四极质谱计校准和应用研究系统

为了满足对四极质谱计定量分析的需求,建立了一台四极质谱计校准与应用研究系统。该系统可用于四极质谱计分压强灵敏度及图样系数的校准和四极质谱计稳定性的研究,并可用作演示系统。为实现在各种应用条件下的分析应用,本系统采用四种进样系统,把四极质谱分析器与被测系统连接起来,即超高真空条件下直接进样、10^(-2)～10~2Pa压强分析时的分子流动态进样、高压强下直到大气压的毛细管进样以及微量气体分析时的静态或准静态进样系统。

二次离子质谱学的新进展

简要回顾了二次离子质谱学的形成和发展 ,从原始概念出发概括分析了学科的特点 ,据此评述了其领域的拓宽和现状。结合近 5年来国内外的最新进展 ,以微电子学和光电子学为重点 ,兼顾生物和医学、地质和天体学科、纳米科技和环境监测等领域 ,讨论了其前沿在世纪之交对SIMS提出的挑战 ,介绍了定量分析和仪器的发展现状。有重点地结合一些实例 。

第八届国际二次离子质谱学会议概论

应国际组织委员会和科学委员会主席Benninghoven教授的邀请,作者在1991年8月20日到9月27日间参加了在前荷兰Amsterdam市举行的第八届国际二次离子质谱学会议(SIMS—Ⅷ),并访问了德国Münster大学物理研究所和Leybold公司在K(?)in。

二次离子质谱学的进展

本文概括地介绍了二次离子质谱学的特点和发展,综述了基型SIMS仪器的最新进展和二次离子质谱学领域的拓宽,评述了SIMS定量分析的现状,讨论了发展与应用的关系,最后分析了我国二次离子质谱学的发展现状和前景。

2005年全球华人二次离子质谱学及相关领域研讨会在台湾新竹成功举行

2005年全球华人二次离子质谱学及相关领域研讨会（2005 Worldwide Chinese Secondary Ion Mass Spectrometry＆Related Topic Symposium，2005WCSIMS）于1月15--19日在台湾新竹成功举行，这是1993和1998年在北京清华大学召开第一、二届中国二次离子质谱学会议的基础上，首次在新竹清华大学举办，新竹和北京清华大学的凌永健和查良镇教授共同担任大会主席。新竹清华大学工学院院长陈力俊教授和化学系主任汪炳钧教授致欢迎词后，会议正式开始。

第十一届国际真空会议和第七届国际固体表面会议概况

一、前言应会议组织委员会和程序委员会主席Benninghoven教授的邀请,受国家教委的派遣,作者和复旦大学的华中一教授组团参加了第十一届国际真空会议(IVC-11)和第七届国际固体表面会议(ICSS-7)。

超高真空下清洁硅表面二次离子质谱的研究

超高真空下keV能量一次氩离子轰击下清洁硅表面二次离子发射的实验研究是二次离子质谱(SIMS)最重要的一种基础研究,它不仅可以支持分析应用,还可用于检验某些理论发射模型。尽管有许多作者开展了这项研究并已取得了一些重要的研究成果,但重复可靠和系统的研究尚不多见。本文收集、比较并评述了迄今为止已发表的主要实验研究结果,讨论了为得到重复可靠实验结果遇到的主要困难。在改善的实验条件下对超高真空下清洁硅表面二次离子质谱进行了系统的实验研究。本文将介绍主要研究结果并进行一些讨论。

便携式真空计校准装置

为了解决许多应用领域对真空度的现场校准需求,研制出便携式真空计校准装置。采用直径为200mm的球形容器作为校准室,用两台不同量程的电容薄膜真空计作为参考标准。为实现宽量程校准,装置集成了静态比对法、静态膨胀法及动态流量法三种校准方法。实验结果证实该装置的校准范围可达1×105~4×10-6Pa,合成标准不确定度为1.3%~4.7%。装置的外形尺寸为450mm×400mm×750mm,总重量小于40 kg。总之,该装置具有体积小、重量轻、便携和成本低等优点。

便携式真空漏孔校准装置

针对现场检漏对漏率校准的需求，研制出具有体积小、重量轻、成本低等特点的便携式真空漏孔校准装置。采用标准流量系统提供可调的气体流量，通过质谱计作为比较器分别测量标准气体流量和被校准漏孔提供示漏气体（He气）的分压力实现校准。标准气体流量系统采用直径约为1μm的小孔获得了10^-10m3／s量级的分子流导，仅用一台满量程为1．33×104Pa的电容薄膜规真空计（coc）作为参考标准，通过直接测量和膨胀衰减压力两种方法为小孔入口提供标准压力，从而获得较宽范围的标准气体流量。研究结果表明，装置的校准范围为3．5×10^-6-4．6×10^-11Pa·m3／s，合成标准不确定度为1.8％～2．O％，外形尺寸减小到400mm×300mm×400mm，总重量小于35奴。

