全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的金刚烷胺和利巴韦林

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林含量的分析方法。方法样品加入同位素内标后用三氯乙酸和乙酸铵缓冲液提取,经PBA/PCX复合固相萃取柱净化后,用Acquity UPLC~HSS T3柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.2%甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果金刚烷胺在0.2~10 ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为(S/N=3)0.02μg/kg,在0.6、2.4和12μg/kg添加水平的平均回收率分别为92.2%、99.2%和99.2%,相对标准偏差(n=6)为6.2%、4.3%和1.5%。利巴韦林在1.0~50 ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为(S/N=3)0.1μg/kg,在3.0、12和60μg/kg添加水平的平均回收率分别为99.0%、97.5%和97.2%,相对标准偏差(n=6)为4.9%、2.8%和1.4%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林含量的同时测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中的4种环境类雌激素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定饮料中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)、辛基酚(octylphenol,OP)和壬基酚(nonylphenol,NP)残留量的分析方法。方法样品经过HLB固相萃取柱净化后,用ZORBAX SB-Aq柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 BPA、BPS在2~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.3、0.01μg/L,在0.25、2、8μg/L添加水平的回收率分别为78.6%~88.0%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.0%;OP、NP在10~500μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.7、0.9μg/L,在1.25、10、40μg/kg添加水平的回收率分别为85.5%~107%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~6.6%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于饮料中BPA、BPS、OP和NP等环境类雌激素的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中3种异黄酮素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中金雀异黄素(genistein)、大豆苷元(daidzein)和黄豆黄素(glycitein)的含量。方法样品经过乙醇-水(3:1,V:V)提取,用AcquityUPLC?HSST3柱(3.0mm×150mm,1.8μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(electrospray ionization,ESI-)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)进行检测。结果金雀异黄素、大豆苷元和黄豆黄素在2.0~200μg/L范围内线性关系良好(r2>0.999),方法的检出限分别为0.5、0.4、0.1 mg/kg,在2.5、10.0、40.0 mg/kg添加水平的平均回收率为79.3%~107%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.8%。结论方法简单、灵敏、准确可靠,适用于大豆中金雀异黄素、大豆苷元和黄豆黄素等3种异黄酮素含量的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物制品中18种真菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物制品中18种真菌毒素的方法。样品经乙腈-水-甲酸(80∶19∶1,v/v/v)提取,10000 r/min离心5 min后取上清液氮气吹干,20%乙腈-水溶液定容后再次离心取上清液过0.22μm微孔滤膜上机测定,内标法定量。18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,线性系数r均大于0.998,检出限和定量限分别为0.03~4μg/kg和0.25~15μg/kg,平均加标回收率为70.8%~111%,相对标准偏差为1.01%~13.8%。本方法前处理简单,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于谷物制品中多种真菌毒素的测定。

直接皂化-高效液相色谱法测定奶粉中维生素A和E

目的：建立用高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A、E含量的方法。方法：奶粉样品经过皂化处理后,直接取上清液进样到高效液相色谱仪中,紫外双波长检测。结果：维生素A、E的浓度线性范围分别为0.25～1.25μg/mL、2.50～12.50μg/mL,最低检出浓度分别为0.511μg/100g、13.3μg/100g;相对标准偏差为1.0%~5.7%,回收率为98.0%~102.2%。结论：该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合奶粉中维生素A和E的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋类中4种四环素类抗生素残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定禽蛋类中4种四环素类(tetracyclines,TCs)抗生素残留量的分析方法。方法样品经含50μg/mL蛋白酶K—0.1 mol/L EDTA-Na2溶液提取, Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用含甲醇和0.1%甲酸水(4+6)溶液溶解,采用多反应监测正离子模式,定性和定量测定禽蛋类中的四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等4种四环素类抗生素。结果 4种四环素类抗生素在5～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;添加水平为20.0～200μg/kg时,平均回收率为80.5%～124%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.89%～6.8%。结论该方法简单、快捷,可作为禽蛋类中四环素类抗生素的检测方法。

