低共熔溶剂快速萃取-液质联用法定量测定养殖水体中孔雀石绿残留

本研究建立了一种微量低共熔溶剂快速萃取、富集养殖水体中孔雀石绿及其代谢物,使用液质联用仪进行定量测定的方法。养殖水经滤纸过滤,取10 mL过滤水样,加入适量内标物质和乙酸铵溶液,混匀取1 mL水样于微量离心管中,加入适量低共熔溶剂,涡旋混匀静置提取上层萃取液,乙腈定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜。样液用超高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,内标物进行定量。结果表明本次实验孔雀石绿的线性范围在0.50~10.00μg/L,相关系数为0.9998,孔雀石绿的平均检出限达到0.0063μg/L,方法的回收率在91.90%~110.40%之间,相对标准偏差在3.60%~8.10%之间。隐色孔雀石绿的线性范围在0.50~10.00μg/L,相关系数为0.9999,隐色孔雀石绿的平均检出限达到0.0030μg/L,方法的回收率在76.40%~115.80%之间,相对标准偏差在3.00%~7.00%之间。该方法萃取及检测试剂消耗少、耗时短、灵敏度高、准确性好。通过验证,该方法适用于开展养殖水体中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测,并为下一步开发利用低共熔溶剂萃取养殖环境及水产品中多种农兽药残留检测提供新思路。

基于低共熔溶剂高效萃取液质联用快速定量检测养殖水中氯霉素类抗生素残留方法的研究

为建立一种养殖水中氯霉素类抗生素残留的微量低共熔溶剂高效萃取液质联用快速定量检测的方法,将养殖水经滤纸过滤,取10 mL水样,加入适量内标物质,混匀取1 mL水样置于微量离心管中,加入适量低共熔溶剂,旋涡混匀静置提取上层清液,用乙腈定容至1 mL,过0.22μm滤膜,然后用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,用内标物进行定量。结果显示:氯霉素的线性范围为0.1~5.0μg·kg^(-1),相关系数为0.999 4,平均检出限达到0.005 3μg·kg^(-1),方法的回收率为80.3%~103.6%,相对标准偏差为3.5%~8.3%;氟苯尼考的线性范围为1.0~20.0μg·kg^(-1),相关系数为0.999 8,平均检出限达到0.022 8μg·kg^(-1),方法的回收率为63.4%~85.2%,相对标准偏差为2.2%~6.2%。结果表明该方法萃取及检测试剂消耗少、时间短、灵敏度高、准确性好,适用于养殖水中氯霉素类抗生素的检测。