乙醇增敏-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的硒

通过乙醇增敏,建立了电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中硒的检测方法。考察了不同浓度的乙醇(2%～10%)和不同辅助气流量(0.6～2.0 L/min)对测定元素信号强度的影响,结果表明,6%乙醇和0.6 L/min辅助气流量对质谱信号的增强效果显著;采用KED碰撞模式,确定了最佳碰撞气流量为3.5 L/min;选择78Se可避免多原子离子同位素干扰;以锗为内标校正了测定过程中基体干扰和信号漂移。方法检出限为0.005 2 mg/kg,平均回收率为91%～105%,相对标准偏差为0.93%～2.6%。

2018年宁波市售婴儿配方乳粉中矿物质元素含量的调查分析

目的统计分析2018年宁波市售的婴儿配方乳粉(1段乳粉,适合于0-6个月婴儿食用)矿物质含量情况。方法抽取市售婴儿配方乳粉150批,对其中的12种矿物质元素进行检测,分析产品中各矿物质元素的分布规律。检测结果与食品安全国家标准中的限量要求和《中国居民膳食营养素参考摄入量(2013版)》中相关参考值想对比。结果所有元素实际含量均满足我国食品安全国家标准的限量要求,但除铁外的11种矿物质含量均分布在标准限量范围的较低区间。与中国居民膳食营养素参考摄入量中给出的适宜摄入量比较,硒、铜、钾、钠、碘5种元素均有不同比例的样品不满足适宜摄入量的要求。结论目前市售婴儿配方乳粉存在矿物质元素不能满足婴儿生长发育需要的风险。建议国家结合欧盟等国外新修订婴儿配方食品标准,同时充分考虑新版DRIs的要求,尽快对食品安全国家标准进行修订。

超声辅助热水提取-离子色谱法同时测定蔬菜中的硫氰酸盐和高氯酸盐

建立同时测定蔬菜中硫氰酸盐和高氯酸盐的离子色谱分析方法。样品采用纯水超声辅助提取,离心后直接过膜的前处理技术,然后采用IonPac AS16离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,KOH溶液梯度洗脱,通过外标法定量。结果表明,硫氰酸盐和高氯酸盐分别在0.2～5.0和0.04～1.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9989,检出限分别为0.005、0.008 mg/L,方法回收率分别为89.9%～98.4%和81.2%～94.4%,重复性实验的相对标准偏差分别为1.6%和6.9%。实际样品测定中,8类蔬菜样品全检出一定量的硫氰酸盐和高氯酸盐,其中胡萝卜干的硫氰酸盐和高氯酸盐最高。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度分析

目的评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度。方法按照GB 5009.254-2016对植物油中聚二甲基硅氧烷进行测定,参照JJF 1135-2015、JJF 1059.1-2012等标准建模,分析植物油中聚二甲基硅氧烷测定的不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化和合成。结果当植物油中的检测结果为10.1 mg/kg时,其扩展不确定度为0.111 mg/kg(k=2)。结论影响检测结果的不确定度的主要因素为待测物浓度和回收率,样品称量、试样定容以及重复性测定引入的不确定度可以忽略不计。可以通过多次测量标线点、调整曲线范围、熟练实验步骤、增加平行样、保持仪器的稳定性等来减小测量不确定度。

基于大数据分布情况的国内外较大婴儿配方乳粉中矿物质元素的含量分析

针对较大婴儿乳粉中矿物质元素含量进行系统检测,通过抽取市售较大婴儿配方乳粉170批,对其中的12种矿物质元素进行检测并建立了数据库。检测结果表明,所有元素实际含量均满足我国食品安全国家标准《GB 10767-2010食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》的限量要求,铜、碘、硒三种元素与Regulation(EU)2016/127规定的限量要求有较高比例的不符合。170份样品中的12种矿物质元素含量均未超过《中国居民膳食营养素参考摄入量(2013版)》中的可耐受最高摄入量,但钠、镁、铁、碘、氯、硒、锰均有不同比例的样品含量未到达《中国居民膳食营养素参考摄入量(2013版)》推荐摄入量的要求。研究表明,目前市售较大婴儿乳粉中可能存在矿物质营养素含量不足,影响较大婴儿生长发育。建议企业在制定乳粉配方时综合考虑,保证配方乳粉中矿物质含量满足较大婴儿生长发育需求。

离子色谱法测定蔬菜中的硫氰酸盐含量

目的建立离子色谱法测定蔬菜中硫氰酸盐的方法。方法样品采用纯水超声提取,提取液离心后直接过膜进样分析,然后采用Ion Pac AS16离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果本方法在0.2~5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01 mg/L,方法回收率为97.0%~99.2%,相对标准偏差为1.5%~2.1%。结论该方法简单快速、定量准确,适合于蔬菜中硫氰酸盐的检测要求。