建筑工程安全智慧化防疫管理的探索

建筑工地劳动密集型高,人员结构复杂群体,工作环境相对集中。作业人员的管控上难度增大,为了不发生传染病的公共卫生事件,在全司国内的总承包项目采取了大数据、实名制、实时监控相结合的管理方式实施。目前感染率为零,从而有效防控疫情和安全生产的两手管控起到了积极作用。

斜交网格超高层钢结构施工操作平台设计与应用

随着钢结构建筑的不断发展,外观上突破常规设计的工程逐渐增多,设计满足复杂超高层施工的安全操作平台显得尤为重要。针对外框斜交网格超高层钢结构施工,设计一种安全可靠、安装拆卸快速、结构合理的可拆卸操作平台,不仅满足斜交网格施工的安全防护需求,也能循环利用,做到安全经济的有效统一。介绍了斜交网格超高层钢结构施工操作平台的设计和应用,包括操作平台的结构设计、构造组成、使用流程、注意事项等。

超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中异黄酮素含量

目的以染料木黄酮、大豆苷元和黄豆黄素的含量为指标,建立超高效液相色谱-串联质谱测定大豆中异黄酮素总量的方法。方法样品用乙醇-水(3+1,V/V)提取,经过β-葡萄糖苷酶水解后,用Acquity UPLC?BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式进行检测。结果染料木黄酮、大豆苷元在5.0~500μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限分别为2.7、4.0 mg/kg,在300.0、600.0、1200 mg/kg添加水平的平均回收率为89.4%~102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.6%;黄豆黄素在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限为0.6 mg/kg,在30.0、60.0、120.0 mg/kg添加水平的平均回收率为85.7%~104.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.8%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于大豆中异黄酮素含量的测定。

超大跨度钢结构桥梁焊接质量控制技术

随着经济的发展以及科技的进步,钢结构桥梁的结构形式越来越复杂、跨度不断增大,对施工质量尤其是焊接质量要求越来越高。本文以某跨长江公轨两用斜拉桥焊接施工为例,分析了大跨度钢结构桥梁在复杂施工环境下影响焊接质量的因素,总结了超大跨度钢构桥梁焊接质量控制的方法要点,为同类工程的施工提供了一些建设性建议和想法。

超高层钢结构安装安全防护技术

随着城市化的不断发展,超高层钢结构建筑不断涌现,对超高层钢结构施工安全防护技术提出了更高的要求。本篇通过对东南国际航运中心总部大厦工程在钢结构施工现场安全防护工作中的具体做法、经验进行总结,为超高层钢结构施工中安全防护工作的标准化与规范化提供可参考和借鉴的经验。

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶茶中4种烷基酚类化合物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶茶中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、辛基酚(OP)和壬基酚(NP)的残留量。方法奶茶样品经过离心后,直接取上清液用固相萃取柱进行净化,然后用ZORBAX SB-Aq色谱柱(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm)分离,再用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,最后注入到质谱仪中,以电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式(MRM)进行检测。结果 BPA、BPS在2μg/L～100μg/L线性关系良好(r> 0. 999),方法的检出限(S/N=3)为0. 3μg/L、0. 01μg/L,回收率为75. 0%～86. 7%,相对标准偏差(n=6)为1. 0%～5. 8%; OP、NP在10μg/L～500μg/L线性关系良好(r> 0. 999),方法的检出限(S/N=3)为0. 7μg/L、0. 9μg/L,回收率为73. 4%～112. 0%,相对标准偏差(n=6)为1. 9%～5. 9%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于奶茶中4种烷基酚的测定。

