微波消解-原子荧光光谱法测定丹参中砷、汞的含量

目的:采用微波消解-原子荧光光谱法,建立丹参中重金属砷(As)、汞(Hg)的检测方法。方法:通过微波消解法处理丹参样品,提取As、Hg。采用原子荧光光谱法测定As、Hg的含量。结果:As和Hg的检测限分别为5.2和0.6μg/kg,标准曲线相关系数(r)分别为0.9996和0.9985,加样回收率均大于97%。结论:该方法样品处理简单,仪器操作简便,灵敏度高,可作为丹参中As、Hg的含量测定方法。

自拟天柏金黄散治疗风湿痹症的临床疗效和安全性

目的观察中药外用制剂天柏金黄散治疗风湿痹症(热痹)的临床疗效和用药安全性。方法 2015年1月—12月按照诊疗标准纳入符合要求的风湿痹症(热痹)患者100例。其中,男40例,女60例;年龄20~70岁,平均45岁。随机分为两组,对照组口服来氟米特治疗;治疗组在对照组基础上,每日按时贴敷天柏金黄散。观察两组患者的治疗效果,检测患者治疗前后类风湿因子、C反应蛋白、血沉等指标的变化。比较受试者用药前后的皮肤反应、生命体征的化,并进行实验室理化检查。结果治疗组的疗效明显优于对照组。受试患者在用药期间的生命体征稳定,血常规和肝肾功能中的重要参数在治疗前后无明显变化。结论天柏金黄散在治疗风湿痹症方面有较大优势,在用药周期内无明显不良反应。

高效液相色谱法测定养阴降糖胶囊中葛根素的含量

目的:建立用高效液相法(HPLC)测定养阴胶囊中葛根素的含量。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为AgilentXDBC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相采用甲醇∶磷酸盐溶液=20∶80,流速为1.0ml/min,检查波长250nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:葛根素在0.100～3.100μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.46%,RSD为0.80%(n=5)。结论:该测定方法简单、可靠、专属性强,可以作为养阴降糖胶囊中葛根素含量的测定方法,从而有效地控制该制剂的含量。

活络洗药薄层色谱鉴别

目的为建立活络洗药的质量标准提供依据。方法采用薄层色谱法对活络洗药中的桂枝、香加皮进行了定性分析鉴别。结果分别鉴别出活络洗药中的桂枝、香加皮。结论该方法可为建立舒筋络片的质量标准提供依据。

高效液相色谱法同时测定广东紫珠中5种成分的含量

目的:建立同时测定广东紫珠中5种有效成分的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用ZORBAX Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水,(V∶V=20∶80)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为35℃。结果:连翘酯苷B、金石蚕苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷及木犀草素分别在18.57~371.40μg/mL(r=0.9997)、15.33~306.60μg/mL(r=0.9999)、5.62~112.40μg/mL(r=0.9997)、1.29~25.80μg/mL(r=0.9998)及3.54~70.80μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.98%~100.20%。结论:本研究建立了同时测定广东紫珠5种成分的HPLC法,该方法快捷简便、重复性良好、结果准确可靠,可为广东紫珠药材质量标准提升提供参考依据。

反相高效液相色谱法测定茶碱缓释片中茶碱的含量

目的建立茶碱缓释片中荼碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，HypersilCl8柱（5μm，150mm×4．6mm），以甲醇-水（30：70）为流动相，流速为1．0ml／min；检测波长203nm；柱温为室温，进样量为20μl。结果茶碱在4-36ug／m1浓度范围内线性关系良好，r=0．9999；平均回收率为99．2％，方法精密度（RSD）为0．29％（n=5）。结论反相高效液相色谱法可用于茶碱缓释片中茶碱的含量测定，以控制茶碱缓释片的质量。

高效液相色谱法测定喉疾灵胶囊中表告依春、连翘苷、山豆根的含量

目的建立高效液相色谱测定喉疾灵胶囊中表告依春、连翘苷、山豆根含量的方法,为喉疾灵胶囊的质量控制提供依据。方法色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)采用Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(90:10),流速为1mL/min,检测波长为245nm,柱温为30℃。结果表告依春在1.1~11μg/mL浓度范围内检测线性良好。表告依春、连翘苷、山豆根的平均回收率分别为100.10%、99.16%、99.36%,相对标准偏差(RSD)分别为2.74%、0.97%、0.83%。结论高效液相色谱法检测喉疾灵胶囊中表告依春、连翘苷、山豆根含量具有稳定、简便的优点。

罗红霉素纳米脂质体包封率的测定

目的建立罗红霉素纳米脂质载体包封率测定的高效液相色谱法。方法色谱条件:Diamonsil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流动相:0.067mol/L磷酸二氢铵水溶液(三乙胺调PH为7.5)-乙腈(3∶2);检测波长205nm;体积流量1.0m L/min;进样量20μL。对该色谱条件下测定罗红霉素的方法学进行考察,建立超滤离心法测定罗红霉素纳米脂质载体的包封率。结果在此色谱条件下罗红霉素与辅料及溶剂峰均得到良好分离,罗红霉素在50.00~1000μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9995,n=7),超滤离心法测得罗红霉素纳米脂质载体的包封率为(88.7±0.2)%。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于罗红霉素纳米脂质载体包封率的测定。

基于高效液相特征图谱的桔梗标准汤剂质量标准研究

目的:建立桔梗标准汤剂质量标准。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以桔梗皂苷D为参照物,对桔梗标准汤剂进行含量测定研究,同时建立指纹图谱,标记不同批次药材制备的标准汤剂的共有峰;HPLC方法:使用资生堂SUPERIOREX…ODS…C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0m L/min,进样量10μL,检测波长203nm,柱温25℃。标准汤剂中桔梗皂苷D的含量测定参照2015年版《中国药典》相关规定进行。结果:桔梗标准汤剂指纹图谱共标注出8个共有峰,各共有峰保留时间RSD值在0.38%~0.87%之间;各批次间相似度均在0.9以上;所制备的10批标准汤剂中,桔梗皂苷D的平均含量为3.32mg/g,RSD为27.01%,转移率在12.24%~42.57%之间。结论:本研究所用方法快速、高效,所建立的含量测定方法及指纹图谱可以准确评价桔梗标准汤剂的质量。

HPLC法测定吉非替尼的含量

目的为控制吉非替尼原料的质量标准,建立高效液相色谱(HPLC)法测定吉非替尼原料药的含量。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(40∶60,氨水调节pH 8.50±0.05),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长247 nm,柱温40℃。结果吉非替尼与杂质峰较好分离,吉非替尼在50~400μg·mL^(-1)的范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.68%,RSD=0.94%(n=9)。结论该方法操作简便、快速、重复性好,可用于吉非替尼的含量测定。