一种下限为1.3×10^(-14)Pa·m^3/s的真空漏孔校准装置

为了解决漏率小于10-12Pa·m3/s漏孔的校准问题,提出累积法与固定流导法相结合的方法,研制出下限可达10-14Pa·m3/s量级的校准装置。装置主要由累积比较系统和固定流导法流量计组成,采用四极质谱计作为比较器测量示漏He气离子流大小,通过累积的方法解决了质谱分析室中示漏气体分压力测量问题;采用激光打孔和多次镀膜的方式获得10-10m3/s量级的分子流导,用吸气剂泵将真空室本底压力维持在10-7Pa量级,使磁悬浮转子真空计对固定流导元件入口He气压力测量下限可达10-4Pa,从而获得下限为1.3×10-14Pa·m3/s的标准气体流量。研究结果表明,装置采用He气作为示漏气体的校准范围为10-12~1.3×10-14Pa·m3/s,合成标准不确定度为5.2%~5.8%。

定容法正压漏孔校准装置

研制出定容法正压漏孔校准装置。采用满量程分别为133 Pa（差压式）、1.33×10^5Pa（绝压式）的两台高精度电容薄膜真空计测量压力变化,通过全金属密封结构减小定容室漏放气对测量结果的影响;采用高精度半导体双级恒温系统获得了296±0.02 K的恒温效果,减小温度对漏孔漏率的影响;通过三个不同的标准体积作为定容室,拓宽装置的校准范围。研究结果证实,研制的校准装置仅采用定容法实现了3×10^-1~4×10^-8Pa·m^3/s的校准范围,合成标准不确定度为1.2%~3.2%。

超灵敏检漏的实时校准

超灵敏检漏的实时校准是国际上尚未解决且未标准化的一个难题,本文利用自建的微流量参考漏率系统对商用检漏仪和超灵敏检漏系统进行了实时校准的实验研究,在10-14Pa.m3/s^10-10Pa.m3/s宽范围漏率内实现了对检漏仪器的实时校准。

正压氦质谱检漏灵敏度的校准和微流量的测量

本文讨论了常用正压氦质谱检漏方法中实现灵敏度校准需要解决的主要问题。提出了几种简单的微流量测量方法，估算了其检测限，讨论了影响测量精度的一些因素。对吸枪法正压检漏灵敏度的实时校准进行了实验研究。

二次离子质谱学的拓宽与前沿

1 会议概况 1998国际二次离子质谱学研讨会[1998 International Symposium on Secondary IonMass SPectrometry(ISSIMS’98)]暨第2届全国二次离子质谱学会议[Second Chinese Na-tional Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry(SIMS Ⅱ,China)]于4月6日到10日在北京清华大学举行。会议由北京清华大学与香港科技大学、台湾新竹清华大学和中国二次离子质谱学会议组织委员会联合主办,北京清华大学承办。

方向规用于空间站检漏的探讨

泄漏监测是在轨空间站长期可靠运行必须解决的难题,本文开展了方向规用于空间站检漏的应用基础研究。在地面真空实验系统上,用小孔向真空室引入气体模拟空间站泄漏,通过磁力传动系统改变方向规入口法线与小孔中心线夹角模拟与空间站泄漏点的方位,通过调整方向规在刻度尺上的位置模拟与空间站泄漏点的距离。在通过漏孔漏率分布服从余弦定律的条件下,研究结果表明用方向规对可疑泄漏点进行扫描,在一定范围内可确定漏孔位置并估计漏率大小,最后讨论了将方向规用于空间站检漏需要进一步研究解决的相关问题。

多通道PM_(2.5)化学物种采样器的研制与应用

利用自行开发的设计计算软件,完成了PM2.5切割器特性尺寸的精确设计及其切割性能对喷嘴尺寸、采样流量和环境因素的敏感性分析.铝质切割器的切割粒径为2.42μm,捕集的颗粒物质量浓度与"理想采样器"相差8.1%;采样系统的气密性良好,1min内压力下降小于0.005MPa;累积采样流量偏差小于±5%.实验室验证、与美国同类商业化采样器的平行采样对比以及在三个城市的现场运行均表明,研制的多通道PM2.5采样器的性能满足一次采样供质量浓度、化学物种及单颗粒特征等分析的实际应用需要.

复合型便携式真空计校准装置

在原有基础上研制出复合型便携式真空计校准装置。将静态比较法、静态膨胀法及动态流量法复合在一台装置上,仅采用一台满量程为1.33×105Pa的电容薄膜真空计作为参考标准,实现较宽的真空度校准范围。实验结果表明,装置的校准范围为105Pa～10-5Pa,合成标准不确定度为1.3%～2.5%。装置的外形尺寸为450 mm×400 mm×750 mm,总重量小于35 kg,在原有校准装置的基础上减小了重量和成本,更适用于许多应用领域中真空计的现场校准。

二次离子质谱的深度分辨本领

深度剖析是二次离子质谱在半导体以及各种其它薄膜材料分析中最重要的应用 ,深度分辨本领是表征其分析能力的重要参数 ,国际标准化组织 ( ISO)最近正在研究和制定这方面的国际标准。本文在概述了SIMS深度分辨本领影响因素的基础上 ,推导了δ掺杂层深度分辨函数的解析表达式 ,讨论了其物理意义 ,特别是分辨参数的定义。在 CAMECA IMS4 f仪器上用 5.5ke V的氧束对 Si中 Ga Asδ掺杂多层膜样品进行了深度剖析 ,讨论了所得分辨参数及影响因素。结合国外实验室 ISO巡回测试的结果 。