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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留
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作者 冯丽凤 黄芊 +5 位作者 叶梦薇 黄永辉 黄燕 林浩学 梁敏 许晖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第6期280-288,共9页
目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。 展开更多
关键词 抗寄生虫药物 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 动物源性食 药物残留
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的多肽类抗生素
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作者 黄燕 李燕妹 +5 位作者 陈言凯 梁敏 冯丽凤 陈何燊 林浩学 蔡小明 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第5期109-116,共8页
试验基于分散固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立一种同时测定饲料中16种多肽类抗生素(PPTs)的定量分析方法。样品经1%三氯乙酸(aq)-甲醇溶液提取,十八烷基硅胶(C18)分散固相萃取净化后上机测定。在电喷雾正电离模式下,使... 试验基于分散固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立一种同时测定饲料中16种多肽类抗生素(PPTs)的定量分析方法。样品经1%三氯乙酸(aq)-甲醇溶液提取,十八烷基硅胶(C18)分散固相萃取净化后上机测定。在电喷雾正电离模式下,使用多反应监测(MRM)模式,基质匹配校正曲线定量。结果显示,PPTs在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.4~12.1μg/kg,定量限为1.4~40.4μg/kg。PPTs在饲料中的平均回收率(n=6)为80.0%~114.4%,相对标准偏差(RSD)为2.33%~9.51%。研究表明,该方法操作简单、准确可靠、灵敏度高、分析时间短且重现性高,可广泛应用于饲料中16种PPTs的快速筛查和常规监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 多肽类抗生素 饲料 分散固相萃取
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固相萃取-气质联用法测定纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂 被引量:29
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作者 幸苑娜 王欣 +2 位作者 陈泽勇 索彦彦 林浩学 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1403-1408,共6页
建立了固相萃取-气质联用法同时测定纺织品中的烷基磷酸三酯和芳香基磷酸三酯类阻燃剂的方法。采用乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合溶液作为提取剂,对纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂进行提取;再用EN-VI-Carb固相萃取柱对提取液中的目标分析物进行... 建立了固相萃取-气质联用法同时测定纺织品中的烷基磷酸三酯和芳香基磷酸三酯类阻燃剂的方法。采用乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合溶液作为提取剂,对纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂进行提取;再用EN-VI-Carb固相萃取柱对提取液中的目标分析物进行净化处理;氮吹浓缩定容后,用气质联用仪进行定性与定量分析。磷酸三(2,3-二溴丙基)酯在0.050~20mg/L浓度范围内存在良好的线性关系,相关系数r为0.9859;定量限为0.050mg/kg(S/N=10)。其它目标分析物在0.010~20mg/L浓度范围内存在良好的线性关系,r为0.9998~1.000;定量限为0.010mg/kg(S/N=10)。本方法成功应用于纺织品中磷酸三酯类阻燃剂的检测,加标回收率在71.4%~102.5%之间;RSD≤4.9(n=6)。分析的20个样品中,有一个Ⅰ类样品检出TBP,含量为(62.2±0.3)!g/kg。 展开更多
关键词 固相萃取 气质联用法 纺织品 磷酸三酯 阻燃剂
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气球中N-亚硝胺及其前体物迁移量的测定与NDMA的儿童致癌暴露风险分析 被引量:15
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作者 幸苑娜 王欣 +1 位作者 陈泽勇 林浩学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期779-784,共6页
用Sep-Pak AC2串联Dry cartridges固相萃取小柱对气球中的7种挥发性N-亚硝胺进行分离净化,并用气相色谱-串联质谱法对其进行定性与定量分析。方法对气球中N-亚硝胺及其前体物的检出限分别为1.25μg/kg和5.00μg/kg。对空白样品进行添加... 用Sep-Pak AC2串联Dry cartridges固相萃取小柱对气球中的7种挥发性N-亚硝胺进行分离净化,并用气相色谱-串联质谱法对其进行定性与定量分析。方法对气球中N-亚硝胺及其前体物的检出限分别为1.25μg/kg和5.00μg/kg。对空白样品进行添加量为2.5μg/kg的加标回收实验,回收率为85%~103%,RSDs(n=3)≤4.6%。分析的气球样品中,N-亚硝基二甲胺(NDMA)及其前体物的检出频率最高;其次是N-亚硝基二乙胺(NDEA)及其前体物;N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)和N-亚硝基哌啶(NPIP)及其前体物均未检出;7种N-亚硝胺及其前体物的总迁移量分别为0.036~0.964 mg/kg和0.259~8.436 mg/kg。6个月~4岁儿童通过口直接接触单个气球样品造成的NDMA的暴露量集中在0.010~0.030mg/kg体重,具有潜在的致癌暴露风险。 展开更多
