基于避蚊胺/β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖亲水性纳米胶囊载药及缓释性能研究

为了改善避蚊胺(diethyltoluamide,以下简称DEET)在水中的溶解度,首先采用饱和溶液法制备了避蚊胺/β-环糊精(diethyltoluamide/β-cyclodextrin,以下简称DEET/β-CD)包合物,其结构通过差示扫描量热仪(DSC)和X-射线衍射仪(XRD)表征;再采用离子交联法,以氯化钙为交联剂,制备了避蚊胺/β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖(diethyltoluamide/β-cyclodextrin/Ocarboxymethyl chitosan,以下简称DEET/β-CD/O-CMC)亲水性纳米胶囊,用紫外-可见分光光度计(UV)、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜(SEM)考察其理化性质;最后,考察包合物和纳米胶囊的缓释性能。结果表明:DEET与β-CD以物质的量之比1:1进行了包合,β-CD的加入使DEET的溶解度增加约27倍,该纳米胶囊的包封率为(79.93±2.08)%,载药量为(12.11±0.09)%,纳米胶囊呈椭圆形,平均粒径为(230.50±11.34)nm,Zeta电位为(–19.08±0.99)m V,PDI为0.055。在Tris-HCl(p H=7.4)缓冲液中释放试验显示,DEET/β-CD/O-CMC亲水性纳米胶囊比DEET/β-CD包合物有更好的缓释性能,24 h累积释放率分别为27.04%和38.10%。

电感耦合等离子体发射光谱法测定酱腌菜中钠含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)测定酱腌菜中钠含量的不确定度。方法依据CNAS-GL 006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,采用ICP-OES测定酱腌菜中钠含量,建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。结果在酱腌菜的钠含量测定中,当样品的钠含量为3148mg/100g,其扩展不确定度为430mg/100g(k=2),结果表示为(3148±430) mg/100 g(k=2)。结论用ICP-OES进行测量时,主要不确定度来源于标准溶液配制、其次为样品的重复性测定和回收率,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。

LC-AFS法测定灵芝孢子粉中4种砷形态

目的建立液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)法测定灵芝孢子粉中4种砷形态的含有量。方法 LC分析条件为Hamilton PRPX-100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm);流动相15 mmol/L磷酸二氢铵(pH=6.0);体积流量1.2 mL/min。AFS分析条件为负高压270 V;As灯电流60 mA;载气高纯氩气;载流5%盐酸;还原剂0.5%氢氧化钾/1.5%硼氢化钾。结果五价砷(As^5+)、三价砷(As^3+)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)在1~50μg/L范围内线性关系良好(r>0.999 0),加样回收率96.8%~100.3%。6种市售样品中均检测出As^5+、As^3+,即为无机砷,而DMA、MMA仅分别在1种样品中被检测出。结论该方法准确快速,可用于测定灵芝孢子粉中砷形态。市售样品砷形态以无机砷为主,其摄入量在可接受暴露量范围内。

mPEG-PLA共聚物胶束对DHA的增溶及光保护作用

以聚乙二醇单甲醚(mPEG)和外消旋丙交酯(D,L-LA)为原料,采用开环聚合法合成聚乙二醇单甲醚-聚乳酸(mPEG-PLA)共聚物,并用溶剂挥发法制备包载双氢青蒿素(DHA)的共聚物胶束(DHA/mPEG-PLA)。利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)和接触角测量仪研究了共聚物的结构和性质;利用激光粒度分析仪和扫描电镜(SEM)研究了胶束的粒径和形貌。结果表明mPEG-PLA共聚物的临界胶束浓度(CMC)为7.71mg/L。DHA/mPEG-PLA共聚物胶束呈球形,平均粒径(118.1±1.9)nm,载药量和包封率分别为(2.7±0.1)%和(77.1±0.3)%。胶束对DHA的水相表观溶解度增大约1.5倍。紫外光光照39h,纯DHA在混悬液中降解率达37%且持续增长,胶束中DHA降解率达到10%后基本保持不变。

