=1.98%(n=6)。结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可作为该制剂的质量控制手段之一。

甘草次酸平衡溶解度和表观油水分配系数的测定

目的测定甘草次酸的平衡溶解度及其在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数,为设计甘草次酸新剂型提供基础。方法采用HPLC法测定甘草次酸在不同pH介质中的平衡溶解度,及甘草次酸在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数。结果 37℃下甘草次酸在水中的平衡溶解度为6.32 mg·L-1,随着pH值增大,甘草次酸的平衡溶解度增大;甘草次酸在正辛醇-水体系中的油水分配系数(P)=48 978(lgP=4.69);随着缓冲盐溶液的pH值增大,甘草次酸在正辛醇-缓冲盐溶液体系中的油水分配系数减小。结论甘草次酸为溶解度小的亲脂性药物。

RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中甘草次酸的浓度

目的建立大鼠血浆中甘草次酸浓度的测定方法。方法采用RP-HPLC内标法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×25 cm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比86:13.6:0.4),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量20μL,内标为丙酸睾酮。结果甘草次酸质量浓度在0.1～3.0 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低定量限为0.1 mg·L-1,高、中、低3种质量浓度的日内RSD和日间RSD均<6%。结论建立的RP-HPLC内标法方法简便、快速、准确,适合于甘草次酸的血药浓度测定及药动学研究。

舒肝止痛丸的质量标准研究

目的:建立舒肝止痛丸质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强,易于识别;黄芩苷在(0.3～1.8)μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.25%,RSD=1.45%。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于舒肝止痛丸的质量控制。

足叶乙苷脂质体包封率测定方法研究

目的:建立足叶乙苷脂质体的包封率测定方法。方法:采用乙醇注入法制备足叶乙苷脂质体,以葡聚糖凝胶分离-高效液相色谱法测定含量和包封率。结果:洗脱曲线表明采用蒸馏水(洗脱速度0.5 mL/min)作为洗脱溶剂,柱回收率为99.22%,同一批样品包封率测定结果RSD在2%以内。结论:葡聚糖凝胶分离-高效液相色谱法操作简单、准确、重复性好,可用于足叶乙苷脂质体的包封率的测定。

王老吉凉茶化学成分研究

目的:对王老吉凉茶化学成分进行研究。方法:采用大孔树脂、硅胶柱层析、Sephadex LH-20和Rp-18柱色谱进行分离纯化,利用现代波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果:从王老吉凉茶的总提物中分离并鉴定出17个化合物,分别为:甘草酸(1)、甘草苷(2)、灰毡毛忍冬皂苷乙(3)、川续断皂苷乙(4)、异绿原酸A(5)、绿原酸(6)、木犀草苷(7)、水仙苷(8)、芦丁(9)、原儿茶酸(10)、原儿茶醛(11)、咖啡酸(12)、迷迭香酸(13)、三叶豆苷(14)、迷迭香酸甲酯(15)、α-香树脂醇(16)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖(17)。结论:分离的化合物多为水溶性较好或者极性较大的化合物,主要的结构类型为酚酸类成分7个(化合物5、6、10～13、15);黄酮苷类成分6个(化合物2、7～9、14、17);皂苷类成分3个(化合物1、3、4);甾醇类成分1个(化合物16)。

去唾液酸糖蛋白受体介导的肝靶向脂质体配体的酶促催化合成研究

目的用酶促催化乳糖酸与十八胺合成一种可用于镶嵌脂质体表面的去唾液酸糖蛋白靶向配体修饰物。方法通过红外光谱(IR)、质谱(ESI-MS)和核磁共振(1H-NMR)对产物结构进行确证,并对酶种类、反应介质、酶的加入量、底物摩尔比、反应温度等影响因素进行考察。结果二甲基亚砜作为反应介质;Novozym 435固定化脂肪酶作为催化剂、酶加入量为400U.mL-1、乳糖酸和十八胺的摩尔比为2∶1、40℃下反应24 h,十八胺的转化率可达99%以上。结论酶促催化法可用来合成肝靶向脂质体配体。

足叶乙苷长循环脂质体的抑瘤性作用

目的:进行足叶乙苷长循环脂质体的抑瘤性研究。方法:通过C57BL/6 J小鼠接种Lewis肺癌,建立肿瘤模型后给药,以16 d的小鼠肿瘤重量为指标,进行抑瘤率考察,同时进行病理切片观察。结果:足叶乙苷长循环脂质体组的抑瘤率为64.15%,明显高于足叶乙苷注射液组的47.92%、普通脂质体组的58.49%。肿瘤组织病理切片的结果显示,足叶乙苷长循环脂质体组的肿瘤组织出现明显的核凝固坏死现象。结论:足叶乙苷长循环脂质体具有一定的抑瘤性能。

甘草次酸阳离子脂质体的制备及稳定性考察

目的:制备甘草次酸阳离子脂质体,并研究其稳定性。方法:用乙醇注入法制备甘草次酸阳离子脂质体。考察其粒径、包封率、过氧化值、在血浆中的稳定性和放样稳定性等性质。结果:所得脂质体的粒径小而均匀,呈球形和类球形,包封率为(91.6±1.2)%;离心加速试验结果显示脂质体的稳定性参数KE值较小,脂质体在血浆中释放缓慢,在4℃下放置6个月,其外观、包封率、粒径等各项指标无明显改变。结论:制得的甘草次酸脂质体包封率较高,稳定性良好。

足叶乙苷长循环脂质体的小鼠代谢动力学研究

目的研究足叶乙苷长循环脂质体的小鼠体内代谢动力学。方法采用HPLC测定血药浓度,考察脂质体在小鼠体内的代谢动力学行为。结果足叶乙苷线性范围为10.5～210μg.mL-1,回收率在90%以上,精密度符合要求。长循环脂质体的消除半衰期t1/2和AUC分别是注射剂的17和3.5倍。结论足叶乙苷长循环脂质体在小鼠体内的消除半衰期较长,能达到长循环目的。

抵党胶囊醇提工艺优选

目的:优选抵党胶囊的醇提工艺。方法:以大黄酸、大黄素、大黄酚的综合提取率为评价指标,采用高效液相色谱法测定指标成分含量,单因素试验法考察提取温度、乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数;选取乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,正交试验法优选抵党胶囊醇提工艺。结果:抵党胶囊的最佳提取工艺为全方药材粗粉加8倍量70%乙醇于90℃加热回流提取2次,每次40 min。结论:该提取工艺合理可行,可为抵党胶囊的工业化生产提供参考依据。