关键词 气球 N-亚硝胺 前体物 气相色谱-串联质谱 致癌暴露风险
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气相色谱-质谱法测定EVA发泡材料中的甲酰胺 被引量:8
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作者 黄开胜 林浩学 +4 位作者 徐董育 赵彦 叶淋泉 幸苑娜 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1465-1467,共3页
乙烯-醋酸乙烯树脂(EVA)具有良好的发泡性能和优异的回弹耐老化性、耐龟裂性,因而广泛用于如地垫、鞋垫用发泡片材及其它发泡体如童车轮、隔音板、汽车零部件、缓踏板、体操垫、游艇防护板等[1]。然而EVA发泡材料常含有对人体有害的甲酰... 乙烯-醋酸乙烯树脂(EVA)具有良好的发泡性能和优异的回弹耐老化性、耐龟裂性,因而广泛用于如地垫、鞋垫用发泡片材及其它发泡体如童车轮、隔音板、汽车零部件、缓踏板、体操垫、游艇防护板等[1]。然而EVA发泡材料常含有对人体有害的甲酰胺,其来源主要是发泡剂偶氮二甲酰胺在受热发泡过程中分解产物甲酰胺的残留[2]。甲酰胺对人的皮肤黏膜和眼睛有刺激作用。 展开更多
关键词 甲酰胺 EVA 发泡材料 体操垫 发泡性能 耐老化性 泡体 分解产物 植物神经 发泡过程
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二维气相色谱技术分析汽油中的3种酯类化合物 被引量:8
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作者 赵彦 徐董育 +2 位作者 林浩学 陈晓燕 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期662-665,共4页
建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱分析汽油中酯类化合物(包括乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯)的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点低于正辛烷的轻组分保留进入分析柱,重组分反吹放空,轻组分和酯类化合物经一个装... 建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱分析汽油中酯类化合物(包括乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯)的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点低于正辛烷的轻组分保留进入分析柱,重组分反吹放空,轻组分和酯类化合物经一个装填有强极性固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,3种酯类化合物在50~50000 mg / L 范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.99999、1.00000和0.99995,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%,回收率在98.7%~107.9%之间,方法检出限( S / N =3)为5 mg / L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是汽油中酯类化合物测定的理想分析方法。 展开更多
关键词 二维气相色谱 乙酸乙酯 乙酸仲丁酯 碳酸二甲酯 汽油
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HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡 被引量:14
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作者 王欣 幸苑娜 +1 位作者 陈泽勇 林浩学 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期115-120,共6页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱,在流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂,... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱,在流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂,在pH 3.0条件下,可以很好地分离二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)、三丁基锡(TBT)和二辛基锡(DOT)。此方法简便、快速、灵敏度高,在50μL进样量下,DBT、TPhT、TBT及DOT的检出限分别为0.08、0.24、0.14和0.65μg/L;在5、50μg/L两个加标水平下,回收率分别为80.7%~96.3%和83.5%~100.4%,方法精密度优于4.7%,可以满足测定要求。应用该方法测定了玩具可接触部分材料,包括织物、木料、塑料、涂层中的可迁移有机锡,分析结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 玩具 可迁移 有机锡
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气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法测定短链氯化石蜡的研究进展 被引量:6
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作者 幸苑娜 冯岸红 +3 位作者 林志惠 王欣 林浩学 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1479-1486,共8页
本文介绍了气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法测定短链氯化石蜡的特征,对近年来此方法在仪器参数的选择、定量分析方法的设计等方面的进展进行了综述(引用文献43篇)。
