在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品

目的建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1 mm×12.5 mm,15~20μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4 mL/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL,定量限为0.3~1.5 ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%~108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%~8.9%、5.1%~44.5%(n=6)。结论该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。

韶钢8号高炉计划检修延时复风操作实践

韶钢8号3 200 m^(3)高炉计划定修28 h,主控项目更换4号热风阀,受拆除热风阀法兰处耐衬的影响,热风阀拆除难度较大,导致高炉延迟复风18 h,针对此制订了详细的复风方案,通过精心组织高炉操作,确保了复风的整体顺利进行,也验证了韶钢炼铁厂针对异常情况的快速应对能力,杜绝了工艺事故的发生,实现了炉况快速安全恢复。

田间高效诱集二化螟雄蛾的性信息素诱芯的筛选

在杭州、桐庐和嘉兴三地田间,对不同剂型性信息素诱芯对二化螟雄蛾的诱捕效果进行比较,筛选出对二化螟雄虫诱捕效果最佳的剂型。诱捕试验采用水盆和筒形两种诱捕法,采用随机区组设计,通过对每天诱集到的雄蛾进行计数,比较不同性信息素配比和不同剂量信息素使用对诱蛾效果的影响。结果表明,三地点的试验结果均以编号为CS2007247A和CS2007247B的效果最佳;诱集效果随着在田间的暴露期延长而成幂函数下降。

微束X射线荧光光谱仪测定射击残留物特征元素分布图的应用研究

通过优化定距射击样本采集条件,考察了六四手枪在不同距离(0,2,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50,60,80,100,120,140,170,200,300,500,1 000 cm)垂直射击PU布块靶体时相关元素(氯、钾、硫、锑、锡、钡、铅、汞、砷、铁、铜、锌、钛、钙、铑)的区域扫描图,建立了微束X射线荧光光谱(μ-XRF)面扫描技术分析射击样本的方法,并建立了六四手枪射击残留物特征元素分布图形随射击距离而变化的数据模型,同时对所得数据进行了归一化处理。本方法可协助推断射击距离,为涉枪案件的侦查与诉讼提供科学证据。

HS-SPME/GC-MS检测生物检材中的七氟烷及六氟异丙醇

目的建立生物检材中七氟烷(Sevofl urane)及其代谢物六氟异丙醇(Hexafl uoroisopropanol,HFIP)的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)检测方法。方法取1.0mL血液、尿液样本分别置于10mL玻璃进样瓶中,加入1.0mL超纯水、1.0g NaCl混匀,密封,将活化后的50/30μm DVB/CAR-PDMS SPME针插入样品瓶垫内,再50℃加热吸附20min用GC-MS(EI)检测。分析测试采用HP-PLOT/Q色谱柱(30m×0.32mm×20μm),质谱采集模式为全扫描模式。结果生物检材中的七氟烷、HFIP在5~500μg/L范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(R^(2)≥0.996),最低检出限(LOD)均为1.5μg/L,定量限(LOQ)均为5.0μg/L,平均回收率为95%~103%,RSD≤4.3(n=5)。结论本方法快速、简便、高富集、干扰少,能同时顶空吸附血液、尿液中七氟烷及HFIP并对其进行检测。

在线固相萃取-液质联用法同时检测血液样品中12种芬太尼类药物

目的 采用在线固相萃取-液质联用(in-connection SPE-LC-MS/MS)技术,建立血液样品中12种芬太尼类药物的同时检测方法,为刑事案件血液中12种芬太尼类药物的检验鉴定提供依据。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用Agilent PLRP-S(15~20μm,2.1mm×12.5mm)在线SPE柱富集纯化,以Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0mm×150mm,2.7μm)为分析柱,用5mmol/L醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)对12种芬太尼类药物进行检测。结果 实验优化了色谱条件、质谱条件、在线SPE上样流速、流动相种类、六通阀切换时间、样品有机溶剂比例等参数,经验证,在实验浓度范围内,12种芬太尼类药物线性关系良好,R^(2)均大于0.9990,方法检出限为0.2~0.4ng/mL,定量限为0.7~1.4ng/mL,回收率为83.1%~131.1%,日内精密度和日间精密度分别为1.0%~25.6%、2.1%~30.5%(n=6)。结论 本实验建立的血液样品中的12种芬太尼类药物同时检测方法,具有操作简单方便、灵敏度高、样品需求量少、检出限低等特点,适合于血液样品中芬太尼类药物的检测分析。

