甘氨酸法制备草甘膦工艺改进

为了实现甘氨酸法合成草甘膦工艺中溶剂回收的便捷、经济化，并减少氯甲烷等副产物的排放，采用在酯化反应完成后直接从该无水体系中回收溶剂的工艺方法。结果表明，改进后的工艺在不影响草甘膦收率和品质的前提下，不仅可以回收98％以上的溶剂，而且回收后的溶剂可在不进行任何处理的情况下直接循环套用；同时可回收40％～63％的三乙胺，并使酸化水解时可以减排50％～81％的氯甲烷。相应地，草甘膦吨生产成本可下降10％-15％，并可有效降低环境污染。

利用电石渣制备球形碳酸钙的新工艺

本文采用甘氨酸水溶液高效地将电石渣中的氢氧化钙提取成为可溶性的甘氨酸钙盐,随后在不添加晶形模版剂的情况下,通过对甘氨酸钙溶液的碳化,简易地合成出了球形碳酸钙。经分析测试,产品纯度和白度均达到96%以上,符合国家标准。XRD结果表明合成物碳酸钙主要是球文石相,含少量方解石相。此外,采用SEM和FTIR对产品形貌及反应机理进行了分析研究,在甘氨酸体系下,Ca2+浓度控制在0.13mol/L,可以制备表面光滑的球形碳酸钙,其粒径范围在1～3μm。

聚丙烯／甘氨酸改性碳酸钙复合材料的研究

采用含有-NH2和-COO-双功能团的甘氨酸作为改性剂制备出甘氨酸复合球文石碳酸钙(CaCO3),并利用XRD及FTIR对其结构进行了表征。熔融共混制备了聚丙烯/甘氨酸改性碳酸钙(PP/CaCO3-Gly)和PP/CaCO3两种复合材料,并对其拉伸性能及流动性能进行了研究。结果表明,PP/CaCO3-Gly复合材料在流动性能、拉伸强度、弯曲强度等性能方面均高于PP/CaCO3复合材料。

甘氨酸法合成草甘膦中由甲醛引发的副反应研究

利用核磁共振碳谱、磷谱、氢谱对甘氨酸法合成草甘膦的各阶段反应进行定量跟踪分析,发现由甲醛引起的副反应是影响草甘膦收率的重要因素之一,证实了羟甲基亚瞵酸、增甘膦、N-甲基草甘膦和亚磷酸是甘氨酸法合成草甘膦的主要副产物,减少或抑制其生成是草甘膦合成工艺优化的关键。探讨了抑制副反应发生的条件,对甘氨酸法合成草甘膦工艺优化有重要的理论指导意义。

棕化废液的资源化利用研究

在PCB行业中,随着棕氧化技术代替黑氧化技术,棕化废液的排放量巨大而且成分复杂,从而推动了棕化废液处理技术的发展。文章提出化学沉淀法和Fenton法组合处理棕化废水,并合成氧化铜的新工艺。从而达到了棕化废液资源化利用的目的。

蚀刻废液制备多种单一晶型碱式氯化铜及性能分析

以印刷电路板蚀刻废液为原料生产碱式氯化铜的过程存在产物多种晶型混杂的问题,影响产品的纯度和性能。为获得纯正的晶型产品,以酸、碱蚀刻废液为原料,通过改变连续反应结晶过程的加料速率、反应温度、pH等条件,获得了A型(Atacamite)、B型(Botallackite)和C型(Clinoatacamite)3种单一晶型产物。3种产物中单一晶型纯度分别为99.0%(A型)、99.7%(B型)和90.7%(C型)。3种产物的XRD和SEM分析表明:A型属正交晶系,为长条片状聚集物;B型属单斜晶系,为正六棱柱单晶聚集物;C型属单斜晶系,为不规则片状聚集体。3种产物的化学分析和TG-DSC热分析表明:A、B、C3种结晶形态具有不同的化学式,分别为A型Cu_(4)(OH)_(6)Cl_(2)·H_(2)O、B型Cu_(5)(OH)_(8)Cl_(2)和C型Cu Cl_(2)·3Cu(OH)_(2)·0.5H_(2)O;3种产物具有不同的热分解活化能和分解热。B型碱式氯化铜在3种产物中含铜量最高,且热稳定性最强,是碱式氯化铜生产中最好的晶型产物。

