枇杷叶紫珠化学成分研究

目的:研究枇杷叶紫珠茎及叶的化学成分。方法:采用色谱技术进行分离纯化,综合运用紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振光谱等现代波谱学方法和技术进行化合物的结构鉴定。结果:从枇杷叶紫珠中鉴定得到12个化合物,分别为:α-香树脂醇(Ⅰ)、2β,3β,19α-三羟基熊果酸(Ⅱ)、齐墩果酸(Ⅲ)、3-O-β-D-葡萄糖-α-香树脂醇苷(Ⅳ)、熊果酸(Ⅴ)、白桦脂酸(Ⅵ)、2α,3β,23-三羟基齐墩果-12烯-28-酸-O-β-D-葡萄糖酯(Ⅶ)、邻羟基苯甲酸(Ⅷ)、坡模酸(Ⅸ)、2α,3β,19,23-四羟基-12烯-28-乌苏酸(Ⅹ)、β-谷甾醇(Ⅺ)、β-胡萝卜苷(Ⅻ)。结论:以上化合物均为首次从枇杷叶紫珠中分离得到,其中化合物Ⅱ、Ⅳ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅸ和Ⅹ在紫珠属中为首次报道。

枇杷叶紫珠中苯乙醇苷类成分研究

目的研究枇杷叶紫珠中高极性化学成分,为其药效成分及作用机制的深入研究奠定基础。方法采用甲醇提取,不同极性溶剂分布萃取,获得正丁醇萃取部位;采用大孔树脂、反相硅胶、Sephadex LH-20、Toy-opearl HW-40等色谱技术进行分离纯化,综合运用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)及核磁共振光谱(1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC)等现代波谱学方法和技术进行化合物的结构鉴定。结果自正丁醇萃取部位中共分离得到8个化合物,鉴定出其中6个化合物的结构,分别为毛蕊花糖苷acteoside(1),连翘苷forsythosides B(2),肉苁蓉苷C cistanoside C(3),异毛蕊花糖苷isoacteoside(4),肉苁蓉苷D cistanosideD(5)和独一味苷A lamiophlomioside A(6)。结论所鉴定的6个化合物均为首次自该种植物中分离得到,其中肉苁蓉苷C(3)、肉苁蓉苷D(5)和独一味苷A(6)为首次自紫珠属中分离得到。苯乙醇苷类成分为枇杷叶紫珠中高极性部位主要化学成分。

麻黄药材的质量分析研究

目的通过对多批次草麻黄药材质量进行分析比较,确定可行的麻黄碱与伪麻黄碱的含量限度,为其质量控制提供科学依据,为麻黄药材质量分析提供新方法。方法采用RP-HPLC法测定麻黄碱、伪麻黄碱的含量,KromasilRP-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.3%磷酸-甲醇(10∶90),检测波长:213nm。结果14批草麻黄药材中麻黄碱及伪麻黄碱含量差异较大,其中麻黄碱含量在0.361～1.538%,伪麻黄碱在0.332～2.087%之间。通过多批次样品含量比较,建议草麻黄药材中麻黄碱的含量不低于1.082%,伪麻黄碱含量不低于1.008%。结论经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于麻黄药材及含麻黄复方制剂的质量控制。

狭基线纹香茶菜对刀豆蛋白所致小鼠免疫肝损伤的保护作用

目的研究狭基线纹香茶菜对免疫性肝损伤的保护作用。方法采用小鼠尾静脉注射刀豆蛋白(ConA)致肝损伤模型,小鼠108只随机分为9组,即正常对照组,模型组,狭基线纹香茶菜提取物组(提取物分为水提物、醇提物,各提取物再分为高、中、低剂量组),阳性对照组,每组12只。受试组按18.20,9.10,4.55g·kg-1灌胃给药,阳性对照组口服联苯双酯45mg·kg-1,每天1次,连续5d。末次给药后4h除正常对照组外,各组动物一次性尾静脉注射ConA20mg/kg,禁食不禁水8h后摘[球取血处死,分离血清,测定血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST),同时测体重、肝脏重、脾重和胸腺重,求脏器系数。同部位肝脏(肝左叶)用4%福尔马林溶液固定,并取肝组织作病理观察。结果狭基线纹香茶菜可显著降低免疫性肝损伤小鼠血清ALT、AST,对肝重量增大和胸腺萎缩有抑制作用。病理检查结果也显示有明显的保肝作用。结论狭基线纹香茶菜对刀豆蛋白所致小鼠免疫性肝损伤有保护作用。