福寿螺的寄主植物及其对福寿螺体重的影响

为了明确福寿螺对寄主植物的选择性,进一步掌握其可能的危害及入侵暴发机制,对稻田水域及周边的24科43种植物进行了室外取食试验,分别在取食后3、5d对受试样品及成螺称重,比较其无选择条件下的取食偏好性及其对成螺增长率的影响。结果表明:福寿螺对受试的24科43种植物(样品)的根、茎、叶、果实以及块根(茎)均能取食,对水生(湿生)和陆生植物没有偏好性;在取食过程中,优先取食细嫩的植株和部分,硬老部分需经水浸泡软化后才能被取食;辣椒、苦瓜等果实的辣苦味对福寿螺无驱避作用;取食率与体重增长率呈显著正相关,取食越多生长越快;但体重与植物的总酚含量呈负相关。福寿螺的广食性、取食量、植物总酚含量、植物丰盛度等种群和生态系统特征是影响其快速扩散的重要原因,同时可以借助福寿螺对植物的不同利用类型防范其扩散和危害。

蜘蛛种群高密度是稻飞虱轻发生的重要原因

通过在2007～2009年对浙江省三门县何家村生态栽培水稻田连续3年的生态调查发现,在已连续10年不用农药的自然条件下,狼蛛、微蛛等主要天敌与稻飞虱、稻纵卷叶螟等水稻主要害虫在发生动态上存在明显的跟随效应;6～8月蜘蛛对稻飞虱的数量反应呈渐进型的对数回归关系,使得稻飞虱种群处于较低的密度平衡点,控制了稻飞虱种群数量。

新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的结构确认和检验鉴定方法研究

目的通过核磁共振波谱(NMR)确认一种新型易制毒原料的分子结构,并建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)和衰减全反射红外光谱(FTIR ATR)的检验鉴定方法。方法白色粉末样品用氘代氯仿溶解后进行核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和碳谱(^(13)C-NMR)测试,确认结构;样品用乙酸乙酯溶解后采用GC-MS检测;样品直接用FTIR ATR检测;样品在碱或酸环境中进行水解实验,并用GC-MS检测反应产物。结果通过核磁共振波谱中的氢谱和碳谱确认了该物质的结构,分子式为C_(11)H_(12)O_(3),名称为α-乙酰基苯乙酸甲酯。GC-MS检测得样品中α-乙酰基苯乙酸甲酯保留时间为12.57min,主要的特征离子峰为m/z 43、90、118、150、192。FTIR ATR检测主要的特征峰为3068、3013、2960、2943、1738、1711。水解实验中,α-乙酰基苯乙酸甲酯在碱性环境中能100%转化为1-苯基-2-丙酮(P2P),酸性环境中95%转化为P2P。结论本研究建立了新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的检验鉴定方法,首次成功验证了该化合物水解转化为P2P,为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。

隧道围岩相似材料配比试验及其敏感性分析

基于正交设计方法,以铁粉、重晶石粉、石英砂为骨料,石膏为胶结剂进行拌和,研究福州某双洞隧道围岩相似材料的极限抗压强度、弹性模量、黏聚力、内摩擦角。结果表明,不同配比的相似材料其物理力学参数值跨度较广,可以作为大部分岩体的相似材料进行物理模型试验。通过大量试验,确定相似材料物理力学参数的影响因素并进行敏感性分析,最终确定材料的合理配比,较好地模拟出目标岩体的物理力学参数。

