Friedel-Crafts反应催化剂的研究进展

综述了近年来Friedel-Crafts反应催化剂的研究及应用状况。催化剂主要包括Lewis酸、沸石分子筛、大孔树脂、固体酸、杂多酸、离子液体等,其中离子液体作为新兴的催化剂,在许多方面表现出了优越性。

2-戊基蒽醌制备的研究进展

分析了2-戊基蒽醌在双氧水生产中的应用前景,以烷基化、酰化和闭环反应为重点,综述了近年来国内外2-戊基蒽醌制备的研究进展,并介绍了2-戊基蒽醌的提纯方法。

聚丁二酸丁二酯开环聚合工艺中γ-丁内酯的影响

使用顺酐加氢工艺制备的丁二酸酐为原料,与1,4-丁二醇通过开环法合成完全生物降解的聚丁二酸丁二酯(PBS)树脂。该工艺路线具有原料成本低,设备腐蚀性小,三废处理量少等优点。但是丁二酸酐中含有难以完全去除的杂质γ-丁内酯(GBL),该杂质会对PBS聚合中的酯化和缩聚过程带来不利的影响。试验通过调整催化剂用量消除了GBL对聚合反应的影响,并通过气相色谱、核磁和红外分析了GBL在PBS中的存在形式和含量。

聚丁二酸丁二酯的酯化反应新判据

在制备聚丁二酸丁二酯(PBS)的聚合过程中,一般包括酯化反应和缩聚反应两个阶段。在酯化反应阶段,通常用酯化聚合度来表征酯化反应进行的程度,但试验中发现酯化聚合度无法与缩聚后PBS的分子量之间建立直接的联系,而PBS的分子量却是衡量聚合反应的最重要的指标。通过建立新的酯化反应判据,可使酯化反应与缩聚后的PBS分子量之间建立直接的联系,并通过试验验证了该酯化反应新判据的可靠性。

聚丁二酸丁二酯的MFR和其他性能之间的联系

通过控制反应结束时的搅拌轴功率,可得到具有不同重均摩尔质量的聚丁二酸丁二酯(PBS)聚合物。试验中测得了不同重均摩尔质量(Mw)的PBS的熔体质量流动速率(MFR)、玻璃化转变温度(Tg)、维卡软化温度(VST)和力学性能,并建立了MFR和玻璃化转变温度、维卡软化温度、力学性能之间的联系,这有助于通过简单易测的MFR推算出PBS的其他性能,对PBS的性能预测和市场应用都能带来积极的指导意义。

酯交换法聚丁二酸丁二酯聚合工艺的研究

分别采用直接酯化法和酯交换法,合成具有完全生物降解的聚丁二酸丁二酯(PBS)树脂。从催化剂用量、聚合温度、聚合速率等方面比较了两种聚合工艺的异同,并通过凝胶色谱、红外光谱、核磁共振以及热性能分析了两种PBS树脂的结构与性能。结果表明,两种聚合方法得到的PBS树脂在结构和性能上基本一致,与直接酯化法相比,酯交换法的聚合温度更低,聚合速度更快,同时其PBS树脂的相对分子量更高,颜色也更白,从聚合角度来说,酯交换法具有一定的优势。

开环法聚丁二酸丁二醇酯性能研究

以丁二酸酐与丁二醇为原料,采用开环法合成了具有完全生物降解性能的聚丁二酸丁二醇酯(PBS)树脂。通过红外光谱、核磁共振以及力学测试分析了PBS树脂的结构与性能。结果表明,开环法PBS树脂在结构和性能上达到了预期的要求,并且与直接酯化法相比,该方法具有较低的物耗。

PTT合成放大实验及其纺丝性能研究

在聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)合成的小试研究基础上,进行了在20 L熔融缩聚反应釜中合成PTT的放大实验,并进行了PTT纺丝实验。结果表明:合成得到的PTT特性黏数为0.89 dL/g,端羧基含量为48μmol/g,3,3-氧基二丙醇质量分数为0.46%,玻璃化转变温度为45℃,熔点为228℃。PTT初步达到纤维级别的要求,在400 m/min的速度下能够顺利纺丝,经过2.5倍拉伸后,纤维线密度为96.7 dtex,断裂强度为1.3 cN/dtex,断裂伸长率为97.35%,模量为2.7 cN/dtex。

松香改性酚醛油墨树脂酯化阶段用催化剂研究

分别采用钛酸四丁酯和纳米二氧化钛作为松香改性酚醛油墨树脂酯化阶段的催化剂,通过酸值和粘度测定以及红外光谱分析研究了2种催化剂对酯化进程的影响,催化剂用量对催化效率和酚醛油墨树脂粘度的影响。结果表明,催化剂质量分数为0.05%时,酯化温度268℃,保温6 h后体系的酸值(KOH)分别为19.21和22.42 mg/g,这2种催化剂都大大缩短了酯化反应时间,提高了生产效率。