枇杷叶紫珠叶挥发油化学成分的研究

目的对枇杷叶紫珠叶挥发油的化学成分进行分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取枇杷叶紫珠叶中挥发油,通过GC-MS法对分离的化合物进行结构检索,应用峰面积归一化法得出各类成分的相对百分含量。结果从枇杷叶紫珠中鉴定出43种成分,占总挥发油的97.03%。结论挥发油中烯烃类及其含氧化合物占60.89%、醇类占27.81%、醛酮类占8.33%。其中相对含量大于5%的有β-石竹烯(20.87%)、4-松油醇(15.99%)和甘香烯(6.97%)为其主要成分;此外,石竹烯氧化物(4.32%)、脱氢香橙烯(4.17%)、紫罗烯(2.49%)及α-松油醇(2.14%)的含量也较高。

毛翠雀提取物对博莱霉素致大鼠肺纤维化的保护作用

目的:研究毛翠雀提取物对博莱霉素(BLM)所致实验性大鼠肺纤维化的干预作用,并初步探讨其作用机制。方法:SD大鼠60只,随机分为6组:正常对照组、模型组、醋酸泼尼松(3.5 mg/kg)阳性对照组及毛翠雀水提物高(4 g/kg)、中(2 g/kg)、低(1 g/kg)剂量组。除正常对照组外,其余各组大鼠采用气管内一次性注射盐酸博莱霉素复制肺纤维化模型,正常对照组滴注等体积生理盐水。造模后第2天开始灌胃给药,1次/d,连续14 d。正常对照组和模型组给予等体积生理盐水。给药14 d后处死大鼠,分别检测大鼠肺系数及血清羟脯氨酸(HYP)、总抗氧化能力(T-AOC)、还原性谷胱甘肽(GSH)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、肿瘤坏死因子(TNF-α)、生长转化因子(TGF-β_1)、白介素1β(IL-1β)、白介素4(IL-4)、白介素10(IL-10)等指标。同时取固定部位肺组织分别行HE、Masson染色,进行组织病理学观察。结果:与模型组比较,毛翠雀提取物能显著降低肺纤维化大鼠的肺系数及血清HYP、MDA、IL-1β、TNF-α水平,升高血清GSH、T-AOC、SOD、IL-4、IL-10、TGF-β_1水平(P<0.05或P<0.01),明显改善肺泡炎症和肺纤维化程度。结论:毛翠雀对博莱霉素所致实验性肺纤维化大鼠有一定的保护作用,其机制可能与抗氧化损伤和抑制炎症细胞的浸润活化有关。

反相高效液相色谱法测定溪黄草中二萜类成分的含量

目的通过溪黄草中二萜成分含量测定方法的建立及商品药材质量分析,为溪黄草质量标准的制定提供依据。方法采用RP-HPLC法测定6,7-去氢罗伊林酮和（15S）-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮的含量;流动相：0.05%三氟乙酸-乙腈（25∶75）,检测波长：210 nm;理论塔板数按6,7-去氢罗伊林酮计算应不低于6 000,按（15S）-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮计算应不低于5 000。结果11批次的测试样品中6,7-去氢罗伊林酮的含量范围在91.5～182.5μg·g^-1,（15S）-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮的含量范围在35.4～84.2μg·g^-1,建议药材中6,7-去氢罗伊林酮和（15S）-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮的含量限度分别不得低于113.4μg·g^-1和52.3μg·g^-1。结论经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于溪黄草药材及含溪黄草的复方制剂的质量控制。

大孔树脂富集纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸工艺研究

目的:研究AB-8型大孔树脂富集、纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸的工艺条件及参数。方法:以狭基线纹香茶菜总三萜酸的洗脱率和精制度为指标,考察大孔树脂富集、纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸的吸附性能和洗脱参数。结果:狭基线纹香茶菜样品液20 mL(0.5 g/mL)上大孔树脂柱(D15 mm×H120 mm,干重10 g),用蒸馏水200 mL、60%乙醇80mL、90%乙醇160 mL依次洗脱,狭基线纹香茶菜总三萜酸富集于90%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强。通过大孔树脂富集与纯化后的狭基线纹香茶菜总三萜酸洗脱率达93.2%,90%乙醇洗脱液干燥后总固物中狭基线纹香茶菜总三萜酸纯度可达21.0%。结论:采用此法可较好地纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸。