关键词 气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法 短链氯化石蜡 综述
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国内外家具环保要求的差异性分析 被引量:4
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作者 姚婷婷 陈欢 +3 位作者 王欣 林浩学 幸苑娜 蒋婷 《家具》 2013年第5期72-75,共4页
近年来发达国家对于家具产品的环保要求越来越严格。本文简要介绍了国内外包括欧盟、美国、日本、加拿大和我国有关家具产品的有害物质和木材来源等方面的相关要求并对其差异性进行了分析,以帮助企业加强供应链管理,满足国内外要求,应... 近年来发达国家对于家具产品的环保要求越来越严格。本文简要介绍了国内外包括欧盟、美国、日本、加拿大和我国有关家具产品的有害物质和木材来源等方面的相关要求并对其差异性进行了分析,以帮助企业加强供应链管理,满足国内外要求,应对绿色贸易壁垒。 展开更多
关键词 家具 甲醛 挥发性有机物 重金属 防腐剂 绿色壁垒
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二维气相色谱技术测定汽油中甲缩醛含量 被引量:1
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作者 徐董育 赵彦 +2 位作者 陈晓燕 林浩学 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期187-191,共5页
提出了二维气相色谱技术测定汽油中甲缩醛含量的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1500[15%(m/m)]固定相的色谱柱分离分析。甲缩醛的质量浓度在0.040~80.0g·... 提出了二维气相色谱技术测定汽油中甲缩醛含量的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1500[15%(m/m)]固定相的色谱柱分离分析。甲缩醛的质量浓度在0.040~80.0g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10mg·L-1。方法用于汽油样品的分析,加标回收率在102%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.28%~0.91%之间。 展开更多
关键词 二维气相色谱 汽油 甲缩醛
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不同溶剂型胶粘剂中卤代烃存在情况调查 被引量:1
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作者 柯灯明 陈茜 +5 位作者 林泽冰 林浩学 叶雨萌 许鸿辉 幸苑娜 陈泽勇 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2017年第10期8-11,共4页
按照HJ/T 220—2005标准,采用GC(气相色谱)法对随机购买的53批溶剂型胶粘剂中卤代烃含量进行检测。研究结果表明:19批氯丁型胶粘剂、23批SBS型胶粘剂、11批其他类型胶粘剂中分别有8批、12批、2批检出卤代烃,检出率分别为42.1%、52.2%、1... 按照HJ/T 220—2005标准,采用GC(气相色谱)法对随机购买的53批溶剂型胶粘剂中卤代烃含量进行检测。研究结果表明:19批氯丁型胶粘剂、23批SBS型胶粘剂、11批其他类型胶粘剂中分别有8批、12批、2批检出卤代烃,检出率分别为42.1%、52.2%、18.2%;22批检出卤代烃的胶粘剂中有20批不符合HJ/T 220—2005标准要求,并且胶粘剂中卤代烃的检出率与产地不相关。对氯丁型胶粘剂和SBS型胶粘剂而言,两者的卤代烃检出率在统计学意义上没有明显差别(卡方检验中双侧概率P>0.05),但两者均存在较大的卤代烃检出风险,故应对两者的生产过程进行重点监督管理,以确保两者的质量符合行业标准。 展开更多
关键词 胶粘剂 卤代烃 气相色谱 检测
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应用采样袋法测定汽车内饰产品中挥发性有机物 被引量:3
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作者 姚婷婷 林浩学 +2 位作者 陈泽勇 张淑艳 吴海涛 《广东化工》 CAS 2013年第18期119-120,共2页
近年来,汽车内的空气污染问题口益引起消费者的熏视,其中汽车内饰产品是车内污染的首要污染源。本研究利用采样袋进行采样建立了针对汽车内饰产品中低极性挥发性有机物和醛酮化合物的检测方法,相关系数达到0.9992~0.9999,加标回收... 近年来,汽车内的空气污染问题口益引起消费者的熏视,其中汽车内饰产品是车内污染的首要污染源。本研究利用采样袋进行采样建立了针对汽车内饰产品中低极性挥发性有机物和醛酮化合物的检测方法,相关系数达到0.9992~0.9999,加标回收率64%~89%,最低枪出限1.0~16.6μg/m^2,相对标准偏差2.8%~8.7%,满足汽车内饰的检测需要。 展开更多
关键词 汽车内饰 挥发性有机物 采样袋
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UPLC/MS/MS法测定食用油中12种增香剂的含量 被引量:1
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作者 林浩学 《广州化工》 CAS 2022年第17期105-109,112,共6页
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)联用仪建立了一种同时测定食用油中12种增香剂的分析方法。样品经甲醇提取,采用乙腈和0.3%甲酸水溶液作为流动相,质谱电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)在正离子模式下进行多反应监测(... 应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)联用仪建立了一种同时测定食用油中12种增香剂的分析方法。样品经甲醇提取,采用乙腈和0.3%甲酸水溶液作为流动相,质谱电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)在正离子模式下进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描,对12种增香剂进行测定。12种增香剂在2.85~87.44 ng/mL之间线性关系良好,相关系数r均大于0.9970,方法检出限为1.1~16.8μg/kg,定量限为3.6~55.4μg/kg,回收率在72.3%~110.4%之间,相对标准偏差均小于6.9%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱仪 食用油 食品增味剂
