食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。

同位素稀释-液液萃取-LC-MS/MS快速测定焙烤食品中丙烯酰胺

建立了基于同位素稀释-液液萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定焙烤食品中丙烯酰胺含量的分析方法。样品经同位素稀释,超纯水提取,乙酸乙酯净化,经HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱多反应监测正离子扫描,内标法定量。结果显示,在2.5~400μg/L范围内,相关系数大于0.999,方法定量限为5μg/kg,平均回收率为95.6%~105%,平均相对标准偏差为3.7%~8.9%。本方法操作简便、准确性及适用性良好、成本较低,适用于大批量焙烤食品中丙烯酰胺的快速测定。

基于反应产物浓度变化的滴定方法-理论基础及应用

容量分析法是化学分析法的基石，许多容量分析法已经成为标准的定量分析方法。然而，容量分析法的理论基础依然是不完备的，至少有两个方面的工作需要完成：（1）必须为容量分析法建立坚实的数学基础。至少，必须从理论上证明我们所使用的滴定终点是对化学计量点的一个好的估计；（2）必须对滴定终点误差给出一个理论的估计。如果一个方法不能给出其终点误差的理论估计，这个方法不能被认为是一个准确的方法。

基于气相色谱-质谱联用技术的酱香型白酒感官评价方法初探

以酱香型白酒作为研究对象,利用气相色谱-质谱联用技术定性,以乙酸正丁酯为内标,测定了酱香型白酒中54种风味成分。采用偏最小二乘法对54种风味成分含量与评酒师对样品感官评分的数据进行处理,建立感官评分预测模型。所建的模型决定系数达到0.999、交叉检验均方差为0.00896,预测评分与实际感官评分结果基本一致。采用所建立的评分模型对4个未知样品进行预测感官评分,预测的感官评分与实际感官评分均方差为0.74,表明该评分模型具有较好好的预测准确度。

自旋稳定卫星海上测控姿章联控及实现

介绍了同步轨道自旋稳定卫星海上姿态章动联合控制原理。通过分析等倾角进动过程,建立了理论与实际执行角、同步脉冲执行次数和时延的计算模型,并给出了姿章联控系统的组成及实现过程。

基于无机元素含量的地理标志食醋分类

采用ICP-AES和ICP-MS共测定了山西老陈醋、镇江香醋中38个无机元素的含量。经显著性分析(T检验)筛选出Cd、Al、Ca、Ba、Fe、Mn、Zn、Ni、Pb、Cs、As、Mo等12个在山西老陈醋和镇江香(陈)醋中含量差异最大的特征元素。基于以上12个特征元素,采用主成分分析法对样品进行分类,可明显归于两类,其含量可能与产地的质地条件和产品的生产工艺有关。无机元素含量分析,有望成为一种鉴别地理标志保护食醋的技术手段。

花生油香气特征在其属性识别中的初步应用

采用HS-SPME-GC/MS技术,通过优化SPME萃取涂层与萃取条件建立了花生油中香气成分的快速检测方法,共鉴定出71种化合物为花生油主要的香气组分,包括吡嗪、呋喃、吡咯、吡啶、醛、酮、醇、酸等化合物。吡嗪类化合物共19种,约占主要组分数的30%,另外呋喃类化合物7种,约占主要组分数的10%,以上2类化合物是花生油香气的主要贡献者。采用内标法计算116种化合物的相对比例,并利用主成分分析法,对17个纯花生油和16个其他植物油进行分类,结果表明116种香气组分能够很好地将花生油或其他植物油分成2大类。

超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中10种减肥类化合物的含量

样品(0.500 0g)经甲醇25 mL超声提取20 min后,提取液用甲醇稀释至50 mL,经0.22μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Thermo Hypersil Gold色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正负离子切换模式和多反应监测模式。10种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01~1.00μg·g^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在72.1%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~6.2%之间。

深圳市售食用植物油中氯丙醇酯污染水平调查与分析

氯丙醇类物质是国际公认的强致癌物之一,常见于用浓盐酸水解的蛋白质水解液中。近年的研究发现,油脂、面包等食品也存在脂肪酸脂形式的氯丙醇。为了解深圳市食用植物油中氯丙醇酯的污染水平,本文在深圳市的超市、农贸市场抽取了33个样品,应用气相色谱质谱联用法对样品中的四类氯丙醇酯进行测定。检测结果表明:食用植物油受3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇污染的风险高于1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-2-丙醇。对不同种类和加工方式的食用植物油进行比较发现,采用压榨工艺制作的食用植物油更容易受氯丙醇酯的污染。

液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的米酵菌酸

建立了液相色谱-串联质谱快速测定食品中米酵菌酸(BA)含量的分析方法。样品前处理经乙腈超声提取,离心过膜后直接进样,经C18色谱柱分离,以10mmol乙酸铵-乙腈为流动相,梯度洗脱,三重四级杆多反应监测扫描,负离子模式检测,空白基质标准曲线外标法定量。结果显示,在0.5~40.0μg/L范围内,相关系数大于0.999,方法检出限为1.5μg/kg,定量限为5μg/kg,平均回收率为85.5%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.7%。本方法精密度高、前处理简单快速,适用于食品中米酵菌酸的快速测定。

