基于高分辨质谱和网络药理学探究南昆山毛叶红茶的抗炎机理

目的:探究南昆山毛叶红茶抗炎功效发挥的化学基础及分子机制。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术分析其醇提物活性组分,通过网络药理学预测其抗炎活性组分、作用靶点和信号通路,利用分子对接技术验证抗炎活性组分与靶点的相互作用能力,采用体外炎症细胞模型验证活性组分对炎性介质一氧化氮的抑制作用。结果:从南昆山毛叶红茶中鉴定出213种活性组分,并筛选出花青素、柚皮素、木犀草素、槲皮素等核心抗炎多酚类组分;收集到潜在抗炎靶点493个,并预测了肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)等9个关键靶点和磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(phosphatidylinositol 3-kinase/protein kinase B,PI3K-Akt)、丝裂原活化蛋白激酶(mitogen-activated protein kinase,MAPK)等多条信号通路;初步证明11种抗炎活性组分、特别是木犀草素等9种多酚类物质能与主要靶点稳定结合,且木犀草素、槲皮素能够明显抑制脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7产生一氧化氮(nitric oxide,NO),半抑制浓度分别为18.91、43.76μmol/L。结论:南昆山毛叶红茶通过木犀草素、槲皮素等多酚类物质作用于肿瘤坏死因子等多个靶点和丝裂原活化蛋白激酶等多条通路发挥抗炎活性。本研究为深入揭示南昆山毛叶茶的抗炎活性提供了理论研究基础。

基于气相色谱-串联质谱法的混样检测快速定量筛查蔬菜农药残留及关键控制技术研究

本研究采用混样检测法结合气相色谱-串联质谱技术,建立了40种例行监测农药的混样检测快速定量筛查方法及其5项主要关键控制技术。混样检测40种农药的方法定量限为0.001 mg/kg,方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L,相关系数大于0.99。低浓度0.001 mg/kg的加标水平下回收率在60%~120%范围内,变异系数在20%以下;中浓度0.01 mg/kg、高浓度0.05 mg/kg的加标水平下其回收率在70%~110%范围内,变异系数在14%以下,完全符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率和精密度的要求。本方法在实践检测中具有非常强的应用价值,混样检测效率是常规单样品检测方法的2~10倍。

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物性农产品中24种拟除虫菊酯类农药残留

建立了植物性农产品中24种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品经QuEChERS前处理方法提取、净化、浓缩,选用电喷雾离子源(ESI)正离子模式测定,外标法定量。结果显示,24种拟除虫菊酯类农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均在0.99以上,定量限在0.005~0.05 mg/kg。在0.01、0.05、0.10 mg/kg 3个添加水平下,添加回收率在75.2%~114.0%,相对标准偏差为0.4%~10.9%。本方法检测稳定性好、基质影响小、检测时间短、检测结果准确,适用于日常检测工作中大批量植物性农产品的拟除虫菊酯类农药残留监测。

两种不同前处理方法结合气相色谱串联质谱测定蔬菜中12种农残效果

建立两种不同前处理方法联合气相色谱串联质谱法测定蔬菜中12种农药的多残留检测方法。选择西葫芦作为空白基质,进行3个浓度添加水平(0.01 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1))的6个平行样品试验,经两种不同前处理方法提取、净化和浓缩,用气相色谱串联质谱仪进行上机检测,选择一对定量离子、两对定性离子的MRM模式下监测,外标法定量。结果表明,在0.01~0.20μg·mL^(-1)线性关系良好,方法定量限均达到0.01 mg·kg^(-1),回收率在60%~120%,精密度在0.9%~13.4%。两种不同前处理方法各有优势,适用于蔬菜中多农药残留的检测,可为农产品质检机构提供方法选择和参考。

基于高效液相色谱-串联质谱法的植物源性食品中乙基多杀菌素残留测定

应用QuEChERS前处理方法,以植物源性食品(蔬菜、水果、食用菌)为样品,经乙腈提取、盐析离心后取上清液,用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)分散固相萃取净化、离心后溶剂交换制成待测液,用高效液相色谱-串联质谱联用仪检测,外标法定量。在经过仪器条件和样品前处理优化后,乙基多杀菌素在0.005~0.200 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)均满足0.999。在3个水平浓度下,平均回收率为87.2%~98.8%,相对标准偏差为0.9%~8.9%。表明应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法简单易行、回收率和重复性良好,可满足植物源性食品中乙基多杀菌素残留监测。

新形势下我国农产品质量安全管理面临的困境及对策建议

本文分析了农产品生产经营主体的复杂性和多样性、农业产业化发展水平不高、农业部门能力建设不足、农产品安全生产保障条件欠缺等农产品质量安全管理面临的困境,并提出了积极培育新型农产品生产主体、加快推进农产品产业化发展、严格农产品质量安全关键点控制、全面实施农产品质量追溯、加强农业服务能力建设、夯实农产品质量安全生产基础的对策建议。