直接测汞仪测定食品中总汞

目的建立直接测汞仪测定食品中总汞的方法。方法采用直接测汞仪测定食品中的总汞,并对FAPAS 07322大豆粉样品采用直接测汞仪法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法测定进行方法比对,结合FAPAS 07322能力验证报告对直接测汞仪法进行评价。结果直接测汞法在低浓度范围(0~20 ng)和高浓度范围(20~300ng)的相关系数均能达到0.999,方法检出限为0.07μg/kg,精密度小于8.0%,回收率范围为90.0%~103.5%。FAPAS 07322测定结果为323μg/kg, Z值为0.0,接近实验室比对中位值。结论直接测汞仪测定食品中的总汞,操作简便快捷,结果准确,适用于食品中总汞的分析。

电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中镉含量的分析方法。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉的含量,进行方法的检出限、精密度、加标回收、仪器比对、方法比对、不确定度评估等实验,并且以能力验证的反馈结果对方法的准确性进行评价。结果该方法在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.02545C+0.00030,相关系数0.99999,检出限为0.0008mg/kg,加标回收率在96.9%~100.2%范围,仪器比对和方法比对结果满意,能力验证奶粉中镉含量的反馈结果 Z值为-0.06。结论本方法线性关系良好,效率高,准确性好,可用于奶粉中的镉含量的测定。

吲哚美辛/β-环糊精/尤特奇结肠靶向纳米粒制备及体外释放

为了增加难溶药物的水溶性和结肠靶向性,以吲哚美辛(IDM)为模型药物,采用饱和溶液法制备了IDM/β-环糊精(β-CD)包合物,并以尤特奇S100(ES100)为包衣,用乳化溶剂挥发法制备了IDM/β-CD/ES100纳米粒。通过激光粒度测定仪、扫描电子显微镜、X-射线衍射光谱分析仪和紫外-可见分光光度计对纳米粒进行了分析。结果表明,当IDM/β-CD、ES100比例为1︰1.5时,ES100载IDM/β-CD纳米粒的包封率和载药量分别为57.47%±0.96%和21.14%±0.79%,纳米粒呈球形,分散均匀,平均粒径在260 nm左右,Zeta电位为(-23.0±0.5)mV。体外释药实验显示,当IDM/β-CD、ES100比例为1︰1.5或1︰2时,在pH 1.2的盐酸溶液中,2 h后约有5%的IDM/β-CD释放;再放入pH 6.8的磷酸盐缓冲液(PBS)中,2 h后累积释药量约为27%;最后放入pH 7.8的PBS中,2 h后累积释药量达60%左右,表明该纳米粒具有良好的结肠释药靶向性。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中锡含量的方法研究

目的建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, ICP-OES)测定食品中锡含量的方法。方法采用5 m L硝酸+1 m L盐酸的酸体系对样品进行微波消解前处理,并在90℃下赶酸,再用电感耦合等离子发射光谱法以189.925 nm为分析谱线,测定食品中锡含量。结果该方法线性范围为0.01~5.00 mg/L,相关系数大于0.999。方法检出限为0.7 mg/kg,方法定量限为2.4mg/kg,多种基质样品的结果相对标准偏差<5%,加标回收率在100.2%~109.4%。结论该方法操作简便快捷,结果准确,精密度高,灵敏度高,干扰少,适用于食品中锡的分析。

主成分分析技术对葡萄酒产地进行溯源

目的采用主成分分析技术对法国和山东产区的葡萄酒进行产地溯源。方法利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectroscopy,ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)测定葡萄酒中30种无机元素及部分元素同位素含量,获取其中的元素成分信息,结合化学计量学中主成分分析技术(principal component analysis,PCA),分析不同地域样品的特征元素变量,研究筛选元素特征指纹。结果 PCA分析筛选出2个主成分因子,能对中国山东、法国波尔多产地的葡萄酒进行良好区分。利用PCA分析方法对中国山东、法国波尔多产区的葡萄酒样品的14种组分进行分析,筛选出6Li、7Li、10B、11B、Mg (280.270 nm)、P(213.618 nm)、Zn(213.857 nm)7种特征元素。结论该方法有望被应用于葡萄酒的产地溯源,可以为食品产地溯源技术的发展完善及相关部门的反欺诈监管提供技术积累。