退锡废液的资源化利用研究

退锡废液作为线路板行业产生的主要废液之一,数量大,成分复杂,对环境危害严重。文章采用分步中和沉淀法对退锡废液进行处理,最终实现锡、铁、铜金属的有效分离,并制备出含量大于55%的锡泥、饲料级硫酸铜和工业级硝酸钠产品,完全实现资源化再利用。

从黄铜炉渣中回收碱式氯化铜及碱式氯化锌的新工艺

作者开发出一套从黄铜炉渣中回收碱式氯化铜及碱式氯化锌的新工艺,利用两段浸出法,分别浸出铜炉渣中的锌、铜,分段除杂后,然后分别以碱式氯化铜和碱式氯化锌的形式回收,铜、锌的回收率均达到93%以上,不需添加萃取剂,就可以实现铜、锌的分离及资源的回收。

某电镀污泥硫酸浸出研究

针对某电镀污泥中的有价金属,本文采用硫酸常压浸出处理,主要考察了液固比、反应时间、硫酸浓度、温度对浸出的影响。研究表明:当液固比为1∶1、反应时间0.5 h、硫酸浓度为2 mol/L、温度为30℃时,铜、镍、锌几乎全部被浸出,其浸出率分别高达95%、99%、99%以上。

硝酸型废退锡水的分离特性与蒸馏强化偏锡酸回收

针对电路板硝酸型废退锡液再生和锡提取技术的改进,对硝酸型废退锡水的物理化学特征、氧化还原与沉淀反应规律、真空蒸馏特性进行了理论分析和实验研究。结果表明:硝酸溶液中三价铁离子的存在可以将锡离子氧化为四价;硝酸浓度的提高可促进β型偏锡酸沉淀的形成;蒸馏是硝酸的浓缩过程,当水的蒸出率达到67.75%时,硝酸质量分数提高到40.04%,锡的质量分数降到了0.04%。废退锡水中锡以β型偏锡酸形式析出,析出率达到97.36%。经过蒸馏强化所获得沉淀物具有更好的沉淀特性;蒸馏底液保留了退锡水的有效成分,可作为再生退锡水。

某化学镀镍废液的镍磷回收研究

某化学镀镍废液中含有硫酸镍和次亚磷酸钠,利用离子交换树脂去除其中的镍,再用硫酸铁溶液沉淀出磷酸铁二水合物。本研究主要考察了反应加料方式、双氧水用量、反应pH、反应温度、干燥方式等对反应的影响。研究表明:反应加料方式为并流进料,双氧水与废液比例为10%,反应pH为1.1~1.5,反应温度20~35℃,70~80℃鼓风干燥箱烘干,可以得到颗粒较好且不变质的磷酸铁。

硫酸铜重结晶探究

本文针对市售五水硫酸铜产品存在杂质超标,颗粒细小,外观差等问题,采用重结晶的方法,研究了搅拌速率,冷却降温时间对五水硫酸铜产品杂质和晶体大小的影响。研究表明:当结晶搅拌速率在300 r/min,通过阶梯式降温,保持温度在85~50℃缓慢降温2.5 h,50~30℃降温时间2.5 h,总降温时间5 h时,得到的五水硫酸铜杂质较少,Ca、Fe、Zn的去除率分别高达97.9%、75.59%、97.44%,晶体较大,35目筛上物比例达90%以上。

海绵铜合成碱式氯化铜方法研究

本文以线路板含铜污泥与棕化废液协同处理制得的海绵铜为原料,对海绵铜采用液碱除有机物的方法,利用氨水-氯化铵浸出铜形成铜氨溶液,并与酸蚀刻液合成制取碱式氯化铜。经研究表明:在液碱浓度为15%,液固比为3︰1,搅拌时间10 min,常温的条件下,液碱对海绵铜中有机杂质的去除率高达90%,制得的碱式氯化铜完全符合碱式氯化铜饲料级的标准。