DCS化工厂一体化智能控制系统

分布式控制系统分散结构的方式替代了微机集中控制,使系统的可靠性得以极大地提高;高性能的微机处理能力使系统的功能远远超过了以往任何自动化仪表;高速有效的通信系统和CRT显示技术,为系统资源的共享和集中管理,方便而丰富的人机联系提供了强有力的支持。

福寿螺对水稻的为害及其产量损失研究

为了明确不同螺口密度和为害始期福寿螺为害与水稻产量损失的关系,于2007—2009年分别在早稻、单季晚稻和连作晚稻田通过人工定量投放福寿螺进行为害损失试验。结果表明:投放的时间越早,危害损失越大;投放的数量越多,危害损失越重。所有这些损失率与福寿螺密度之间的关系,均可采用幂函数方程来描述,以5%产量损失作为经济允许水平计算,秧苗移栽后早稻田福寿螺密度宜控制在1只/m2以下,晚稻宜在3.5只/m2以下。福寿螺在早稻田的存活率在低密度下较高,而在晚稻田的存活率都不高,但是低密度下产卵量明显增多。建议要特别加强对水稻移栽后小苗期田间福寿螺的防控,最好能在移栽前对本田进行必要的防治,另外一旦断垄发生后要及时补苗,减少损失。

新建化工厂的节能探讨

针对新建化工厂的节能,分别从项目筹建建设阶段与投产后的设备运行管理阶段着手,探讨其可行性及实效性,并强调节能的重要性和紧迫性,积极引导、提倡人人参与,共同为节能降耗贡献力量。

让学生在“灵动的课堂”中快乐学习

小学思想品德课是对小学生进行系统的品德教育。以及有关社会科学常识教育的必修课程，是学校德育工作的重要一环，它对培养学生良好的道德品质，养成文明的行为习惯和形成正确的世界观、人生观起着重要的指导作用。但是，长期以来，许多教师却并不重视思想品德课。教学时存在着填鸭式、满堂灌、一言堂、说教式的弊端，严重地忽略了学生的主体性，影响了学生学习的积极性。导致了课堂气氛沉闷，

对《电梯平衡系数平衡差值测量法》的探讨

《中国特种设备安全》2008年第4期刊登了一篇《电梯平衡系数平衡差值测量法》的文章，应该肯定这是一种有别于以往传统电梯平衡系数测量方法的创新方法，减少了通过测量曳引电动机的输入电流、电压、速度或功率，并通过绘图来间接确定平衡系数的方法存在较大的系统综合累积误差。作者对其中机房内、井道内2种轿厢与对重平衡差值的测量过程、方法进行了详细的阐述，但对这2种方法中平衡差值的测量笔者存在一些异议。

低温过热器连续爆管原因分析

对一台新安装的中压锅炉低温过热器连续爆管的原因进行分析。

低压开关柜中配置电涌保护器应注意的问题

目前在低压配电柜或车间配电柜中的断路器一般多配置无延时功能的失压线圈,并且常配有电压开关型电涌保护器。当电涌电压达到电涌保护器动作电压以上时,电涌保护器击穿,对地短路,放电时间为数毫秒,而断路器的短路电流延时动作时间为0.2s(以施耐德开关电子脱扣器STR38为例),按理是不会引起断路器跳闸的。但若开关柜内的断路器配有无延时失压线圈,则在数毫秒短路瞬间,线路电压被下拉至低于原7O%时,断路器即跳闸。

从高考备考视角看平时语文教学及学优生培养

本文从高考备考视角看问题, 着重对高考复习、 平时教学及优生培养三个维度建立联系。 新高考总复习要求教师潜心研究高考试题, 注意训练各种可能的题型, 同时防止以练代讲;平时的语文教学要三年谋划一盘棋, 要抓好语文常规, 做好新教材与新高考的研究;对于学优生, 要特别抓好其书写规范, 落实作文指导的精细化要求。