中山市医疗机构血液透析中心透析用水卫生质量分析

目的了解中山市医疗机构血液透析中心使用的透析用水的卫生质量以及水处理系统消毒情况。方法通过现场采样检测和问卷调查方式,对该市11家医疗机构血液透析中心使用的透析用水进行调查分析。结果共抽检38份水样,全部指标均合格31份,合格率为81.6%,不合格指标主要为铝、钙、氯、细菌总数和细菌内毒素。2014-2016年合格率分别是55.6%、88.9%和90.0%。结论医疗机构透析用水化学污染物及微生物指标均有不达标现象,应加强日常管理制度落实,依监测数据制定更换活性炭、软水器及反渗膜的周期,确保透析用水符合相关标准要求。

中毒事件中四种鼠药的快速检测

目的建立对四种鼠药的实验室应急检测方法,以应对突发公共卫生毒物中毒事件。方法采用气质联用法(GC/MS)测定毒鼠强、氟乙酰氨和高效液相色谱法(HPLC)测定敌鼠钠、溴敌隆,以鼠药标准和鼠药样品为对象,优化GC/MS和HPLC色谱、质谱条件,从而建立各鼠药的色谱图库和质谱图库。结果 GC/MS定性检测毒鼠强的特征离子和丰度比分别为212/240和2:1,氟乙酰胺的分别为44/77和1.5:1;敌鼠钠、溴敌隆以高效液相色谱双波长(285nm和260nm)检测,固体样品最低检测浓度为0.80 mg/kg,液体样品最低检测浓度为0.16 mg/L。结论研究方法对中毒事件中四种鼠药检测快速、结果可靠,适用于鼠药中毒实验室应急检测。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火腿肠中的红2G工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定火腿肠中红2G工业染料含量的方法。方法样品中的红2G染料经过乙腈-水(7∶3,V/V)溶液浸泡、超声提取后,低温高速离心、旋转蒸发浓缩,再用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)模式进行测定。结果红2G的浓度为5 ng/ml^100 ng/ml时,具有良好的线性关系,回归方程为y=37.7x+18.5,相关系数(r)=0.999 2,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg。在10.0μg/kg、50.0μg/kg和100.0μg/kg 3种添加水平下,红2G工业染料的平均加标回收率为87.9%~90.0%,相对标准偏差为1.1%~2.5%。结论该方法操作快捷、灵敏度高、结果准确可靠,适用于火腿肠中红2G工业染料的快速测定和确证。

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的通过优化前处理方法和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪器参数,建立QuEChERS结合GC-MS/MS法同时测定4种水果中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法苹果、橘子、香蕉、葡萄样品经二氯甲烷提取,加入三氟化硼甲醇溶液后选用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)+C18进行净化,加温衍生后,采用GC-MS/MS法对5种植物生长调节剂进行定性、定量分析。结果采用改进的QuEChERS前处理方法,5种植物生长调节剂在10.00~1 000μg/L浓度之间线性良好(r≥0.999),在10.0~200μg/kg添加水平下,方法的回收率在63.4%~107%之间,相对标准偏差在0.480%~14.8%之间。结论该方法快速、准确,结合GC-MS/MS法能满足水果中5种植物生长调节剂残留的检测分析要求。

钢箱梁混凝土人行天桥拆除施工方法

通过武汉市长江大道航空路段钢箱梁混凝土人行天桥拆除施工方法,介绍城市道路交通最为繁忙路段进行钢箱梁混凝土人行天桥的拆除施工方法,解决在交通繁忙路段,保证行车和行人安全拆除及进度的问题。关键的工艺在于将人行天桥的分段拆除及施工先后顺序,临时支撑的合理布置。

建筑业企业库存管理的发展趋势

随着我国加入WTO,为了适应外部的市场环境,提高在国际市场上的生存和竞争能力,库存管理从“纵向一体化”向“横向一体化”的管理过渡,由此形成供应链管理(SCM)这一新的经营与运行模式。本文从库存管理的目的、作用、方法出发,探讨了库存管理的系统化开发及发展趋势。

班主任工作杂谈

班主任工作零乱繁杂，千头万绪，班主任整天泡在这些繁杂的事务中，因此要解决问题就要学会掌握忙中偷闲的本领。