HPLC法测定枇杷叶紫珠中4个苯乙醇苷类成分的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地枇杷叶紫珠中连翘酯苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和独一味苷A的含量,为制订枇杷叶紫珠药材质量标准提供基础研究资料。方法:色谱柱:Kromasil RP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%冰醋酸(30:70);流速:1.0 ml·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:334 nm。结果:11批次的测试样品中连翘酯苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和独一味苷A的含量范围分别在6.74～7.72 mg·g^(-1)、0.64～1.15 mg·g^(-1)、0.26～0.29 mg·g^(-1)和0.11～0.19mg·g^(-1)。结论:该法操作简便、稳定、专属、可重复,可用于枇杷叶紫珠药材的质量控制。

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定童康片中黄芪甲苷的含量

目的建立童康片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法测定童康片中黄芪甲苷的含量;色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶水-乙腈(34∶66),流速:0.8 ml.min-1,ELSD参数:漂移管温度:95℃,N2流速:2.4 mol.min-1。结果平均加样回收率为100.6%,RSD为2.06%,回归方程:Y=1.6266X+4.0603,相关系数:r=0.9991。结论经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于童康片的质量控制。

薄层扫描法测定广州黄芪商品药材中黄芪甲苷的含量

目的 对广州市黄芪商品药材进行质量调查。方法 采用薄层扫描法测定黄芪市售药材中黄芪甲苷的含量 ,展开剂 :氯仿 乙酸乙酯 甲醇 水 (2 0∶ 40 ∶ 2 2∶ 10 ) ,10℃以下放置后的下层溶液 ;显色剂 :5 %硫酸乙醇溶液 ,10 5℃加热至斑点显色清晰 ;测定波长 5 0 0nm ;扫描方式 :反射式锯齿扫描。结果 9批黄芪药材中黄芪甲苷的含量在 0 .71～ 3.0 2mg/g之间。 结论 广州黄芪商品药材质量差异较大 ,使用时应配合外观检查 ,选择饮片较整齐、完整 。

HPLC法测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量

目的:测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量,建立裸花紫珠片具专属性的含量控制方法。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(40:60);流速:1.0 mL/min;检测波长:334 nm;进样量:10μL。结果:毛蕊花糖苷在0.48～9.60μg(r=0.999 4,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为95.94%,RSD为1.54%;连翘酯苷在0.54～10.80μg(r=0.999 7,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为98.33%,RSD为1.68%。结论:经过系统的方法学考察,该方法专属性强,重复性好,结果准确,为裸花紫珠片提供了科学、专属的质量控制方法。

大鼠肠内菌对毛冬青皂苷ilexsaponin A_1的代谢转化

采用HPLC法研究大鼠肠内菌对毛冬青皂苷ilexsaponin A1的代谢作用。研究采用Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.02%三氟乙酸梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃。将ilexsaponin A1加至大鼠肠内菌培养液中,温孵一定时间后,分析体外代谢产物和代谢模式;大鼠灌胃给予ilexsaponin A1,分析尿液和粪便中的代谢产物,同时测定粪便样品中原型物和代谢产物的含量。结果表明,离体培养大鼠肠内菌可代谢ilexsaponin A1,其主要代谢产物为其苷元ilexgenin A,培养48 h后,约93.12%的ilexsaponin A1被转化成ilexgenin A;大鼠在体实验中,尿液未检测到原型物及代谢物,在粪便中可检测到原型物和代谢物苷元ilexgenin A;ilexsaponin A1经口给予后经原物和代谢产物ilexgenin A排除体外的量高达89.85%。研究结果表明:ilexsaponin A1经口给予后大部分经肠内菌群代谢后被排出体外,主要代谢产物为其苷元。

HPLC法测定黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量

目的研究黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法采用RP-HPLC法梯度洗脱,在同一色谱条件下测定不同批次黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量。色谱条件:Merck-LichrospherRP-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长284nm(黄柏碱)和245nm(小檗碱)。结果川黄柏中的小檗碱、黄柏碱的含量均高于关黄柏,其中小檗碱的含量川黄柏约为关黄柏的4倍,而黄柏碱则约为2～3倍。结论经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属、稳定、可重复的特点,可用于黄柏药材的质量评价。鉴于川黄柏与关黄柏上述两种成分含量相差较大,应分别制订含量限度。

穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学研究

目的：研究穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法：采用已建立的LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的浓度,计算其药代动力学参数。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为1.9 min和3.0 min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.05-10μg/mL。定量下限均为0.05μg/mL。结论：该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。

