UPLC-MS/MS测定凉果类酵素食品中的致泻类非法添加物

建立了一种简便准确检测凉果类酵素食品中非法添加多种致泻类化合物的UPLC-MS/MS检测方法。采用超微冷冻技术粉碎样本,用Oasis PRIME HLB固相萃取SPE净化;采用UPLC-MS/MS法,以浓度为0.02 mol/L的乙酸铵水溶液甲醇为流动相梯度洗脱,以CORTECS UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱进行分离;采用串联四级杆质谱仪对凉果类酵素食品中的6种致泻类非法添加化合物进行定量检测。检测结果:线性范围为1~1000μg/L,相关性r^(2)≥0.9961;方法检测限LOD为0.1~1.0μg/kg,定量限LOQ为0.3~3.0μg/kg,高、中、低平均回收率均为82.5%~105.3%;日内精密度的RSD(n=9)为0.8%~3.7%。该检测方法专属性强、操作快捷,可作为凉果类酵素食品中致泻类非法添加化合物的有效检测方法。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞

目的：建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS）测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法样品经25%KOH微波萃取1 h,采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱分离,以10 mmol/L醋酸铵＋0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ICP-MS进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min内完成分离,检出限分别为0.8、0.2、0.2和0.8 ng/mL；在0.10、0.20和0.40 mg/kg 3个加标水平下,4种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%,相对标准偏差为5.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确,可适用于汞形态的分析。

空气/氩气双通气-原子吸收石墨炉法测定食用油中的二甲基硅氧烷

目的建立空气/氩气双通气—原子吸收石墨炉法测定食用油中二甲基硅氧烷的分析方法。方法采用航空煤油为稀释剂,按照油/溶剂(1:9,质量比)稀释后直接进入石墨炉测定。结果测定样品的相关系数为0.9986,方法检出限为0.07mg/kg,相对标准偏差为1.08%~4.74%(n=6),加标回收率为94.3%~109.7%。结论该方法快速、方便、重复性好、准确度高,适用于食用油样品的大批量检测分析。

液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞含量的不确定度评定

目的对液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞的不确定度进行评定。方法通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果结果表明:影响结果不确定度的主要因素是标准物质、标准曲线拟合和样品溶液定容引入的不确定度,其中标准物质引入的不确定度影响最大。试验用灵芝孢子粉中甲基汞的测定不确定度报告为:0.0272 mg/kg,扩展不确定度U=0.0013 mg/kg,包含因子k=2。结论该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中甲基汞等不同汞形态的不确定度评估提供参考。

采用有机进样系统-电感耦合等离子体质谱法直接进样测定食用油中铅、砷、铜、铝、镍

目的采用加氧附件-有机进样系统建立了 IC P - M S 直接进样测定食用油中铅、砷、铜、镍、铝等元素的分析方法.方法采用航空煤油为稀释剂,按照油/溶剂（质量比）1/9加以稀释后直接进人IC P - M S仪器分析,采用钇、铍混合内标来补偿仪器信号漂移和基体效应.结果方法检出限：铅为 0.09μg/kg、砷为 0.07 pg/kg、铜为 0.1μg/kg、镍为 0.11 μg/kg、铝为 0.55μg/kg; 相对标准偏差〈5 % ; 加标回收率在9 5 % - 105 %之间.结论该研究所建立的方法适用于食用油等有机样品中重金属元素的检测分析.

ICP-MS法测定特医食品中碘元素的不确定度评定

使用电感耦合等离子体质谱法(简称ICP-MS)测定特殊医学用途婴儿配方食品中碘元素的不确定度,并对其产生的影响因素进行了分析和评定,得到了影响测定结果的最大因素。研究发现:在检测过程中,试样的定容引入、标准曲线拟合和标准物质等是导致不确定度的重要原因。实验用特殊医学用途配方食品中碘元素的不确定度(1.5219 mg/kg)、扩展不确定度U(0.0511 mg/kg)和k=2(包含因子)进行评定。评估数据可作为ICP-MS测量碘元素不确定性评价的依据。

氢化物-原子荧光法测定食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中的微量锑

为建立简便、快速、高效测定食品包装材料中微量锑的方法,样品用4%乙酸处理后,利用氢化物-原子荧光法检测食品包装材料中的微量锑。结果表明,锑质量浓度在0～20μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为y=87.284 C-17.440,相关系数r=0.999 9,检出限为0.028 4μg/L,相对标准偏差RSD为0.86%～4.04%,回收率91.5%～98.5%。该法具有快捷、灵敏度高、精密度好等优点。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度。方法通过建立不确定度评定的数学模型,分析并计算各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,得出影响结果不确定度的主要来源。结果在95%的置信区间下,当茶叶中铬酸根的含量为113.2 mg/kg时,扩展不确定度U=8.9mg/kg(k=2)。结论影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,其中由拟合曲线求得样液浓度引入的不确定度影响最大。

应用液相色谱-原子荧光联用仪测定富硒大米中的5种硒形态

目的建立了富硒大米中硒酸根、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸和甲基硒代半胱氨酸5种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。方法样品采用链酶蛋白酶E水解超声提取方式,30mmol/L磷酸氢二铵+0.5mmol/L四丁基溴化铵+2%甲醇为流动相,用甲酸调节pH至5.8～6.0,经C18(5μm,100.4.6×150mm)色谱柱分离后HG-AFS测定。对流动相浓度、pH值以及流速进行了选择优化。结果10min内可以完全分离5种硒形态,各种硒形态标准曲线的线性关系良好(r2≥0.995),方法检出限为2.27～3.89μg/L,平均回收率为85.4%～105.5%,相对标准偏差<5.8%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、设备便宜、运行费用低廉,适用于富硒大米中硒的形态分析。

蜜饯食品中铝污染水平的风险评估

目的:了解杭州地区蜜饯食品中铝污染情况,为今后有目的地开展监督监测工作提供依据。方法:对部分市场上销售蜜饯进行抽样检测,采用等离子发射光谱仪(ICP—AES)法对蜜饯食品进行铝元素分析测试,并进行风险评估。结果:抽样送检30批次的市售蜜饯食品中,蜜饯铝检出率为86.7%,含量最高值为236mg/kg,超过100mg/kg的有7批次,占23.3%。结论:蜜饯食品的铝污染问题不可小视,建议建立相关标准,纳入日常监管。

2010年杭州市食品用塑料包装的卫生质量分析

目的:了解杭州地区食品用塑料包装的质量现状,为今后卫生监督执法和评价提供科学依据。方法:对杭州市食品用塑料包装企业进行随机抽样送检,采用相关强制性国家标准进行判定。结果:本次食品用塑料包装产品卫生质量调查共抽检了60家企业的60批次产品,其中非复合膜25批次,批次合格率为100%;复合膜35批次,批次合格率为80.0%,主要质量问题为溶剂残留总量项目和苯类溶剂残留量项目不合格。结论:今后应进一步加强食品用塑料包装的监测力度,确保塑料食品包装材料的安全性。