黄金矿山含砷废水的治理研究

本文应用化学沉淀法、絮凝法和转化法对黄金矿山碱性含砷废水进行了试验研究.结果表明,采用氧化钙加絮凝剂或磷酸化学沉淀法、三氯化铁絮凝法、硫化亚铁转化法等处理碱性含砷废水,可使含砷废水达到工业废水排放标准0.5mg/L以下.

我国黄金矿山砷的染污状况与防治

我国含砷的金矿石，据１９８８年１５个主要省市的初步统计，储量近４千万吨。随着含砷金矿石的开发，砷的污染日趋严重，尤其是对于含砷污水的治理还是一个空白。应加强含砷的烟气、废水和废渣的治理，是造福子孙万代的大事。

用活性炭处理含黄药2#油污水

用活性炭处理含黄药2~#油污水,吸附性能,处理效果较好。具有工艺简单,不需要特殊设备,投资少,吸附剂再生容易,运行费用低等一系列优点。是一种较好的处理方法。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。

毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留动态研究

采用气相色谱法(GC-ECD)进行农药残留检测,研究了毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在春季结球甘蓝中的残留降解动态和最终残留量。结果表明,3种农药的半衰期不同,在甘蓝中不具有积累性残留效果。按照农药推荐使用量,毒死蜱、高效氯氰菊酯和氰戊菊酯的半衰期分别为2.1、3.7和2.8d。参照我国、日本和国际法典委员会(CAC)规定的残留限量要求,计算出3种农药的安全间隔期,建议高效氯氰菊酯的安全间隔期为3d,适合在甘蓝种植中使用;其他两种农药的安全间隔期范围在3～14d之间,应该执行良好农业操作,严格遵照农药标签说明使用。结论认为3种农药不同的最大残留限量(MRL)都在其理论MRL的范围内,都具有安全属性。

超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量

采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析。所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%～126.4%,相对标准偏差范围为1.0%～18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0μg/kg和0.1～10μg/kg。该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测（ MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（ r〉0. 99）.除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63. 0%-126. 4%,相对标准偏差（RSD）范围为0. 5% -26. 7%,方法的定量限为0. 001-0. 030 mg/kg.该方法具有简单、快 速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析.

马铃薯试管薯形成过程中几种内源激素的变化

以马铃薯早熟品种‘费乌瑞它’脱毒试管苗为材料 ,在试管薯形成过程中 ,研究其GA3 、IAA、 6 -呋喃氨基嘌呤 (KT)、 6 -苄氨基嘌呤 (BAP)、ABA含量的变化。结果表明 :无论是换入试管薯诱导培养基前的试管苗 ,还是试管薯诱导形成过程中的母株试管苗 ,根内各种内源激素含量始终高于茎叶。随着诱导环境的改变 ,以及匍匐茎、试管薯的形成和发育 ,各种内源激素含量发生明显变化。转入诱导培养基后的试管苗在光照培养条件下 ,茎叶内GA3 、IAA、KT、BAP和根内ABA含量均有不同程度的增加 ;黑暗培养 3d匍匐茎形成时 ,GA3 、KT、BAP及茎叶内IAA含量下降 ;黑暗培养 7d匍匐茎顶端开始膨大时 ,茎叶内GA3 、KT、BAP含量再次增高 ,而根内GA3 、BA含量继续下降 ,IAA、ABA含量无明显变化 ;黑暗培养 14d试管块茎基本形成时 ,IAA、BAP含量缓慢上升 ,根内GA3 含量下降 ,茎叶GA3 含量处于相对稳定状态。

超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留

建立了花生中36种农药及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.994,在0.005,0.01,0.10 mg/kg 3个加标水平下,36种农药的平均回收率为70.4%~119%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~19.4%,方法的定量下限为0.002 5~0.05 mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高、净化效果好,适用于花生中农药多残留的快速检测分析。

基质效应对液相色谱串联质谱分析农药残留的影响研究

针对11种农产品基质,在液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术基础上,开展不同农药品种在不同农产品中的基质效应行为研究。结果表明,LC-MS/MS的测定以基质抑制效应为主,占比77.1%,大部分表现为弱抑制(51.5%)或弱增强(11.3%)基质效应,二者合计占比62.8%,只有10.8%的农药表现出强基质效应(5.8%强抑制,5.0%强增强),说明在不同蔬菜基质中,LC-MS/MS测定的基质效应不明显。另外,花椰菜、大蒜和柑橘3种农产品主要表现为中度和强度基质效应,尤其是花椰菜,强基质效应占比60.6%。使用MAD方法对测定数据的离散性进行分析,发现不同农药品种在普通白菜、番茄、豇豆、芹菜、香菇、西瓜、油麦菜等7种农产品中基质效应一致性较高,建议作为LC-MS/MS定量分析中的基质匹配农产品。

悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME—SFO浓缩，最后用气相色谱（ECD）进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响，DLLME—SFO中萃取剂种类与体积，分散剂种类和体积，盐浓度等对萃取效率的影响，优化结果为以40μL十六烷为萃取剂，1000μL乙腈为分散剂，5mL水中NaCl的加入量为1．25g。结果表明，在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg／kg3个添加水平下农药的平均回收率为84．84％～111．59％，相对标准偏差（RSD）为0．48％～9．61％，方法的检出限（LOD，S／N≥3）和定量限（LOQ，S／N≥10）分别为0．07—0．58μg/kg和0．22—1．94μg／kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好，可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。