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中6种丁香酚类物质的残留量 被引量:24
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作者 吴少明 蔡小明 +7 位作者 周鹏 蔡慧钦 梁敏 陈言凯 李燕平 冯丽凤 林浩学 黄媛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期320-326,共7页
建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际... 建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际样品的测定。样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,浓缩后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2μm)为色谱柱,甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,在1.00~500 ng/mL范围内,6种丁香酚类物质线性关系较好(R>0.999);检出限在0.1~0.3μg/kg之间;定量限在0.3~1.0μg/kg之间;以3种不同基质进行2.00、5.00、10.0μg/kg的加标回收实验,每种加标水平平行实验6次。结果显示6种丁香酚类物质平均回收率在83.9%~105.4%之间,相对标准偏差在1.8%~6.9%之间,符合痕量分析的要求。该法简便、结果准确可靠、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中6种丁香酚类物质的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 丁香酚 固相萃取 水产品
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超高效液相色谱-串联质谱法直接测定啤酒中20种游离氨基酸含量 被引量:4
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作者 吴少明 黄永辉 +7 位作者 陈言凯 蔡小明 冯丽凤 林浩学 陈何燊 黄燕 叶梦薇 梁敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第5期1545-1553,共9页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),建立高效、快速直接测定啤酒中20种游离氨基酸的方法。方法啤酒样品经水稀释后,经CAPCELL PAK CR 1:4 ST色谱柱(150... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),建立高效、快速直接测定啤酒中20种游离氨基酸的方法。方法啤酒样品经水稀释后,经CAPCELL PAK CR 1:4 ST色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,乙腈-0.3%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,在多反应监测模式下进行检测。结果20种游离氨基酸在各自相应线性范围内,线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;加标回收率为81.3%~108.4%,相对标准偏差在2.5%~7.2%之间,方法检出限为1~6 ng/mL,方法定量限在3~15 ng/mL之间。结论该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可快速检测出啤酒中的20种游离氨基酸成分。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 啤酒 游离氨基酸
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种苯并咪唑类药物残留 被引量:1
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作者 冯丽凤 叶梦薇 +6 位作者 林浩学 吴丽倩 梁敏 蔡小明 黄媛 吴少明 陈言凯 《福建分析测试》 CAS 2022年第6期35-40,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了测定动物源性食品中9种苯并咪唑类药物残留的方法。样品经乙腈提取,以HLB固相萃取小柱净化,净化液浓缩处理后采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为... 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了测定动物源性食品中9种苯并咪唑类药物残留的方法。样品经乙腈提取,以HLB固相萃取小柱净化,净化液浓缩处理后采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)模式下进行检测。9种苯并咪唑类药物在0.20~20 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99;在空白样品基质中进行3个不同浓度水平的加标实验,平均回收率为82.5%~108%,相对标准偏差在1.8%~7.1%之间(n=6),方法检出限均低于0.1μg/kg。该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中苯并咪唑类药物残留的检测。 展开更多
关键词 苯并咪唑类药物 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 动物源性食品
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