超高效液相色谱-质谱法测定水产品中敌百虫的含量

建立敌百虫在水产品中残留量的超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的敌百虫,提取液经酸性氧化铝柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在0.02～0.8ng/mL范围内,敌百虫标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数r=0.9992;水产品中敌百虫的添加回收率在89.0%～93.8%,相对标准偏差为2.1%～5.4%,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确,保留时间为1.5min。

高效液相色谱法测定小麦中残留除虫脲

建立一种以高效液相色谱技术为基础的测定小麦中残留除虫脲分析方法。目标农药经乙腈提取,C_(18)柱色谱分离,以乙腈-水(体积比为60:40)作流动相,流速为1 mL·min^(-1),用紫外检测器检测,波长为254 nm,外标法定量。在0.2～20 mg·L^(-1)范围内,除虫脲标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9999。小麦中除虫脲的加标回收率为89.4%～90.9%,相对标准偏差为2.37%～4.15%,检出限(S/N=3)为0.02 mg·kg^(-1)。

高效液相色谱法测定猪肉中五种磺胺类药物残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肉中的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM_2)、磺胺甲嗯唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)五种磺胺类药物残留的方法。研究了五种磺胺类药物残留的提取、净化和色谱条件。样品经乙腈提取,经乙腈饱和的正己烷液-液分配,以Symmetry C_(18)为分离柱,乙腈-1%乙酸为流动相,于270nm波长处检测,外标法定量。结果表明,五种磺胺类残留药物能在35min内得到有效分离,峰形对称。最低检出限为5μg/kg(3倍噪声),样品的加标回收率为80.1%～96.5%。

农药残留分析技术研究进展

综述了近年来农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展。主要介绍了固相萃取法、加速溶剂提取法、基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法、微波加热提取法等前处理技术及超临界流体色谱技术、气相色谱/质谱联用技术、液相色谱/质谱联用技术、薄层色谱技术、免疫分析技术、毛细管电泳技术和生物技术等在农药残留分析中的应用。

反相高效液相色谱法测定龙眼中阿维菌素残留量

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定龙眼中阿维菌素残留量的方法。以乙腈为提取溶剂,用碱性氧化铝固相萃取小柱进行净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长为365nm,发射波长为470nm)进行测定。在0.05 mg/L～4.0 mg/L浓度范围内,阿维菌素标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法的添加回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差RSD在1.81%～3.55%之间,检出限为0.001mg/kg。实验证明,该方法简便、快速、准确,可用于龙眼中阿维菌素残留量的测定。

反相高效液相色谱法测定龙眼中阿维菌素残留量

样品中阿维菌素经乙腈提取所得滤液过滤后，经氯化钠固体振荡，取乙腈相于60℃水浴中氮气吹干，残留物用甲醇定容至2．0mL，用Symmetry C18柱色谱分离，以甲醇-水（90＋10）溶液为流动相进行洗脱，流量为1．0mL·min^-1，紫外检测波长为245nm，外标法定量。在0．01～2．0mg·L^-1范围内，阿维菌素标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈线性关系，龙眼中阿维菌素的添加回收率为87％～92％，测定结果的相对标准偏差（n=5）在1．79％～4．89％之间，检出限（3S／N）为0．005mg·kg^-1。

高效液相色谱法测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

[目的]建立测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[方法]通过回收率、精密度和重现性试验建立了测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[结果]通过紫外光谱扫描,确定230 nm作为测定波长。在0.010～0.200 g/L范围内,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回归方程相关系数均大于0.99,检出限分别为0.0100、.004和0.002 g/L。水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的添加回收率在94.0%～102.0%,变异系数在0.56%～2.15%。按样品测定方法平行测定5次,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的峰面积相对标准偏差（RSD）分别为0.92%、0.79%和0.95%。[结论]该法测定水果罐头中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠具有良好的准确性和精密度。

LC-MS/MS测定四大南药中黄曲霉毒素含量

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了四大南药中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的测定方法。[方法]试样中的黄曲霉毒素经甲醇/水(70/30)提取,黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。[结果]该方法的检出限(LOD)为0.2~0.5μg/kg,线性范围为0~50μg/L,相关系数R2均大于0.999;在2~50μg/kg的添加水平上,4种霉菌毒素平均回收率为78.6%~92.1%,相对标准偏差RSD为0.8%~8.4%。[结论]该方法前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高。

超高压液相色谱-质谱法测定水果中添加的3种人工合成甜味剂

目的建立水果中3种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法以反相C18柱为色谱柱,乙腈?0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,样品经纯水提取后用色谱柱进行分离,串联质谱负离子多反应监测(MRM)模式测定.结果3种人工合成甜味剂在10~600μg/L范围内响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数r≥0.995);甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的最低检出限分别为0.8、5.0、1.0μg/kg;在2种添加水平下,样品平均回收率为74.9%~111.2%,相对标准偏差<8%.结论该方法前处理简单,分析时间短,具有良好的灵敏度和准确性,可用于水果中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的同时检测.