磁性壳聚糖微球制备及在放射性水污染应用研究进展

磁性壳聚糖集成了壳聚糖螯合金属离子的能力和四氧化三铁的磁响应性,赋予了磁性壳聚糖吸附放射性污水中放射性金属离子能力,且具有可回收性和易再生性,使其在处理放射污水中效果显著。综述了纳米Fe3O4合成与磁性壳聚糖微球的制备方法,并讨论了在放射性污染水处理中的应用,最后展望了磁性壳聚糖研究趋势。

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。

番茄果实生长发育过程中一些有机物质的变化

研究了番茄果实生长发育过程中呼吸强度、乙烯释放情况和糖类、有机酸、色素等有机物的变化，结果表明呼吸强度和乙烯释放量在成型青果期与生理成熟期出现两个转折点；糖类和有机酸在生理成熟期之前逐渐增加，以后则逐渐减少；在未成型青果期，主要含叶绿素，以后叶绿素含量逐渐降低，至生理成熟期，开始出现番茄红素，并逐渐增加，使果实变为红色。

菠菜毒死蜱消解动态及采后清洗对菠菜安全的影响

对春季露地菠菜生产中常用农药毒死蜱的消解动态,以及采后清洗对菠菜毒死蜱残留及微生物数量的影响进行了研究。结果表明:春季露地菠菜毒死蜱(48%乳油)750倍液喷施,其一级消解动力学模型为C=9.5422e-0.361t,半衰期1.92d,达到GB2763—2005中叶菜类毒死蜱最大残留限量0.1mg·kg-1的理论安全间隔期为12.6d;采后用自来水、ClO25mg·kg-1、ClO210mg·kg-1、NaClO100mg·kg-1和超声波(26kHz、450W)分别清洗1min,均可减少1log的细菌总数,但ClO210mg·kg-1处理后发现仍存在270cfu·g-1大肠菌群,表明生产中即使采用消毒剂清洗菠菜,其微生物安全性仍存在不确定性;研究中还发现,生产中常用的NaClO具有减少毒死蜱残留量的作用;此外,超声波是一种很好的辅助清洗技术,有助于减少菠菜毒死蜱残留量及微生物数量。鉴于单一清洗消毒方式在保证菠菜采后食用安全方面的不确定性,今后采用两种或两种以上的联合清洗消毒技术将有助于进一步改善菠菜乃至果蔬产品的采后安全。

超高效液相色谱-串联质谱法检测谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留

为了建立谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术,本研究探明了玉米、小麦、糙米、花生、大豆和大豆油为基质的样品前处理条件,采用乙腈提取,盐析后乙二胺N-丙基硅烷(PSA)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果显示,克百威、甲萘威、抗蚜威等28种氨基甲酸酯农药在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.996;添加回收结果显示, 28种农药在0.02、 0.10和0.50mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为65.2%～122.8%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%～19.1%,方法定量限为0.01～0.02mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高,适用于粮食、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查检测。

液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定蔬菜中百菌清残留

建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中百菌清残留的方法。以乙腈提取样品中的百菌清,提取液无需净化,过滤膜后采用大气压化学电离源(APCI)负离子多反应监测(MRM)模式进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,蔬菜中百菌清的回收率与基质种类有关。在0.01、 0.1、 0.5 mg/kg 3个添加水平下,番茄、西葫芦、大白菜和芹菜中百菌清的平均回收率为67.0%~104%,相对标准偏差为1.4%~13.4%(n=6)。其中百菌清的质量浓度与其色谱峰面积在1~500μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.998。方法定量限为0.01 mg/kg。该方法可用于这些蔬菜中百菌清残留的检测。而甘蓝类蔬菜中百菌清的回收率则普遍偏低,在3个添加水平下,花椰菜中百菌清的回收率为40.9%~44.0%,结球甘蓝中百菌清的回收率均为0。因此该方法不适用于花椰菜和结球甘蓝中百菌清残留的测定。

香椿酯酶和过氧化物酶同工酶酶谱分析

对河北、山东、河南、云南四省所产香椿种子的酯酶同工酶酶谱和胚根、子叶的过氧化物酶同工酶酶谱进行了分析,结果具有一定的差异。

石墨化碳黑分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中农药多残留

随着全球对食品安全的普遍关注，农药多残留检测技术发展迅速，其中前处理技术更是分析工作者的研究重点。Barker等在1989年提出并给予理论解释了一种快速样品处理技术——基质固相分散（matrix solid-phase dispersion，MSPD），是将样品（固态或液态）直接与适量反相键合硅胶一起混合研磨，使样品均匀分散于固定相颗粒的表面，

蔬菜及其制品中胡萝卜素的柱层析比色法

蔬菜及其制品中胡萝卜素的柱层析比色法东惠茹，吕丽萍，林桓（中国农科院蔬菜花卉研究所北京１０００８１）许多蔬菜中含有丰富的胡萝卜素（维生素Ａ原），维生素Ａ是人体必需的维生素之一。据估计，人体摄取的维生素Ａ约５５％来自蔬菜中的胡萝卜素。这对于人体生长发育...