毛冬青皂苷ilexsaponin A1的制备及其药理活性研究

目的:分离制备毛冬青三萜皂苷ilexsaponin A1(IPTS-1),并探讨其药理活性,为阐明毛冬青的活性成分提供实验依据。方法:综合运用色谱法和重结晶法等分离纯化方法进行化合物的制备,采用薄层对照及核磁波谱分析的方法对化合物的结构进行鉴定。通过凝血时间、出血时间、小鼠耳廓微循环实验和大鼠FeCl3诱导血栓实验对IPTS-1的抗凝、活血、抗血栓作用进行评估和探讨。结果:与对照组比较,IPTS-1各剂量均能显著延长小鼠出血时间和凝血时间(P<0.05),且作用呈剂量相关性。IPTS-1可加速小鼠耳廓微循环血流速度,减少FeCl3诱导的大鼠腹主动脉血栓生成质量。结论:毛冬青三萜皂苷IPTS-1具备一定的抗凝、活血、抗血栓作用,可能为毛冬青心血管药理作用的物质基础之一。

狭基线纹香茶菜对四氯化碳所致大鼠急性肝损伤的保护作用

目的:研究狭基线纹香茶菜对四氯化碳(CCl4)所致大鼠急性肝损伤的保护作用。方法:60只大鼠随机分为正常组、模型组、高、中、低剂量给药组、阳性药对照组6个组。给药组按15,7.5,3.75 g.kg-1剂量,以狭基线纹香茶菜水提物灌胃;阳性药对照组按45 mg.kg-1给联苯双酯;每天1次,连续10天。给药第1,4,7,10天(共4次),模型组和给药组按2 mL.kg-1腹腔注射10%CCl4造模。第11天,末次给药24 h后,取血,测定血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)及总胆红素(T-Bil),同时测体重、肝脏重、脾重和胸腺重,求脏器系数,并取肝组织作病理观察。结果:狭基线纹香茶菜可显著降低急性肝损伤大鼠血清ALT,AST,ALP水平和T-Bil含量,对肝重量增大和胸腺萎缩有抑制作用。病理检查结果也显示有明显的保肝作用。结论:狭基线纹香茶菜对CCl4所致大鼠急性肝损伤有保护作用。

消炎利胆片对ANIT致肝内胆汁淤积大鼠模型的干预作用

目的:观察消炎利胆片对α-萘异硫氰酸酯(α-naphthylisothioc,ANIT)致胆汁淤积大鼠的影响。方法:将60只SD大鼠随机分为正常对照组、模型组、熊去氧胆酸(70 mg/kg)组及消炎利胆片低(85 mg/kg)、中(175 mg/kg)、高(350 mg/kg)剂量组,连续给药7 d,给药第5天给予ANIT(80 mg/kg)复制胆汁淤积大鼠模型。末次给药后1 h开始收集胆汁,计算胆汁流量;采血制备血清检测丙氨酸氨基转移酶(ALT)、门冬酸氨基转移酶(AST)、碱性鳞酸酶(ALP)、总胆红素(TBIL)、乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)、肿瘤坏死因子(TNF-α)、细胞间粘附因子-1(ICAM-1)水平。观察肝脏组织病理学改变。结果:与正常对照组比较,模型组胆汁流量显著减少,血清AST、ALT、ALP、TBIL、LDH、MDA、TNF-α及ICAM-1水平显著升高(P<0.05)。与模型组比较,各给药组胆汁流量显著增加,血清AST、ALT、ALP、TBIL、LDH、MDA、TNF-α和ICAM-1水平均显著降低,组织病理学均较模型组显著改善。结论:消炎利胆片能显著降低ANIT致大鼠胆汁淤积的程度,其作用机制可能与抗氧化有关。

补骨脂药材不同有效部位中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的建立高效液相色谱测定补骨脂不同有效部位中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法高效液相色谱法。Kromasil RP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0mL·min-1;检测波长:245nm。结果补骨脂素进样量在10.5ng～525ng,异补骨脂素进样量在9ng～450ng内线性关系良好;相关系数:补骨脂素r=0.9993,异补骨脂素r=0.9999。不同有效部位中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差别,其中乙酸乙酯部位(C)中含量最高,正丁醇部位(D)和水部位上清液(E)中含量很低。结论该法操作简便,结果准确,重现性好。

毛冬青中三萜皂苷类化合物的NMR归属

从岭南地区习用药毛冬青Ilexpubescens Hook.Et.Arn.根中分离得到2个三萜皂苷类化合物,经理化及波谱方法鉴定为ilexsaponin B1和ilexsaponin B2。首次利用2D NMR技术对此2个化合物的1H和13C NMR数据进行了全归属。药理活性研究表明,毛冬青总皂苷具有明显降低血浆粘度的作用。