气相色谱-质谱法测定芥蓝中虫螨腈残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法测定芥蓝中虫螨腈的不确定度。方法采用气相色谱-质谱法(GB23200.8-2016)对芥蓝中虫螨腈残留量进行测定,建立测量不确定度的数学模型,计算检测过程中不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当芥蓝中虫螨腈残留量为0.091mg/kg时,其扩展不确定度为0.0060mg/kg(k=2)。结论标准溶液配制过程引入的不确定度贡献率最大,使用的量具标称容量越小引入的不确定度越大,使用体积越小引入的不确定度越大。实验室可通过选择合适的量具、增加平行样品测定,提高人员操作熟练度及稳定性等来减小测量不确定度。

高LDL-C人群血清γ-GGT水平的变化及临床意义

目的研究低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)升高人群血清γ-谷氨酰转移酶(γ-GGT)水平的变化及临床意义。方法调查我保健中心788例体检者血清γ-GGT、LDL-C水平。对其中182例LDL-C升高者血清γ-GGT水平进行分析,探讨其变化及临床意义。结果高LDL-C人群血清γ-GGT水平明显高于正常对照组(P<0.01),年龄<40岁组γ-GGT水平高于≥40岁组(P<0.05),血清γ-GGT与LDL-C水平呈正相关关系(r=0.203,P<0.01)。结论血清γ-GGT与LDL-C水平关系密切,γ-GGT可望能作为冠心病风险的预测因子。

4种蔬菜中20种农药残留的基质效应的研究

研究Qu ECh ERS法前处理后,不同蔬菜基质对于20种农药残留的液相色谱串联四极杆质谱仪(以下简称"液质质")检测的影响。对5种浓度下,4种蔬菜基质标样的绝对基质效应进行测定,结果表明,0.1μg/m L的添加浓度时,除阿维菌素以外的19种农药的绝对基质效应最大(94.2%~109.8%),绝对基质效应间相对偏差较小(1.0%~7.5%)。在添加浓度为0.2μg/m L时,阿维菌素中绝对基质效应最大88.5%,相对偏差为4.2%。当添加浓度为0.5μg/m L时,随着稀释倍数的增加,20种农药的绝对基质效应都在增加,且两种稀释倍数下,20种农药的绝对基质效应结果良好(100±5%),这表明,两种稀释情况下(基质稀释至原来的5倍和10倍),纯标样与基质标样可在检测中相互替代。

高效液相色谱串联四极杆质谱法同时测定豆芽中7种药物残留

为加强对豆芽类产品的监管,研究豆芽中7种药物(6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、多菌灵、腐霉利和恩诺沙星)同时检测的方法。该方法使用乙腈对豆芽中7种药物进行同时提取,使用高效液相串联四极杆质谱仪对上述7种药物进行检测。7种药物在0.01~10μg/mL(多菌灵和恩诺沙星在0.01~1μg/mL)内线性良好(R2≥0.987)。两种豆芽中7种药物的3个添加量(分别为0.002、0.2、0.5 mg/kg)回收实验结果表明:7种药物的回收率为60.31%~108.51%,相对标准偏差为1.03%~13.10%。方法检出限为0.010 5~0.125μg/kg。

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果和食用菌中6种农药残留

本文建立了蔬菜水果和食用菌中6种常见农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法,探究了样品前处理过程中提取剂、净化剂、基质效应等方面的影响,最终确定用乙腈提取,PSA分散固相萃取,甲醇-水(体积比1∶1)复溶,过PTFE滤膜后,用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定,外标法定量。6种农药在0.5~500.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.999 38),乙酰甲胺磷回收率在70.0%~82.3%之间,另外5种农药回收率在92.6%~107.6%之间,相对标准偏差在1%~5%之间,方法定量限范围1~4μg/kg。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,准确度和精密度良好,适合蔬菜、水果和食用菌多残留检测,适用于实验室大批量样品快速测定。

液相色谱串联质谱法测定白菜中的甲醛含量

文中使用2,4-二硝基苯肼衍生法使白菜中甲醛生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,再使用乙腈提取富集甲醛-2,4-二硝基苯腙(衍生物),后经液相色谱串联质谱对其浓度进行检测。结果显示,该法中甲醛的检出限为3.06μg/kg,当白菜中甲醛添加含量在1~18 mg/kg时,甲醛线性良好(r2=0.994)。对白菜中3种浓度(0.5、1、5 mg/kg)甲醛添加进行6次平行回收实验,结果表明,3种浓度平行添加回收率在102%~105%,相对标准偏差为3%~8%,回收稳定,精密度良好。

蔬菜中杀扑磷农药残留的气相色谱-串联质谱法测定的新方法研究

为准确测定蔬菜中的杀扑磷残留,建立了气相色谱-串联质谱测定蔬菜中杀扑磷农药残留的分析方法。具体方法为:用乙腈提取蔬菜中的杀扑磷,经石墨炭黑氨基固相萃取小柱净化,再用丙酮定容,用外标法定量,以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明:样品中加入0.02～0.40 mg/kg质量分数水平的杀扑磷,回收率在92.2%～109.3%之间,RSD在1.1%～7.3%范围内,在0.02～1.00 mg/kg的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.992 6,检出限为0.001 8 mg/kg。这表明该分析方法具有高灵敏度、有效排除基质干扰、定性准确的特点。

