化探样品中铅、锡、银、铋、锌的光谱测定

本文提出以氯化钾及硝酸钾为缓冲溶液,以Sb^(3+)溶液为内标,直接加到装好样品的电极中,样品面在电极口顶端下2毫米,以加强分馏。检出限(ppm)为:Pb9.5、Sn0.77、Bi0.3、Ag0.03、Zn7.3。相对标准偏差分别为:10、3.6、7.9、11、17(%)。 (一)标准样品的配制用高纯试剂,按Fe_2O_3∶Al_2O_3∶CaO∶MgO∶K_2SO_4∶Na_2CO_3∶TiO_2∶SiO_2=5∶12∶0.8∶0.8∶1∶0.7∶0.5∶79.2的比例配成人工合成基体。置马弗炉中灼烧至850℃,保持3小时,磨匀,加入一定量的待测元素氧化物,配成含Pb、Zn、Sn——1000ppm,Bi——100ppm,Ag——10ppm的标准样品。再用逐次稀释的办法配制标准系列。(二)缓冲剂和内标缓冲剂:在100毫升蒸馏水中溶入17克KCl及22克KNO_3,以溶液状态滴入试样。内标选用锑。内标溶液的配制:称取0.4克氧化锑,用2毫升盐酸(1+1)溶解后,加到预先溶有2克氟化钠的水溶液中,用氢氧化钠调节至微酸性,加蒸馏水至100毫升。