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留

[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平(0.1、0.4mg/kg)2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比(S/N=3)确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。

高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留

建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。

木薯中氰化物含量的异烟酸-吡唑林酮分光光度法测定

用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定了木薯中氰化物的含量。改用无水乙醇代替N,N-二甲基甲酰胺作为显色剂吡唑啉酮的溶剂,效果更好。结果表明,氰化物含量在0～4.0μg范围内线性关系良好,回归方程为y=0.1231x+0.0014,相关系数大于0.999,加标回收率93.8%～97.2%,相对标准偏差0.32%～1.21%,最低检出限0.02mg/kg。该方法稳定性好,线性相关性高,简单实用,重现性好。

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量。葡萄样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁除水,C18粉末净化除杂,有机滤膜过滤。以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.3~0.6μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.0%~97.0%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.80%~5.2%。

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。

高效液相色谱法同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留量

建立了一种同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物的高效液相色谱荧光检测法。样品经磷酸二氢钾缓冲液提取两次,离心合并上清液。上清液经C18固相萃取柱净化,以流动相洗脱定容,用高效液相色谱荧光检测法测定,外标法定量。结果表明,该方法对环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星的最低检出限分别为0.005、0.005、0.005、0.001mg/kg、,方法相对标准偏差为1.48%～3.00%。平均回收率为90%～95%。

高效液相色谱法测定鸡肉中己烯雌酚

采用高效液相色谱法（HPLC）测定鸡肉中己烯雌酚残留量，将碎鸡肉用甲醇超声提取，合并提取液浓缩近干，用甲醇溶解残渣，所得溶液用于HPLC测定。Symmetry C18用作色谱柱，甲醇与0．0128mol·L^-1磷酸二氢钠溶液以63比37（体积比）混合后作为流动相，流速为1．0mL·min^-1。在230nm波长处，用二极管阵列检测器检测。对鸡肉样品作了分析，测定结果的相对标准偏差（n=5）均小于10％，回收试验给出回收率在87．5％～92．3％之间。测得方法的检出限（S／N=3）为20μg·kg^-1。

超高效液相色谱-质谱法测定猪肉中9种β-受体激动剂残留量

优化提取猪肉中9种β-受体激动剂的酶解条件,并建立同时测定猪肉中9种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、异丙醇-乙酸乙酯溶液(6:4)提取、MCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,C18柱为色谱柱进行分离,串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶的最佳酶解条件为每克猪肉中酶添加量为2500U,酶解时间为6.0h。9种β-受体激动剂在0.25～10μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;在3种添加水平下,样品平均回收率在80.4"～110.3"之间,相对标准偏差≤6.7"。该方法缩短了样品前处理时间,具有良好的灵敏度和准确性,尤其适合大批量猪肉样品中9种β-受体激动剂的快速确证和定量分析。

Simultaneous Determination of Four Pesticide Residues in Fruit Juice by HPLC

[Objective] This study was conducted to develop a system for simultaneous determination of imidacloprid, diflubenzuron, thiabendazole and carbendazim in fruit juice by HPLC. [Method] Using acetonitrile as the extraction solvent, the pesticides in fruit juice were purified through a NH2 solid phase extraction （SPE） cartridge, then detected by HPLC. [Result] There was a good linear relationship between the peak area and the concentrations of imidacloprid, diflubenzuron, thiabendazole and carbendazim in a range of 0.05-5.0 μg/ml, and the linear correlation coefficient varied in a range of 0.999 0-0.999 8; the limit of detection for imidacloprid, diflubenzuron, thiabendazole and carbendazim was 0.003, 0.005, 0.003 and 0.007 mg/kg, respectively. The recovery rate of imidacloprid, diflubenzuron, thiabendazole and carbendazim standards added at three levels （0.1, 0.5 and 1.0 mg/kg） ranged from 82% to 107%, with RSD less than 4.5%. [Conclusion] The sensitivity, accuracy and precision of this method were able to meet the requirements for pesticide residue analysis.

高效液相色谱法测定猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肝组织中四环素族抗生素留量的方法。通过对样品前处理方法进行优化,用固相萃取-高效液相色谱法同时测定了猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素3种四环素族抗生素的残留量。该法对土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为13、15、40μg/kg,相对标准偏差为3.02%～5.93%,平均回收率为83%～90%。