深圳市蔬菜质量安全检测结果分析

对深圳市2005～2008年的蔬菜抽样测定数据进行年度和月份分析表明,深圳市蔬菜质量安全水平呈逐年上升的趋势,且蔬菜检测合格率月份间呈规律性变化。通常一年中的第四季度到春节前这段时间合格率最低,第三季度合格率最高。对不合格的蔬菜样品超标农药种类构成的研究表明,蔬菜上禁止使用的有机磷杀虫剂超标比例虽呈逐年下降趋势,但仍然占有一定的比例,应当引起各级管理部门的重视。

三种常用溶剂对98种农残检测结果稳定性的影响

研究QuEChERS-液相色谱串联四极杆质谱(liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,LC-MS-MS)方法中,乙腈、乙腈+水(体积比1∶1)和甲醇+水(体积比1∶1) 3种常用的溶剂对98种农药标准物质和2种加标基质稳定性的影响。标准溶液(浓度为0.080μg/mL) 11 h的连续测定结果显示,甲醇+水(体积比1∶1)中标准物质峰面积长时间的稳定性最好,乙腈+水(体积比1∶1)次之,乙腈最差。使用甲醇+水(体积比1∶1)配制标准物质时,长期不稳定的农药仅为四螨嗪、氟苯脲、杀扑磷和异菌脲。对韭菜和橙子2种加标基质放置3 h的稳定性研究结果表明,橙子基质中农药测定结果在3种溶剂中稳定性均优于韭菜,而以甲醇+水(体积比1∶1)作为溶剂对于检测结果的稳定性贡献更大。

大气压化学电离质谱法快速测定四种果蔬中阿维菌素农药残留

建立了一种蔬果中阿维菌素残留量的快速检测方法。参照改进的QuChERS方法处理后,使用大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)结合液相色谱-串联质谱法分析4种蔬果基质中的阿维菌素,统一考察检测方法的稳定性、基质效应、方法的准确度等指标。5 h内考察检测过程中标准溶液稳定性,每隔1 h对APCI模式下阿维菌素的标准溶液峰面积进行检测,方法的稳定性比值均在5%以内;结果表明,4种基质标准曲线的相关系数均大于0.99(线性范围为0.0125~0.40 mg/L);基质效应为0.97~1.05。在4种基质中添加0.01、0.1、0.2 mg/kg水平进行加标回收试验,添加回收率为93.3%~100.8%,相对标准偏差为1.8%~5.7%。该方法检测稳定性好,操作简便,基质影响小,准确度高,耗时短,适用于日常大批量水果和蔬菜中阿维菌素的定量测定。

蔬菜质量安全可追溯系统的设计与实现

将网络信息技术与蔬菜种植业实际相结合,应用EAN·UCC条码为蔬菜产品标识,构建了一套蔬菜质量安全可追溯系统,实现对蔬菜产品质量的追溯管理。该系统为增强政府管理部门的监管手段和监管效率,提高生产企业生产管理水平,增加企业竞争力,增强消费者的安全感提供了技术保障。该系统已在深圳市实际应用。

深圳市2006年市售蔬菜农药残留情况分析

[目的]监测分析当前深圳市超市、农贸市场中蔬菜有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留情况,寻求相应降低农药残留的措施。[方法]2006年1到12月每个月随机抽取深圳市6个区中的30家超市2、8家农贸市场中的蔬菜样品各10个。采用农药速测法结合气相色谱和气质联用法测定其中19种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。[结果]共检测各种蔬菜5 792份,蔬菜农药检出率与超标率分别为7.24%、4.23%。[结论]深圳市蔬菜农药残留现象仍然普遍存在,引起蔬菜超标的主要原因是有机磷农药残留,应加强监督管理。

气相色谱——三重四级杆质谱联用仪测定蔬果中38种农药残留及其在20种蔬果产品中的基质效应

建立了蔬果中38种农药残留检测的气相色谱-三重四级杆质谱联用(GC-MS/MS)方法,甲胺磷、δ-六六六回收率在79. 8%~84. 9%之间,另外36种农药回收率在96. 4%~114. 1%之间,RSD值在3. 3%~9. 3%之间。探讨了38种农药残留及其在20种蔬果产品中的基质效应,在GC-MS/MS上,主要表现为基质增强效应,随着化合物浓度增大,基质增强效应减弱。为保证检测结果的准确性,必须使用基质标样进行校正,当选取黄瓜或大白菜作为基质配制标样进行定量时,大部分农药在另外19种蔬果产品中的回收率能达到80%~130%之间。

住房公积金中心改为住房银行发展形势的探讨

目前我国住房公积金制度中仍存在一些亟待解决的问题。本文旨在针对我国目前住房公积金中心制度所存在的问题和不足进行研究分析，对住房公积金中心改为住房银行发展形势进行探讨，建立适合我国国情的住房公积金制度。