液相色谱-串联质谱内标法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱内标法对花生油中黄曲霉毒素B1含量的不确定度进行评定。对花生油样品黄曲霉毒素B1含量进行测定后,依据测量不确定度评定的相关指导文件,建立数学模型,分析不确定度来源,并对各个不确定分量进行评定与合成。结果表明在95%的置信区间下,当花生油中黄曲霉毒素B1含量为2.23μg/kg时,其扩展不确定度为0.18μg/kg(k=2)。通过评定发现,标准曲线拟合为不确定度的最大分量。

直接定量分析的一种理论

基于容量分析的质量平衡,建立了反应系数为1时的直接定量分析的一种理论,并给出了误差分析。用荧光法定量分析维生素B1的实验作为演示本方法的一个应用实例。在维生素B1浓度为8.0×10-5mol/L时,该法的误差为2.2%。

测量船中心机与USB遥控终端TCP连接故障分析及改进方法

根据TCP/IP协议的技术特点,对测量船中心机与USB遥控终端TCP连接故障的产生原理进行分析,并提出相应的改进方法和采用UDP协议构建该网络数据链路的改进构想。

船岸网络时延测量误差原因分析

简单介绍了测量船船岸通信网络组成,重点介绍了NTP（网络时间协议）和PTP（精密时间协议）这2种网络时间同步协议。针对改建后的船岸网络时延测量误差进行分析和研究,提出基于TWSTFT（卫星双向时间频率传输）技术模型的网络时延测量方法,测量结果误差小于3ms,满足测控任务实时性要求,为提高测控网的测控精度提供有益参考。

粒子群算法结合支持向量机回归法用于近红外光谱建模

研究了最小二乘法支持向量机(LSSVM)应用于烟丝样品和小麦样品的近红外光谱建模,采用粒子群优化算法(PSO)优化LSSVM的参数。通过对烟草样品和小麦样品的近红外光谱建模和预测,并与常规的偏最小二乘法(PLS)比较发现,PSO-LSSVM法具有更好的预测效果和稳健性。

对直接标准化算法的改进及其应用

由于各种仪器之间存在差异,主机上建立的定量模型用于从机会导致预测结果出现较大偏差。目前主要通过有标样方法和无标样方法来减小预测偏差。该文对现有标样方法中的直接标准化算法进行改进,在转移矩阵的建立过程中,对从仪器数据矩阵进行主成分分解,以预测均方差为判定标准,确定最终的转移矩阵。并以玉米和烟草数据为对象,测试了该法的有效性。玉米样品含有2种成分:水分和蛋白质;烟草样品含有4种成分:还原糖、总糖、总氮和总碱。结果表明,对于玉米样品中的2种成分,采用改进的方法可显著提高预测的准确度;对于烟草中的4种成分而言,采用改进的方法可获得稳健的预测结果。

计算机辅助配位滴定实验教学的若干实例

介绍计算机辅助分析化学实验教学在配位滴定教学中的几个实例。结果表明,借助滴定软件,学生能更为直观地领会配位滴定的本质,并可在实验过程中取得较好的效果。

基于XML的航天测控数据体制统一标准化研究

在现有传统航天测控数据处理和应用模式的基础上,提出一种基于可扩展标记语言(XML)的航天测控数据处理和应用的新体制。随着试验网络IP化改造的进一步推广,这种新的航天测控数据体制,在数据描述自定义、软件重用和模块化、标准化数据处理及网络扩展应用等方面有突出优势,在对航天测控数据处理与应用的统一标准化体制建立上具有重要意义,同时也为航天测控网统一系统及数据仓库、数据挖掘等综合应用服务平台的建立提供了新思路。

基于航天测量船测控组播网络的密钥管理方案

测控信息交换的安全性是航天测控任务圆满完成的重要保证。随着航天测量船试验任务网IP化改造的完成,如何保证海上测量数据的安全性成为了备受关注的重要问题。针对当前航天测量船试验任务IP网的网络架构和安全现状,提出了一种自我治愈式的组密钥管理方案,使组成员能够自己恢复丢失或无效的组密钥而无需额外请求服务器重传相关的组密钥信息。在保证测控信息交换实时性的基础上,可有效抵御对信息内容的非法获取、篡改和伪造等行为,在同等安全水平上较前人的同类型方案实现了更低的存储和通信开销。

简单平均组合建模法测定烟丝中4种成分

多元校正成为分析化学的一个重要方法，其应用领域涉及食品工业、农业、医药工业等。借助于近红外测量技术，定量分析模型的建立及日常应用都变得非常方便。在多种多元定量分析方法中，偏最小二乘法（PLS）是最广泛采用的方法之一。在PLS法的应用过程中，通常是要建立所谓“最好”的单一模型。然而，这样会使得在预测的过程中没有利用到其它模型的独立信息。因而，Bates等提出了被称为组合建模（EM）的新策略。文献指出，与单一模型法相比，EM法能获得更优的结果。